呂亮亮,劉軍濤,李公平,高旭東,宗 暢,張正宏,孫淑義,潘小東,李 暢

(蘭州大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院, 蘭州 730000)

薄膜的生產(chǎn)對厚度有明確要求。在工業(yè)生產(chǎn)中,為了提高生產(chǎn)效率,實(shí)現(xiàn)高經(jīng)濟(jì)效益,需要對產(chǎn)品厚度進(jìn)行精確測量,在GB/T 30768—2014中,明確要求食品包裝用紙與塑料復(fù)合膜、袋的厚度偏差在±10%;鋼廠冷軋鋼板生產(chǎn)過程中需要對鋼板厚度精確測量,這直接影響鋼板的軋制質(zhì)量[1],一般冷軋薄帶鋼厚度為0.6～2.5 mm,冷軋帶鋼的軋制要求厚度公差控制在±0.02 mm以內(nèi)[2];在漆膜涂層制備中,涂層厚度若未達(dá)到規(guī)定要求,則會導(dǎo)致多種漆膜缺陷,影響涂層的黏結(jié)強(qiáng)度、有效壽命和產(chǎn)品功能等關(guān)鍵性能[3]。

目前,厚度測量方法分為破壞性測量法和無損測量法。破壞性測量法包括電解法、切割法和稱重法等;無損測量法包括激光測量法、超聲波測量法、磁感應(yīng)法和射線測量法等。其中,破壞性測量法如電解法,對待測產(chǎn)品造成一定程度損傷,測量精度不高且使用范圍不廣[4];超聲波測厚法、磁感應(yīng)法和激光測量法等使用安全,不存在放射性,但是其中一些關(guān)鍵器件使用壽命相對較短,如激光測量法中的激光器使用壽命為2～3年[5]。射線測量法分為X射線測厚法和γ射線測厚法[6],其中X射線測厚法,厚度在15～25 μm的熱縮膜,測量精度為±1 μm[7],測量水平與同位素法相當(dāng),但需要X射線發(fā)生裝置,功率大,經(jīng)濟(jì)性一般[8]。而γ射線測厚法采用γ放射性同位素,無需提供電源,具有測量精度高、經(jīng)濟(jì)效益好和使用壽命長等優(yōu)點(diǎn),因此可基于γ放射性同位素測厚法研發(fā)高精度厚度測量裝置。目前,厚度檢測存在測量精度低、經(jīng)濟(jì)效益差以及高精度的測量裝置未完全實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化等問題[9],因此,研制一臺高效且性價(jià)比高的高精度厚度測量系統(tǒng)對于科研和生產(chǎn)具有重要意義。

γ射線吸收法在厚度測量領(lǐng)域有巨大潛力,例如,在測量煤炭預(yù)留層厚度方面,γ射線背散射技術(shù)已得到初步應(yīng)用,但采用閃爍體探測器,測量精度不高[10];陳英琦等[11]利用NaI(Tl)閃爍探測器和多道脈沖分析器測全能峰的方法進(jìn)行測厚,減少康普頓散射影響,但是測量厚度精度在百微米量級,精度不高。江知非等[12]基于γ射線開發(fā)冷軋帶鋼測厚儀,采用電離室作為信號的接收,測量精度達(dá)到0.1%,但是測量及數(shù)據(jù)處理過程較為復(fù)雜。因此,由于之前采用的探測器測量性能差、精度低以及測量方法存在不足等,導(dǎo)致γ射線吸收法測量精度不高或操作復(fù)雜,需要進(jìn)一步改善。碲鋅鎘(cadmium zinc telluride, CZT)探測器是一種化合物半導(dǎo)體探測器[13],近年來發(fā)展迅速,具有可在室溫條件下工作、能量分辨率高、響應(yīng)快速、長時(shí)間穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),對γ射線的吸收本領(lǐng)強(qiáng)[14],廣泛用于低能X射線和γ射線的測量。

基于低能241Am放射源和平面型的CZT探測器[15],設(shè)計(jì)一套γ透射法高精度厚度測量裝置,并對其測量性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測試,以期實(shí)現(xiàn)高精度厚度測量。

1 裝置與方法

1.1 測量原理與方法

本探測原理基于射線探測技術(shù),被廣泛應(yīng)用于測量物體的厚度、密度、質(zhì)量厚度等領(lǐng)域[16]。一定強(qiáng)度的γ射線在穿過樣品過程中與物質(zhì)相互作用(主要是光電效應(yīng)和康普頓散射)會造成γ射線衰減和散射,通過探測透射射線強(qiáng)度可以反映出樣品的厚度等信息。

根據(jù)透射原理:

I=I0e-μmρd

(1)

式中,I為射線通過樣品后的透射強(qiáng)度,cm-2·s-1;I0為入射射線強(qiáng)度,cm-2·s-1;μm為質(zhì)量衰減系數(shù),cm2·g-1;ρ為待測樣品密度,g·cm-3;d為待測樣品厚度,mm。當(dāng)樣品密度ρ保持不變,樣品厚度d與射線透射強(qiáng)度I呈指數(shù)關(guān)系[17]。

1.1.1放射源的選擇 根據(jù)所測量樣品的密度、成分、測厚范圍和誤差等因素,確定合適的放射源類型及射線能量[18]。通過計(jì)算厚度誤差,當(dāng)射線強(qiáng)度測量的系統(tǒng)誤差遠(yuǎn)小于射線強(qiáng)度測量的偶然誤差時(shí),為了保證厚度誤差最小,選擇的放射源需要滿足式(2)[19]:

μmρd=2

(2)

根據(jù)式(2),考慮被測材料的厚度和密度,選取合適能量的放射源。表1是工業(yè)中常用的放射源及其相應(yīng)的測厚范圍。

表1 工業(yè)上常用放射源的測厚范圍[19]

由表1可知,241Am放射源半衰期長(432.60 a),可以實(shí)現(xiàn)長期工作,無需頻繁更換,提高安全性。而且,241Am放射源γ射線能量低(0.06 MeV),易于屏蔽,且主要產(chǎn)生這一種單能γ射線,干擾小、單色性好,不需要復(fù)雜的非線性模型進(jìn)行刻度校正,相比于具有能譜分布、非單能等特點(diǎn)的X射線[20],具有獨(dú)特優(yōu)勢。因此,基于此種γ射線,設(shè)計(jì)一套高精度厚度測量系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)對樣品的高精度厚度測量。

1.1.2放射源活度的選擇 放射性核素衰變具有統(tǒng)計(jì)分布,射線與物質(zhì)相互作用過程也存在著隨機(jī)性。因此,采用射線測厚的方法不可避免地存在統(tǒng)計(jì)漲落,保證厚度變化引起的計(jì)數(shù)變化大于統(tǒng)計(jì)漲落,是采用這種方法實(shí)現(xiàn)高精度厚度測量的前提。

根據(jù)式(1),不同厚度的樣品變化帶來的計(jì)數(shù)變化為:

I-ΔI=I0e-μmρ(d+Δd)

(3)

式(3)/式(1)得:

(4)

對式(4)進(jìn)行泰勒展開并化簡得:

(5)

(6)

因此,透射射線強(qiáng)度(全能峰計(jì)數(shù))I需要滿足式(6)才能用于高精度厚度測量。

1.2 測量裝置

厚度測量裝置示意圖示于圖1,基本組成部分主要包括:241Am放射源、待測樣品、探測器(CZT探測器)、位移調(diào)節(jié)平臺、多通道γ能譜分析儀、數(shù)據(jù)獲取和處理系統(tǒng)、輻射屏蔽裝置和電源等。

圖1 高精度厚度測量裝置示意圖

γ射線源、待測樣品、CZT探測器與三軸位移平臺自上而下同軸相對放置,多通道γ能譜分析儀一端通過引線與CZT探測器連接,一端與計(jì)算機(jī)連接傳輸數(shù)據(jù),電源為計(jì)算機(jī)和CZT探測器供能,被放置在屏蔽罩外部。計(jì)算機(jī)接收的數(shù)據(jù)由編寫好的數(shù)據(jù)獲取和處理系統(tǒng)進(jìn)行在線處理和分析。其中,CZT探測器將準(zhǔn)直器、探測晶體、電荷靈敏前置放大器和高壓模塊集成,外觀尺寸約為25 mm×25 mm×150 mm,對241Am的0.06 MeV全能峰的能量分辨率<10%,本征探測效率>99%。采用費(fèi)思(Faith)直流電源FTL8020P為探測器提供5 V的穩(wěn)壓電源,電壓分辨率1 mV,噪聲<50 mVpp。

1.3 模擬與實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

1.3.1模擬方法 Geant4是一個基于蒙特卡羅方法的模擬物質(zhì)中粒子輸運(yùn)的程序包,因?yàn)槠涑渥愕奈锢磉^程類和高靈活性,廣泛應(yīng)用于核物理、高能物理、加速器物理、空間物理和醫(yī)學(xué)物理等領(lǐng)域[21-23]。針對高精度厚度測量系統(tǒng)的關(guān)鍵因素,使用Geant4建立模型(圖2)進(jìn)行以下模擬研究。(1) 以不銹鋼為例,模擬計(jì)算厚度對全能峰面積的影響。(2) 確定合適的準(zhǔn)直孔厚度和內(nèi)徑大小,放射源、準(zhǔn)直孔、樣品和探測器等的相對位置,輻射屏蔽的材料和厚度等參數(shù)。(3) 以常見的A4紙為例,模擬全能峰面積與厚度的關(guān)系,并與實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比。

圖2 高精度厚度測量模擬模型示意圖

1.3.2實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證 為了測試本測量裝置的性能,進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn):(1) 在實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下,連續(xù)工作24 h以上,測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性;(2) 對常見的A4紙和密度在1～2.2 g/cm3的圓臺型樣品進(jìn)行厚度測量,驗(yàn)證該系統(tǒng)的在線測量性能;(3) 測量厚度差為0.001 mm的高速鋼樣品和陶瓷樣品,驗(yàn)證系統(tǒng)的高精度厚度測量性能。

實(shí)驗(yàn)所用樣品示于圖3。其中,高速鋼樣品和陶瓷樣品的厚度如圖中樣品頂部數(shù)字所示,單位為mm;圓臺型樣品的參數(shù)列于表2,圓臺型樣品的尺寸和形狀如圖3c。

a——高速鋼樣品;b——陶瓷樣品;c——圓臺型樣品

表2 圓臺型樣品參數(shù)

1.3.3測量條件補(bǔ)償法 為了提高測量系統(tǒng)的高精度測厚性能,提出測量條件補(bǔ)償法,消除測量系統(tǒng)在長時(shí)間不間斷工作過程中,由于電壓波動、放射源統(tǒng)計(jì)漲落和儀器工作不穩(wěn)定等帶來的影響,從而實(shí)現(xiàn)高精度測量。

(7)

將修正后的結(jié)果Smodifiedi作為不同厚度樣品的全能峰面積I。采用已知厚度d的標(biāo)準(zhǔn)樣品對其全能峰面積I進(jìn)行校準(zhǔn)。已知射線透過樣品滿足指數(shù)衰減的關(guān)系,如式(1)所示,本系統(tǒng)為了實(shí)現(xiàn)高精度測量,即待測樣品厚度變化很小,從而可以對式(1)進(jìn)行泰勒展開得到式(8):

I=I0e-μmρd=I0(1-μmρd+…)

(8)

當(dāng)忽略高階項(xiàng)時(shí),可得式(9):

I=I0(1-μmρd)=Kd+N

(9)

其中,K=-μmρI0,N=I0。因此,可以用線性關(guān)系式進(jìn)行擬合校準(zhǔn)。如果不忽略高階項(xiàng),則式(9)為多項(xiàng)式,可以利用多項(xiàng)式進(jìn)行擬合校準(zhǔn)。合理選取擬合關(guān)系式可以提高測量的準(zhǔn)確度、降低誤差。從而根據(jù)待測樣品的全能峰測量結(jié)果,可計(jì)算得到待測樣品的厚度。

2 結(jié)果與討論

2.1 高精度厚度測量系統(tǒng)模擬

表3 峰計(jì)數(shù)與高速鋼樣品厚度變化關(guān)系

2.1.2密度測量系統(tǒng)參數(shù) 模擬中考慮到放射源、樣品和探測器的形狀以及輻射屏蔽等因素,同時(shí)為了適應(yīng)多種探測場景,圖2中準(zhǔn)直孔1厚度選取為5 mm,孔徑為3、5、8 mm三種類型,準(zhǔn)直孔2固定在探測器前,與探測器匹配,其尺寸固定不變。模擬計(jì)數(shù)與探測器和射線源間距離的關(guān)系示于圖4。由圖4可知,在滿足實(shí)際要求的情況下盡量使射線源與探測器接近,考慮到樣品的更換,樣品與準(zhǔn)直孔1的距離不能太近,定為20 mm,這些相對位置可以根據(jù)樣品厚度變化進(jìn)行調(diào)節(jié)。

圖4 計(jì)數(shù)和探測器與源間距離的關(guān)系

根據(jù)輻射防護(hù)要求空氣比釋動能率不得超過0.2 mGy/h。據(jù)此指標(biāo),模擬設(shè)計(jì)屏蔽層材料和厚度,模擬結(jié)果示于圖5。從圖5可以看出鉛和鎢材料厚度在0.5 mm、鐵和不銹鋼材料厚度在3 mm附近時(shí),即可滿足輻射屏蔽要求?？紤]到鉛有毒性不易處理,鎢價(jià)格較貴,本裝置采用不銹鋼材料作為放射源的屏蔽材料,厚度選擇為5 mm,可同時(shí)滿足安全性和經(jīng)濟(jì)性。

2.2 厚度測量系統(tǒng)性能驗(yàn)證

2.2.1系統(tǒng)穩(wěn)定性 每次測量10 min,連續(xù)測量24 h,探測系統(tǒng)穩(wěn)定性測試結(jié)果示于圖6。由圖6可知,除開始的三個點(diǎn)外,總計(jì)數(shù)變化小于3S(標(biāo)準(zhǔn)偏差);系統(tǒng)工作3 h后,系統(tǒng)更加穩(wěn)定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.057%。在系統(tǒng)調(diào)試中,預(yù)熱時(shí)間設(shè)置為3 h,利用標(biāo)準(zhǔn)厚度樣品標(biāo)定的系統(tǒng)工作穩(wěn)定,滿足精度要求,因此預(yù)熱時(shí)間定為3 h。

圖6 探測系統(tǒng)穩(wěn)定性測試

此外,對測量不同樣品時(shí)的能譜進(jìn)行分析,驗(yàn)證系統(tǒng)的穩(wěn)定性,同時(shí)確定全能峰的位置,結(jié)果示于圖7。從圖7a可以看出,測量不同樣品的能譜形狀變化不大,全能峰基本保持在26～44的范圍,因此可以將全能峰下閾值和上閾值定為26和44。當(dāng)全能峰的位置確定后,對同種狀態(tài)多次測量,扣除本底和高斯擬合后,峰位變化示于圖7b;測量不同厚度的紙張樣品時(shí),峰位變化示于圖7c,變化范圍小于0.1?？梢钥闯龇逦蛔兓∮?.5,說明探測器測量相對穩(wěn)定,選取的全能峰范圍合理,可以用于后續(xù)測量。

圖7 能譜及全能峰信息

2.2.2在線測量性能 該測量系統(tǒng)通過參數(shù)設(shè)置可以實(shí)現(xiàn)樣品不間斷測量、能譜變化實(shí)時(shí)監(jiān)測、數(shù)據(jù)的批量處理和結(jié)果導(dǎo)出等功能,實(shí)現(xiàn)在線測量的功能,體現(xiàn)該系統(tǒng)厚度分辨要求不高時(shí),對樣品的快速測量能力,測量流程示于圖8。

圖8 測量分析流程

以常見的A4紙為例,通過不同層數(shù)的A4紙疊加,得到不同厚度的樣品,利用游標(biāo)卡尺進(jìn)行標(biāo)定之后,利用該系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測量,測量結(jié)果示于圖9。可以看出,對200～1 400 μm范圍的紙張厚度,測量時(shí)間5 min,厚度測量精度達(dá)到180 μm(圖9a);測量時(shí)間為10 min時(shí),厚度測量精度可以達(dá)到90 μm(圖9b);圖中模擬結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果幾乎一致,證明模擬模型設(shè)置合理,結(jié)果可信度高;相比于實(shí)驗(yàn)結(jié)果,模擬結(jié)果更接近于線性,這是因?yàn)闇y量環(huán)境,工作設(shè)備的波動等因素?zé)o法模擬導(dǎo)致。

圖9 峰面積與紙張厚度的關(guān)系

對圓臺型樣品進(jìn)行測量,每種樣品測量1 min,測量結(jié)果示于圖10,可以看出對于密度在1.0～2.2 g/cm3的圓臺樣品,測量時(shí)間1 min足以實(shí)現(xiàn)1 mm的厚度鑒別;同種厚度下,峰面積計(jì)數(shù)不與密度呈現(xiàn)正相關(guān),這是因?yàn)闃悠返牟牧喜煌?透過的射線不僅與樣品的厚度和密度相關(guān),還與樣品的材料相關(guān),材料組分決定了樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)。通過實(shí)驗(yàn)證明本系統(tǒng)對厚度測量精度要求較低時(shí),可以實(shí)現(xiàn)高效、實(shí)時(shí)在線測量。

圖10 峰面積與圓臺型樣品厚度的關(guān)系

2.2.3高精度測量性能 對系統(tǒng)的在線測量性能驗(yàn)證后,對1.001、1.000、1.004 mm標(biāo)準(zhǔn)厚度的高速鋼樣品和氧化鋯陶瓷樣品進(jìn)行組合,可以得到不同厚度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,對其進(jìn)行測量,研究系統(tǒng)的高精度測量性能。氧化鋯陶瓷和高速鋼樣品測量結(jié)果分別示于圖11、圖12。結(jié)果表明,對于陶瓷樣品,厚度在1 mm附近時(shí),測量精度為0.001 mm(圖11a),相同時(shí)間下,隨著厚度增加到約2 mm,測量精度為0.002 mm,測量精度降低(圖11b);對于高速鋼樣品,高速鋼的質(zhì)量衰減系數(shù)μm約為1.186 cm2/g,密度ρ約為8.5 g/cm3,厚度變化Δd為0.001 mm,將數(shù)據(jù)代入式(6),可以求得最小峰計(jì)數(shù)為8.8×106。實(shí)驗(yàn)中采用放射源活度為109Bq量級,射線源、準(zhǔn)直孔、高速鋼樣品和探測器的相對布置如圖2,測量時(shí)間60 min,對于1 mm附近的高速鋼樣品,峰計(jì)數(shù)在3.0×107附近,如圖12(a),大于8.8×106,測量精度達(dá)到0.001 mm,符合設(shè)計(jì)要求。而厚度增加到3 mm附近時(shí),測量精度下降到0.003 mm左右(圖12b),可以通過增加源強(qiáng)或者延長測量時(shí)間來提高測量精度;實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn),針對不同種類、不同厚度的樣品,峰面積計(jì)數(shù)與厚度變化關(guān)系不同,應(yīng)采用不同的擬合方式進(jìn)行校準(zhǔn),以提高測量的精確度。

圖11 氧化鋯陶瓷樣品測量結(jié)果

圖12 高速鋼樣品測量結(jié)果

3 結(jié)論

基于241Am放射源和性能優(yōu)異的CZT探測器,設(shè)計(jì)并搭建了一套高精度厚度測量系統(tǒng),利用Geant4確定相關(guān)參數(shù),通過實(shí)驗(yàn)證明:該系統(tǒng)長時(shí)間工作系統(tǒng)穩(wěn)定,連續(xù)測量24 h,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為0.057%;對于約1 mm的物質(zhì)可以實(shí)現(xiàn)高效、實(shí)時(shí)在線厚度測量;當(dāng)對測量精度要求高時(shí),延長測量時(shí)間,對于約1 mm的高速鋼樣品和氧化鋯陶瓷樣品,測量精度可達(dá)1 μm,可以實(shí)現(xiàn)高精度厚度在線測量。因此,該厚度測量系統(tǒng)采用目前發(fā)展迅速、測量性能優(yōu)異的CZT探測器和測量條件補(bǔ)償法,提升了目前在線測量的性能,可根據(jù)實(shí)際需求,用于不同物質(zhì)的厚度測量,達(dá)到目前先進(jìn)的測量水平。

致謝：感謝蘭州大學(xué)超算中心對本研究工作提供的超算平臺支持。