張開銘，王克魯，*，魯世強，柳木桐，鐘平，田野

1．南昌航空大學(xué) 航空制造工程學(xué)院，南昌 330063

2．中國航發(fā)北京航空材料研究院 鋼與稀貴金屬研究所，北京 100095

S280 超高強度不銹鋼是一種新型結(jié)構(gòu)材料，其成分設(shè)計綜合應(yīng)用了現(xiàn)代冶金理論，重點突出了Cr、Co、Mo、W 等合金元素的強化作用，并以含碳量不同的馬氏體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，通過不同的強化機制獲得所需要的強度［1］。該鋼的抗拉強度超過1 930 MPa，斷裂韌性超過100 MPa·m1/2，同時還具有比目前應(yīng)用的超高強度鋼如300 M、A100等更好的耐腐蝕性能，可應(yīng)用于航空航天、海洋工程、能源等（如飛機起落架、艦艇外殼、火箭發(fā)動機殼體及機翼大梁等）高端制造領(lǐng)域［2-3］。鐘錦巖等［4］通過熱處理實驗研究了S280 超高強度不銹鋼的微觀組織，發(fā)現(xiàn)其析出強化相除了Fe2Mo外，還有一種新的析出相Cr2C，同時還測定了Cr2C 和馬氏體之間的晶體學(xué)取向關(guān)系。Zhong等［5］研究了固溶和時效工藝對S280 超高強度不銹鋼微觀組織和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)該鋼在1 080 ℃固溶時具有最佳的力學(xué)性能，在560 ℃時效時由于細小碳化物沉淀析出使強度最高。詹中偉等［6］對S280 超高強度不銹鋼的化學(xué)鈍化工藝優(yōu)化進行了研究，獲得了最佳的鈍化工藝參數(shù)，并認為鈍化后該鋼的耐腐蝕性能得到明顯提高。田帥和劉培根［7］對S280 超高強度不銹鋼進行了不同工藝的噴丸強化處理，發(fā)現(xiàn)噴丸強化后其疲勞性能顯著提高，疲勞裂紋也由噴丸前的多源變?yōu)閱卧础Ｈ欢壳皩τ赟280 超高強度不銹鋼熱變形行為及工藝參數(shù)優(yōu)化方面的研究還鮮見報道。

響應(yīng)面法（Response Surface Methodology，RSM）已在材料科學(xué)中得到初步應(yīng)用。如吳道祥等［8］基于響應(yīng)面法對7050 鋁合金熱模鍛成形工藝進行優(yōu)化，并將獲得的最優(yōu)工藝參數(shù)應(yīng)用于實際生產(chǎn)，鍛件成形缺陷得到有效消除。李萍等［9］通過響應(yīng)面法對TA15 鈦合金的微觀組織進行預(yù)報和優(yōu)化，獲得了具有優(yōu)異綜合力學(xué)性能的三態(tài)組織和具有高損傷容限性能的片層組織的最優(yōu)工藝參數(shù)范圍。Shen 等［10］利用響應(yīng)面法建立了TC6 鈦合金的本構(gòu)關(guān)系模型，結(jié)果表明建立的模型具有較高精度，與Arrhenius 模型相比能更好地預(yù)測合金的流動應(yīng)力。徐勇等［11］采用響應(yīng)面法對航空用鋁合金薄壁深腔構(gòu)件的沖擊液壓成形工藝進行了優(yōu)化研究，采用優(yōu)化后的工藝參數(shù)成形的筒形件滿足貼膜率和減薄率要求。

本文基于等溫恒應(yīng)變速率壓縮實驗獲得S280 超高強度不銹鋼的流變應(yīng)力曲線，分析其流變行為特征；采用響應(yīng)面法，以變形條件（變形溫度、應(yīng)變速率、應(yīng)變）為輸入變量，材料相關(guān)參數(shù)（熱變形激活能Q、Z參數(shù)、應(yīng)變速率敏感指數(shù)m）為響應(yīng)目標建立響應(yīng)面模型，分析變形條件對材料相關(guān)參數(shù)的交互影響規(guī)律；采用多目標可視化優(yōu)化方法確定S280 超高強度不銹鋼的最佳熱加工工藝參數(shù)范圍，并進行微觀組織驗證。研究有望為獲得組織和性能穩(wěn)定一致的無缺陷鍛件提供理論指導(dǎo)。

1 實驗材料和方法

實驗材料為S280 超高強度不銹鋼，其主要化學(xué)成分如表1 所示。來料加工歷史為鑄錠→1 050 ℃鍛造→680 ℃退火。原始組織如圖1 所示。熱壓縮實驗在Thermecmaster-Z 型熱模擬試驗機上進行，熱壓縮試樣尺寸為?8 mm×12 mm。熱壓縮前試樣兩端墊有云母片以減少壓縮過程中接觸面之間的摩擦和高溫粘連，降低變形不均勻性。變形溫度分別為850、900、950、1 000、1 050、1 100、1 150 ℃；應(yīng)變速率分別為0.001、0.01、0.1、1 s-1；高度壓下率為50%，對應(yīng)真應(yīng)變約為0.69。實驗采用真空感應(yīng)加熱，先以5 ℃/s 的升溫速率加熱至預(yù)定變形溫度，保溫5 min 后按照設(shè)定的應(yīng)變速率進行等溫壓縮，壓縮結(jié)束后以50 ℃/（s氬氣冷卻）的冷卻速度冷卻至室溫。然后將熱壓縮后的試樣沿軸對半切開，依次進行研磨和拋光；采用50%的硝酸水溶液進行電解腐蝕，電解電壓為1.5～2.0 V，腐蝕時間為3 min，整個腐蝕過程配有水浴加熱，加熱溫度為50 ℃左右。最后在XJP-9A 光學(xué)顯微鏡上進行組織觀察，得到不同變形條件下的金相組織。

圖1 S280 超高強度不銹鋼原始組織Fig.1 Original microstructure of S280 ultrahigh strength stainless steel

表1 S280 超高強度不銹鋼的主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical composition of S280 ultra-high strength stainless steel

2 結(jié)果與分析

2.1 流變應(yīng)力曲線

圖2 為S280 超高強度不銹鋼在不同變形條件下的流變應(yīng)力曲線，圖中T為變形溫度，ε?為應(yīng)變速率。從圖2（a）可知當應(yīng)變速率一定時流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而降低，說明S280 超高強度不銹鋼為負溫度敏感型材料。其主要原因是變形溫度升高，原子動能增加，位錯的活動性增強、滑移系數(shù)量增加，使流變應(yīng)力減?。?2］；同時變形溫度升高，軟化效應(yīng)更容易發(fā)生，抵消了部分加工硬化效應(yīng)，也會使流變應(yīng)力減?。?3］。從圖2（b）可知當變形溫度一定時，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而增大，說明S280 超高強度不銹鋼為正應(yīng)變速率敏感型材料。這主要是因為應(yīng)變速率增加時位錯的增殖速率增加，且位錯之間的交叉和纏結(jié)加劇，位錯運動困難，導(dǎo)致流變應(yīng)力增大［14］。

圖2 S280 超高強度不銹鋼在不同變形條件下的流變應(yīng)力曲線Fig.2 Flow stress curves of S280 ultra-high strength stainless steel under different deformation conditions

從圖2 可看出在變形初期，由于塑性變形引起位錯密度迅速增加，導(dǎo)致變形抗力增加，形成明顯的加工硬化，使流變應(yīng)力隨真應(yīng)變的增加而急劇增大，在真應(yīng)變達一定值時流變應(yīng)力達峰值［15-16］。之后隨真應(yīng)變的增加，不同變形條件下的流動應(yīng)力曲線呈現(xiàn)出不同的流動特征。從圖2（a）可看出當應(yīng)變速率一定時，在低變形溫度（850～950 ℃）下流變應(yīng)力曲線大致呈流動軟化型，其軟化主要是由動態(tài)回復(fù)和變形熱效應(yīng)引起的［17-18］；在高變形溫度（1 000～1 150 ℃）下流變應(yīng)力曲線大致呈流動穩(wěn)態(tài)型，其軟化主要由動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶引起［19-20］。從圖2（b）可看出當變形溫度一定時，不同應(yīng)變速率條件下流變應(yīng)力曲線的軟化程度均較小，曲線基本接近動態(tài)回復(fù)型，但結(jié)合微觀組織觀察發(fā)現(xiàn)其軟化機制還是以動態(tài)再結(jié)晶為主。

圖3 為S280 超高強度不銹鋼在1 100 ℃未變形和應(yīng)變速率為1 s-1的變形條件下的微觀組織。從圖3 中可看出與未變形的微觀組織相比，變形后微觀組織中的粗大晶粒大部分已被晶界清晰的細小動態(tài)再結(jié)晶晶粒取代，因此可判定該變形條件下主要的軟化機制為動態(tài)再結(jié)晶。

圖3 S280 超高強度不銹鋼在1 100 ℃時未變形和應(yīng)變速率1 s-1條件下的微觀組織Fig.3 Microstructures of S280 ultra-high strength stainless steel at 1 100 ℃ without deformation and at strain rate of 1 s-1

2.2 熱變形激活能與Z 參數(shù)

熱變形激活能Q是表征材料高溫塑性變形難易程度的重要材料參數(shù)，與熱變形的多個過程密切相關(guān)［21］。Z參數(shù)即Zener-Hollomen 參數(shù)，可表征熱變形過程中軟化機制的類型，反映應(yīng)變速率和變形溫度對熱變形行為的綜合影響。Q和Z可通過Zener-Hollomen 優(yōu)化的Arrhenius 方程描述［22］：

式中：?為應(yīng)變速率，s-1；σ為流變應(yīng)力，MPa；Q為熱變形激活能，kJ/mol；T為熱力學(xué)溫度，K；R為氣體常數(shù)，R=8.314 J/（mol·K）；A、A1、A2、n、n1、α和β為材料相關(guān)的常數(shù)，且α=β/n1。

對式（1）兩邊同時取對數(shù)可得

當應(yīng)變速率一定時熱變形激活能Q的表達式為

式中：k為ln［sinh（ασ）］-1/T擬合直線的斜率。

以應(yīng)變0.69 下的應(yīng)力應(yīng)變數(shù)據(jù)為例求解熱激活能Q和lnZ。由式（2）可知lnσ-lnε?和σ-lnε?擬合直線斜率的平均值分別為n1和β，進而求出α。根據(jù)α可求出ln［sinh（ασ）］-lnε?擬合直線的斜率，即n。相應(yīng)地求出ln［sinh（ασ）］-1/T擬合直線的斜率即為k。將求出的材料相關(guān)常數(shù)分別代入式（2）和式（3）中即可求出應(yīng)變?yōu)?.69 時的Q和lnZ，分別如表2 和表3 所示。

表2 應(yīng)變?yōu)?.69 時的熱變形激活能Table 2 Thermal deformation activation energies at strain of 0.69

表3 應(yīng)變?yōu)?.69 時的ln ZTable 3 ln Z at strain of 0.69

2.3 應(yīng)變速率敏感指數(shù)

在特定應(yīng)變和變形溫度條件下，材料對應(yīng)變速率響應(yīng)的動態(tài)本構(gòu)方程為［23］

式中：K為常數(shù)；m為應(yīng)變速率敏感指數(shù)，表征材料抵抗局部塑性變形或產(chǎn)生均勻變形的能力，研究表明m越大材料熱變形時的可加工性越好［24］，其表達式為

式中：ε為真應(yīng)變。

通過三次樣條函數(shù)擬合lgσ和lgε?之間的關(guān)系：

式中：a、b、c和d為系數(shù)。

則m可表示為

將S280 超高強度不銹鋼熱壓縮實驗得到的數(shù)據(jù)代入式（6）、式（7）即可計算出不同變形條件下的應(yīng)變速率敏感指數(shù)m。以應(yīng)變0.69 為例，求得其應(yīng)變速率敏感指數(shù)m如表4 所示。

表4 應(yīng)變?yōu)?.69 時的應(yīng)變速率敏感指數(shù)mTable 4 Strain rate sensitivity exponent m at strain of 0.69

3 響應(yīng)面模型的建立和多目標可視化優(yōu)化

3.1 響應(yīng)面模型的建立與精度評估

響應(yīng)面模型最初由Box 和Wilson［25］提出，最先應(yīng)用在化學(xué)和生物領(lǐng)域；其主要思想是先通過合理的實驗設(shè)計和待定系數(shù)法求出具有明確表達式的多項式?=（fx），而后近似表達隱式功能函數(shù)y=y（x）并將?=（fx）函數(shù)通過圖形技術(shù)以響應(yīng)曲面和等高線圖的形式顯示出來，進而分析各目標響應(yīng)值與輸入變量之間的變化規(guī)律，最終通過其可視化優(yōu)化算法尋找到響應(yīng)目標的最佳優(yōu)化區(qū)域。其優(yōu)勢在于具有較高的計算效率，能應(yīng)用簡潔明了的顯示函數(shù)表示輸入變量與響應(yīng)目標之間隱藏的復(fù)雜函數(shù)關(guān)系。響應(yīng)面模型實驗設(shè)計方法有多種，最常用的是Box-Behnken 設(shè)計和中心復(fù)合設(shè)計，筆者采用Box-Behnken 設(shè)計建立二次響應(yīng)面模型。

選取等溫恒應(yīng)變壓縮實驗的變形條件，即變形溫度、應(yīng)變速率、應(yīng)變作為輸入變量，將受變形條件影響的材料參數(shù)即2.2 和2.3 節(jié)所述的熱變形激活能Q、Z參數(shù)、應(yīng)變速率敏感指數(shù)m作為響應(yīng)目標進行建模和分析，建立的相關(guān)參數(shù)二次響應(yīng)面模型為

結(jié)合文獻［26-28］對模型精度分析，認為方差分析結(jié)果P＜0.05 為顯著項，其中P為概率，是檢驗?zāi)Ｐ涂尚哦鹊闹笜?，主要用于反映輸出變量與輸入變量之間的回歸關(guān)系。以熱變形激活能Q為例，響應(yīng)面模型方差分析結(jié)果如表5 所示，可知其模型P＜0.000 1，說明建立的模型顯著性極高。根據(jù)表5 還可知均為顯著項，進一步說明了變形條件及變形條件之間的交互作用對熱變形激活能有重要影響。圖4 為熱變形激活能Q實驗值與預(yù)測值的比較，可看出實驗值與響應(yīng)面模型預(yù)測值基本在一條直線上，其決定系數(shù)R2=0.991 8，說明建立的響應(yīng)面模型具較高的預(yù)測精度，可用該響應(yīng)面模型對S280超高強度不銹鋼熱變形過程中的材料相關(guān)參數(shù)Q進行預(yù)測。

圖4 熱變形激活能Q 實驗值與響應(yīng)面模型預(yù)測值的比較Fig.4 Comparison between experimental values and response surface model prediction values of thermal deformation activation energy Q

表5 熱變形激活能Q 的響應(yīng)面模型方差分析Table 5 Response surface model variance analysis of thermal deformation activation energy Q

同理根據(jù)上述方法判斷出Z參數(shù)響應(yīng)面模型中均為顯著項；應(yīng)變速率敏感指數(shù)m響應(yīng)面模型中均為顯著項。

3.2 響應(yīng)曲面與等高線圖分析

圖5 為不同變形條件的交互作用對熱變形激活能Q的響應(yīng)曲面和等高線圖。從圖5（a）和圖5（b）可知應(yīng)變一定時Q隨應(yīng)變速率增大先緩慢增加后快速增加，隨變形溫度的升高而有所降低，但下降程度不大。這主要是因為隨應(yīng)變速率增大，達預(yù)定變形量的時間縮短，位錯進行交滑移和攀移的時間不充分，位錯之間的相互抵消和重排不完全，位錯密度就會增加，產(chǎn)生的阻力增大，阻礙位錯運動，最終使Q增加；變形溫度升高促進了位錯的運動，使Q有所下降［29］。從圖5（c）和圖5（d）可知，應(yīng)變速率一定時Q隨應(yīng)變的增加先降低，在應(yīng)變降至約0.5 后基本保持不變，這與流變曲線達穩(wěn)態(tài)時的應(yīng)變是一致的，即硬化和軟化效應(yīng)達到平衡時隨應(yīng)變增加流變應(yīng)力基本保持不變。綜上可知，S280 超高強度不銹鋼的熱變形激活能Q受應(yīng)變速率和應(yīng)變的影響程度比變形溫度更大，這一點從圖5（e）和圖5（f）應(yīng)變速率和應(yīng)變的交互作用對熱變形激活能Q的響應(yīng)曲面和等高線圖上可以看出。

圖5 不同變形條件之間交互作用對熱變形激活能Q 的響應(yīng)曲面和等高線圖Fig.5 Response surfaces and contour maps of interaction between different deformation conditions to thermal deformation activation energy Q

圖6 為不同變形條件的交互作用對Z參數(shù)的響應(yīng)曲面和等高線圖?？煽闯鯶參數(shù)的變化規(guī)律與熱變形激活能Q基本一致，但變形溫度對Z參數(shù)的影響比對熱變形激活能的更加明顯。

圖6 不同變形條件之間交互作用對Z 參數(shù)的響應(yīng)曲面和等高線圖Fig.6 Response surfaces and contour maps of interaction between different deformation conditions to parameter Z

圖7 為不同變形條件之間的交互作用對應(yīng)變速率敏感指數(shù)m的響應(yīng)曲面和等高線圖，可從圖7（a）和圖7（b）看出變形溫度和應(yīng)變速率的交互作用最強，從圖7（c）和圖7（d）看出變形溫度和應(yīng)變的交互作用次之，從圖7（e）和圖7（f）看出應(yīng)變速率和應(yīng)變的交互作用最弱。通常認為應(yīng)變速率敏感指數(shù)m越大，材料熱變形時的可加工性越好。從圖7（a）和圖7（b）中看出當應(yīng)變一定時，m最大即加工性最好的區(qū)域集中在了等高線圖的右下角，即高溫（1 000～1 150 ℃）、低應(yīng)變速率（0.001～0.02 s-1）區(qū)域，在該區(qū)域內(nèi)隨應(yīng)變速率降低和變形溫度升高m增大。從圖7（c）和圖7（d）中可看出應(yīng)變速率一定時，應(yīng)變速率敏感指數(shù)m在較高溫度、整個應(yīng)變區(qū)域內(nèi)隨應(yīng)變增加而有所減小，但都為正值，說明此區(qū)域內(nèi)S280 超高強度不銹鋼的熱加工性較好。從圖7（e）和圖7（f）可看出應(yīng)變速率和應(yīng)變的交互作用對于應(yīng)變速率敏感指數(shù)m的影響并不明顯。

圖7 不同變形條件之間交互作用對應(yīng)變速率敏感指數(shù)m 的響應(yīng)曲面和等高線圖Fig.7 Response surfaces and contour maps of interaction between different deformation conditions to strain rate sensitivity exponent m

3.3 多目標可視化優(yōu)化

由于熱變形激活能Q是材料在熱變形過程中必須要克服的最低能量勢壘，Q越小說明熱變形過程越容易進行［30-31］。Z參數(shù)可表征熱變形過程中材料軟化機制的類型，較低的lnZ有利于良好軟化機制如動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。應(yīng)變速率敏感指數(shù)m是評判熱變形過程中可加工性好壞的重要參數(shù)之一，通常m越大，對應(yīng)的材料可加工性就越好。為對S280 超高強度不銹鋼熱變形工藝參數(shù)范圍進一步優(yōu)化，找到較佳的熱加工工藝參數(shù)范圍，采用Design-Expert 軟件的Numerical功能對材料相關(guān)參數(shù)進行優(yōu)化。以應(yīng)變0.69 為例，將S280 超高強度不銹鋼的熱變形激活能Q、Z參數(shù)設(shè)置為minimize，應(yīng)變速率敏感指數(shù)m設(shè)置為maximize，以此進行多目標優(yōu)化即可得最佳的熱加工工藝參數(shù)范圍，優(yōu)化結(jié)果如圖8 所示。圖8 中等高線表示多目標優(yōu)化結(jié)果的期望值，期望值大于0.8 的區(qū)域即黃色最深的區(qū)域為最佳熱加工區(qū)域，其對應(yīng)的工藝參數(shù)范圍為變形溫度1 085～1 150 ℃、應(yīng)變速率0.001～0.003 s-1。

圖8 S280 超高強度不銹鋼在應(yīng)變?yōu)?.69 時的多目標可視化優(yōu)化結(jié)果Fig.8 Multi-objective visual optimization results of S280 ultra-high strength stainless steel at strain of 0.69

3.4 微觀組織驗證

圖9 為S280 超高強度不銹鋼在應(yīng)變?yōu)?.69、應(yīng)變速率為0.001 s-1時不同變形溫度下的微觀組織。圖9 中微觀組織對應(yīng)的變形條件位于3.3 節(jié)多目標可視化優(yōu)化的最佳熱變形加工工藝參數(shù)范圍內(nèi)。從圖9 中可明顯觀察到S280 超高強度不銹鋼的原始組織已被晶界輪廓清晰的動態(tài)再結(jié)晶晶粒取代，大部分晶粒為等軸狀，且隨變形溫度升高動態(tài)再結(jié)晶晶粒有所長大。S280 超高強度不銹鋼在最佳熱加工工藝參數(shù)范圍內(nèi)的變形機制主要為動態(tài)再結(jié)晶，該變形機制下的微觀組織具有良好的力學(xué)性能和可加工性。圖10 為S280 超高強度不銹鋼在應(yīng)變?yōu)?.69、應(yīng)變速率為1 s-1、變形溫度為950 ℃時的微觀組織，微觀組織對應(yīng)非優(yōu)化區(qū)域，可看到晶粒沿主變形方向被壓扁，再結(jié)晶明顯不足，并觀察到組織中有輕微的局部塑性流動現(xiàn)象，出現(xiàn)局部流動易導(dǎo)致材料塑性變形能力下降，應(yīng)避免在此區(qū)域進行熱加工。通過對微觀組織的觀察和分析驗證了多目標可視化優(yōu)化區(qū)域的準確性，說明基于響應(yīng)面法不僅可建立S280 超高強度不銹鋼熱變形相關(guān)參數(shù)與熱變形條件之間精確的響應(yīng)面模型，而且還能根據(jù)其可視化優(yōu)化結(jié)果得到較佳的熱加工工藝參數(shù)范圍，可用于指導(dǎo)S280超高強度不銹鋼實際熱加工工藝方案的制定和優(yōu)化。

圖9 S280 超高強度不銹鋼在應(yīng)變?yōu)?.69、應(yīng)變速率為0.001s-1時不同變形溫度下的微觀組織Fig.9 Microstructures of S280 ultra-high strength stainless steel with different deformation temperatures with strain of 0.69 and strain rate of 0.001 s-1

圖10 S280 超高強度不銹鋼在應(yīng)變?yōu)?.69、應(yīng)變速率為1 s-1、變形溫度為950 ℃時的微觀組織Fig.10 Microstructure of S280 ultra-high strength stainless steel at strain of 0.69， strain rate of 1 s-1，and deformation temperature of 950 ℃

4 結(jié) 論

1） S280 超高強度不銹鋼是正應(yīng)變速率和負溫度敏感型材料，其流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的降低和變形溫度的升高而減小。

2） 基于響應(yīng)面法建立了工藝參數(shù)與熱變形激活能Q、Z參數(shù)、應(yīng)變速率敏感指數(shù)m之間的響應(yīng)面模型，具有較高的預(yù)測精度；熱變形激活能Q和Z參數(shù)受應(yīng)變速率和應(yīng)變的影響程度比變形溫度更大；變形溫度和應(yīng)變速率之間的交互作用對應(yīng)變速率敏感指數(shù)m的影響最為明顯。

3） 根據(jù)多目標可視化優(yōu)化結(jié)果獲得S280 超高強度不銹鋼最佳的熱加工工藝參數(shù)范圍為變形溫度1 085～1 150 ℃、應(yīng)變速率0.001～0.003 s-1，主要變形機制為動態(tài)再結(jié)晶。