張國玉 王雪銘 王陳強 黃曉嬌

摘 要：為了評估不同前處理方法對庫爾勒香梨揮發(fā)性成分檢測的影響，本研究采用氣相色譜-質譜法（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）對提取的揮發(fā)性成分進行分離和鑒定，比較同時蒸餾萃取法（Simultaneous Distillation Extraction，SDE）和頂空固相微萃取法（Headspace Solid Phase Microextraction，HS-SPME）提取庫爾勒香梨揮發(fā)性成分的效果。結果顯示，2種前處理方法對萃取成分的數(shù)量和種類產生了不同的影響，SDE法僅獲得了25種成分，而HS-SPME法則獲得了63種成分。因此，HS-SPME法是一種更全面、更高效的前處理方法，更適用于檢測庫爾勒香梨的果實香氣成分。

關鍵詞：香氣成分；同時蒸餾萃取法（SDE）；頂空固相微萃取法（HS-SPME）

Effects of Different Pretreatment on Aroma Components of Korla Fragrant Pear

ZHANG Guoyu1， WANG Xueming2， WANG Chenqiang2， HUANG Xiaojiao2

（1.Xinjiang Guannong Co.， Ltd.， Korla 841000， China; 2.Xinjiang Guannong Testing Technology Co.， Ltd.， Korla 841000， China）

Abstract： To evaluate the impact of different sample preparation methods on the detection of volatile compounds in Korla pear， this study used gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） to separate and identify the extracted volatile compounds， and compared the simultaneous distillation extraction （SDE） method and headspace solidphase microextraction （HS-SPME） method for extracting volatile compounds in Korla pear. The results showed that the 2 pretreatment methods had significantly different effects on the number and types of extracted components. SDE only identified 25 compounds， while HS-SPME identified 63 compounds. Therefore， HS-SPME is a more comprehensive and efficient sample preparation method and is more suitable for detecting the fruit aroma components of Korla pear.

Keywords： aroma components; simultaneous distillation extraction （SDE）; headspace solid phase microextraction （HS-SPME）

庫爾勒香梨歷史悠久，是國家地理標志產品和主要的出口梨品種，產于新疆巴州庫爾勒及周邊地區(qū)，備受國內外消費者的青睞[1]。2020年，庫爾勒香梨全市種植面積達到3.1萬hm2，總產量達到40.26萬t，是庫爾勒市的特色優(yōu)勢產業(yè)之一[2]。

庫爾勒香梨味甜爽滑，富含多種營養(yǎng)物質，如維生素C、鉀、鎂等，對于促進人體健康具有積極作用，被譽為“水果皇后”[3]。庫爾勒香梨風味獨特，香氣濃郁，這種香氣對庫爾勒香梨深加工產品的品質有著極大的影響，優(yōu)良的香氣特性也成為選育香梨新品種的主要指標。

為了分析庫爾勒香梨的香氣成分，通常采用多種不同的提取方法來進行處理，包括水蒸氣蒸餾-溶劑萃取、水蒸氣蒸餾、連續(xù)逆流萃取、同時蒸餾萃?。⊿imultaneous Distillation Extraction，SDE）、頂空固相微萃?。℉eadspace Solid Phase Microextraction，HS-SPME）和溶劑直接萃取等。每種方法都有特定的優(yōu)點和適用范圍，根據(jù)具體情況選擇合適的方法進行處理，可以有效延長香梨的保鮮期[4-7]。本研究采用同時蒸餾萃取法、頂空固相微萃取法2種前處理方法，結合氣相色譜-質譜法（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）對庫爾勒香梨果實的香氣成分進行了分析，探究不同提取方法對庫爾勒香梨香氣成分的影響，有利于找到合適的提取方法，了解庫爾勒香梨的香氣特性，可為庫爾勒香梨深加工產品的研發(fā)提供有力支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

庫爾勒香梨，庫爾勒市阿瓦提農場；乙酸乙酯（色譜純）、氯化鈉（分析純），天津市光復科技發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設備

SCION 456TQ氣相色譜質譜聯(lián)用儀，布魯克（北京）科技有限公司；手動SPME進樣器、30/50 μm PDMS/DVB/CAR固相微萃取頭、65 μm PDMS/DVB固相微萃取頭，青島貞正分析儀器有限公司；Quintix225D-1CN分析天平，賽多利斯（上海）貿易有限公司；FD-1000冷凍干燥機，東京理化器械株式會社；RE-6000旋轉蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品制備

挑選顏色均勻、大小一致的香梨，去核、去皮，稱取1 kg香梨，切成約2 cm×2 cm×1 cm的小塊，擺放于冷凍干燥機內干制，干燥減量約80%時取出，儲存在-20 ℃的冰箱中備用。

1.3.2 HS-SPME提取

取15 g干燥的香梨，加入2 mL飽和氯化鈉溶液，攪拌，研磨；精確稱取2 g樣品，放入20 mL頂空瓶中，蓋上蓋子，將頂空瓶放置在60 ℃的環(huán)境中平衡10 min；將活性萃取頭插入頂空瓶內，緩慢地推出吸附頭，吸附頭距離樣品表面2 mm，靜置吸附60 min，收回吸附頭；將吸附頭插入氣相色譜進樣口，并保持5 min進行解吸附，最后將吸附頭緩慢拔出。

1.3.3 SDE提取

將待提取物樣品放入1 000 mL圓底燒瓶中，加入400 mL 2%的氯化鈉溶液；在500 mL圓底燒瓶中量取100 mL乙酸乙酯作為溶劑。打開冷凝器，對試樣燒瓶用電熱套加熱，溶劑燒瓶放置于水浴中加熱，保持60 ℃水浴溫度，蒸餾萃取2 h；將溶劑燒瓶內的溶劑轉移到分液漏斗中，待溶液分層穩(wěn)定后，將下層有機相通過過濾裝置過濾至帶有30 g無水硫酸鈉的漏斗中，去除其中的固體雜質，收集有機相；上層的水溶液從分液漏斗的頂部緩慢倒出，用30 mL乙酸乙酯對容器進行沖洗，將沖洗液加入分液漏斗中，充分搖勻；將合并萃取液、沖洗液轉移到旋轉蒸發(fā)器中，真空60 ℃旋轉蒸發(fā)至近干，用5 mL色譜純乙酸乙酯溶液復溶，得到樣品，備用。

1.3.4 GC-MS分析條件

（1）色譜條件。色譜柱：TR-1 MS彈性石英毛細管柱（25 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：樣品40 ℃放置3 min，升溫至250 ℃，升溫速率為

4 ℃·min-1，保持10 min；進樣口的溫度為250 ℃；樣品的進樣量為1 ?L，不需要分流；載氣為高純度的氦氣，純度＞99.99%，流量為1 mL·min-1，保持恒定。

（2）質譜條件：電子轟擊電子源，電子能量為

70 eV，傳輸線溫度為250 ℃，離子源溫度為200 ℃，質量掃描范圍m/z為50～650。使用NIST05質譜數(shù)據(jù)庫進行匹配計算，根據(jù)保留指數(shù)對揮發(fā)性化合物進行定性分析，使用峰面積歸一化的方法進行相對定量。

2 結果與分析

從表1可看出，使用水蒸氣-乙酸乙酯同時蒸餾萃取的方法提取庫爾勒香梨果肉香味成分主要檢出25種化合物，其中9種醛類、5種酯類、3種醇類、8種其他類，酯類相對含量最高，達到57.28%。使用頂空固相微萃取方法提取庫爾勒香梨果肉香味成分主要檢出63種化合物，其中9種醛類、13種酯類、9種醇類、32種其他類，醛類相對含量最高，達到77.01%。

3 結論

本文使用水蒸氣-乙酸乙酯同時蒸餾萃取法、頂空固相微萃取法分別提取庫爾勒香梨果實香氣成分，并進行GC-MS分析。作為傳統(tǒng)方法中準確度較高的方法，SDE法是利用有機溶劑、水蒸氣同時蒸餾，實現(xiàn)對香氣成分的萃取，操作過程相對復雜，需要持續(xù)加熱，對熱敏性成分有一定影響，檢測成分相對較少，共檢出25種成分；HS-SPME法是一種集提取、富集、進樣為一體的快速前處理方法，具有提取速度快、加熱時間短、成分收集豐富的特點，共檢出63種成分，更適用于庫爾勒香梨果肉中香氣成分的萃取[8]。

參考文獻

[1]許娟，張校立，李鵬，等.沒食子酸丙酯處理對庫爾勒香梨果實貯藏期品質相關指標變化的影響[J].新疆農業(yè)科學，2016，53（1）：126-134.

[2]張峰，蔣志琴，陳小光，等.庫爾勒香梨產業(yè)發(fā)展因素分析及對策建議[J].中國農學通報，2021，37（34）：159-164.

[3]高啟明，李疆，李陽.庫爾勒香梨研究進展[J].經濟林研究，2005（1）：79-82.

[4]李華，涂正順，王華，等.中華獼猴桃果實香氣成分的GC-MS分析[J].分析測試學報，2002（2）：58-60.

[5]鄭孝華，翁雪香，鄧春暉.中華獼猴桃果實香氣成分的氣相色譜/質譜分析[J].分析化學，2004（6）：834.

[6]陳美霞，陳學森，周杰.蒸餾-萃取法與溶劑萃取法提取杏果實香氣成分的比較[J].分析實驗室，2005（3）：

65-70.

[7]史清龍，樊明濤，閆梅梅，等.陜西主栽蘋果品種間香氣成分的氣相色譜-質譜分析[J].釀酒，2005（5）：66-69.

[8]張軍，劉建福，范勇，等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯(lián)用分析庫爾勒香梨花序香氣成分[J].食品科學，2016，37（2）：115-120.