張駿 李雨濤 陳曉龍 楊雷 沈一峰 江芳

摘 要：為了獲得具有優(yōu)異降溫性能的涼感織物，通過“接枝改性-高分子交聯(lián)-涂層固載”策略制備功能化氮化硼（FBN）/水性聚氨酯（WPU）涂層整理的復(fù)合涼感織物，通過棉織物的接枝改性以及功能涂層中高分子的交聯(lián)耦合作用，提高功能涂層與棉織物之間的粘合力，研究功能涂層的導(dǎo)熱性能、散熱能力對(duì)復(fù)合織物性能的影響。結(jié)果表明：通過引入具有優(yōu)異熱管理性能的導(dǎo)熱聚合物基功能涂層，得到性能優(yōu)良的復(fù)合涼感織物，該織物接觸涼感系數(shù)達(dá)到0.220 J/（cm2·s），導(dǎo)熱率達(dá)到3.1 W/（m·K），導(dǎo)熱提升率為811%，透氣率為427 mm/s。

關(guān)鍵詞：氮化硼；聚氨酯；功能涂層；取向結(jié)構(gòu)；導(dǎo)熱性能；涼感織物

中圖分類號(hào)：TS195

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2023）03-0203-09

基金項(xiàng)目：浙江理工大學(xué)科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目（21202298-Y）；浙江理工大學(xué)優(yōu)博專項(xiàng)（11150131721906）；浙江理工大學(xué)紹興柯橋研究院博士后項(xiàng)目（KYY2022003B）

作者簡介：張駿（2002—），男，遼寧盤錦人，主要從事功能紡織品及熱管理材料方面的研究。

通信作者：江芳，E-mail：jiangfang@zstu.edu.cn

隨著生活水平的不斷提高，人們對(duì)于服裝舒適性與功能性的要求越來越高。人體的散熱主要以汗液蒸發(fā)及織物內(nèi)外熱傳導(dǎo)等形式進(jìn)行［1-2］。因此，具有吸濕排汗、涼爽功能的織物需求量逐年增加。目前開發(fā)的舒適功能織物通常側(cè)重于吸濕導(dǎo)濕能力而忽略了散熱性能，人體產(chǎn)生的熱量無法有效逸散到環(huán)境中，從而導(dǎo)致個(gè)人熱量管理效果不佳。傳統(tǒng)散熱用織物主要依靠液冷、空冷技術(shù)及相變材料制備，但依靠此類技術(shù)和材料所得衣物存在重量大、工作時(shí)間不持久以及安全性問題等局限，或?qū)ぷ鳝h(huán)境有一定要求［3-4］。因此，開發(fā)一種新型的具有優(yōu)異降溫性能的涼感織物有著重要的應(yīng)用價(jià)值。

織物通常具有較低的導(dǎo)熱率，棉、羊毛和聚酯纖維的導(dǎo)熱率僅為0.07、0.05 W/（m·K）和0.14 W/（m·K）［5-7］。如能增加織物導(dǎo)熱率，提高其散熱性能，不僅可以有效地將人體產(chǎn)生的熱量從皮膚轉(zhuǎn)移到環(huán)境中，滿足個(gè)人降溫需求，而且可以減少人們對(duì)環(huán)境制冷的依賴，有效節(jié)約能耗從而減緩全球變暖的趨勢(shì)［8］。因此，制備具有優(yōu)異降溫性能的涼感織物對(duì)于節(jié)能和多樣化的人體體溫調(diào)節(jié)具有重要意義。目前，提升材料導(dǎo)熱性能的主要策略是通過在材料內(nèi)構(gòu)建由高導(dǎo)熱填料形成的導(dǎo)熱通路。如Yan等［9］開發(fā)了一種基于微流化技術(shù)制備出超高縱橫比的氮化硼（Boron nitride， BN）納米片，構(gòu)建了仿珍珠層復(fù)合薄膜，其在填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83 %時(shí)導(dǎo)熱率顯著提升；Lin等［10］通過三維仿蜘蛛網(wǎng)狀石墨烯導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)構(gòu)建使得復(fù)合材料導(dǎo)熱率提升了840%；Guo等［11］在聚酰亞胺復(fù)合材料中將BN納米片和還原氧化石墨烯組裝成垂直排列的三明治結(jié)構(gòu)，該復(fù)合材料具有出色的散熱能力。

現(xiàn)有的涼感織物多由涼感纖維制得，但紡絲過程耗能大、成本高、流程長、效率低［12］。本文旨在通過涼感后整理獲得過程簡單、效率高的涼感織物，選取以BN為代表的二維無機(jī)層狀材料為原料，因其（00l）面穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)和完整結(jié)晶使得聲子在其平面方向上具有較高自由程、熱傳輸能力優(yōu)異，從而表現(xiàn)出較高的導(dǎo)熱增強(qiáng)作用［13-14］。選用具有優(yōu)異柔韌性、綠色環(huán)保的水性聚氨酯（Waterborne polyurethane， WPU）為樹脂添加劑，通過如圖1所示的“接枝改性-高分子交聯(lián)-涂層固載”工藝在棉織物的表面固載功能涂層，獲得具有優(yōu)異性能的復(fù)合涼感織物。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料及試劑

3-氨基丙基三乙氧基硅烷（3-（Aminopropyl）triethoxysilane，KH550，≥98.0%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），WPU（固含量45%，浙江華峰合成樹脂有限公司），六方氮化硼（Hexagonal boron nitride，h-BN，粉末，平均粒徑約為12 μm，德國ESK Ceramics GmbH & Co公司），異丙醇（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），N， N-二甲基甲酰胺（N， N-Dimethylformamide，DMF，99.5%，上海阿拉丁試劑有限公司），乙醇（分析純，浙江騰宇新材料科技有限公司），乙酸（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

掃描電子顯微鏡（SEM，Gemini SEM500，Carl Zeiss AG，英國）；透射電子顯微鏡（TEM，JEM-1230，JEOL Corporation，日本）；傅里葉變換紅外光譜（Nicolet is20，Thermo Scientific，美國）；X射線衍射（XRD，Panalytical Empyrean，荷蘭）；接觸角表面能測(cè)量儀（DSA25，Krüss，德國）；激光導(dǎo)熱儀（NETZSCH LFA467，25 ℃）；差示掃描量熱儀（DSC214，NETZSCH，德國）；紅外熱成像光譜儀（OptrisPl400，德國）；織物涼感性能測(cè)試儀（HD291N，江蘇南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；全自動(dòng)織物透氣性測(cè)試儀（YG461C-11，江蘇南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 改性棉織物的制備

主要操作過程如圖1（a）所示，具體為：將KH550、水和乙醇以不同比例混合加入反應(yīng)器中，將等重的棉織物放入各反應(yīng)器，用乙酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4，然后將反應(yīng)器置于40 ℃的恒溫水浴鍋中，加熱5 h，取出經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑接枝處理后的改性棉織物，烘干，測(cè)試實(shí)驗(yàn)棉織物改性前后的重量變化，計(jì)算接枝率。研究硅烷偶聯(lián)劑KH550、反應(yīng)溶劑、溫度、反應(yīng)溶劑配比等對(duì)接枝后改性棉織物的接枝均勻性、接枝量等的影響，反應(yīng)溶劑選擇較為環(huán)保安全的水-乙醇體系，乙酸調(diào)節(jié)溶液pH，重點(diǎn)研究了反應(yīng)溶劑配比對(duì)接枝率的影響。

按式（1）計(jì)算接枝率：

式中：η為接枝率，%；M0為棉織物的質(zhì)量，g；M1為改性棉織物的質(zhì)量，g。

1.3.2 FBN/WPU功能涂層的制備

功能化氮化硼（FBN）的制備如圖1（b）所示：將2 g h-BN粉末加入到100 mL比例為1∶1的異丙醇和水的混合溶液中，使用細(xì)胞破碎機(jī)尖端超聲4 h，期間保持超聲功率為300 W。將超聲后的溶液在離心機(jī)中先1000 r/min離心10 min去除未被剝離的h-BN，隨后將離心所得上清液在10000 r/min下離心10 min，烘干，得到FBN粉末。

FBN/WPU功能涂層的制備：將不同質(zhì)量的FBN粉末加入WPU溶液中，經(jīng)攪拌1 h，超聲30 min后抽真空1 h排除氣泡，制備得到不同F(xiàn)BN質(zhì)量分?jǐn)?shù)的FBN/WPU功能涂層分散液。

1.3.3 涼感織物的制備

將改性棉織物通過浸軋-熱定形工藝制備得到?jīng)龈锌椢铮ㄒ妶D1（c））。首先將改性棉織物利用FBN/WPU功能涂層分散液進(jìn)行浸潤至浸透，然后利用軋機(jī)軋壓（一浸一軋）［15］，將所得織物于180 ℃條件下定形90 s。

2 結(jié)果討論

2.1 棉織物的接枝改性

硅烷偶聯(lián)劑因其成本低、種類豐富、反應(yīng)機(jī)理透徹和使用工藝成熟被廣泛應(yīng)用于界面改性［16］。本文中使用硅烷偶聯(lián)劑KH550，是一類有特殊結(jié)構(gòu)的低分子有機(jī)硅化合物，將KH550接枝到棉織物的表面，其中硅烷各分子的硅醇相互締合齊聚形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的膜覆蓋在棉織物表面，使棉織物表面有機(jī)化，以獲得纖維表面均勻適量分布硅氧烷基團(tuán)的改性棉織物。經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑接枝改性，有效地增加了棉織物表面的氫鍵與范德華力，增強(qiáng)了改性棉織物表面與FBN/WPU的有效固著，提高功能涂層的水洗牢度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

根據(jù)表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出當(dāng)VKH550∶VH2O=1∶1時(shí)，接枝率較高，且隨著乙醇比例增大呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)，推測(cè)是因?yàn)橐掖己吭黾訉?dǎo)致溶液體積增大，影響接枝效果。因此，以VKH550∶VH2O=1∶1為基礎(chǔ)，探究乙醇的增加對(duì)接枝率變化的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表２所示。

從表2可以看出，隨著乙醇比例的增加，接枝率減少，當(dāng)VKH550∶VH2O∶VEtOH=1∶1∶3時(shí)，為棉織物改性最佳工藝。此時(shí)，改性棉織物的接枝率最高，接枝率達(dá)到約30%。從圖2（a）的紅外光譜圖可以看到，改性棉織物已經(jīng)出現(xiàn)新的基團(tuán)，說明棉織物已被KH550成功接枝。對(duì)改性前后棉織物的瞬時(shí)水接觸角進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖2（b）所示，改性棉織物的親水性顯著提升，有利于加快FBN/WPU功能涂層分散液在改性棉織物上的交聯(lián)與固著，縮小工藝時(shí)間與降低能耗。另外，結(jié)合圖3改性前后棉織物SEM圖中粗糙度變化可知，棉織物已被成功接枝改性。

2.2 FBN/WPU功能涂層的制備及性能

通過液相剝離法制備FBN。在異丙醇輔助超聲振蕩作用下，N—B原子鍵斷裂，—OH進(jìn)攻親核性的B原子，H+進(jìn)攻親電性的N原子，進(jìn)而在BN片層周圍形成B—OH的結(jié)構(gòu)（見圖5（b）），實(shí)現(xiàn)BN的層間剝離和功能化修飾，提高FBN對(duì)樹脂的界面浸潤性，使其能夠與WPU完全浸潤并實(shí)現(xiàn)交聯(lián)耦合。關(guān)于FBN相關(guān)的尺寸信息如圖4所示，可以看出h-BN已經(jīng)被成功剝離成片層結(jié)構(gòu)，片層大小約為500 nm。FBN的電子衍射圖（FFT）顯示出 h-BN 的典型六重對(duì)稱性，如圖4（b）所示，表明剝離的FBN保留了 h-BN 的結(jié)構(gòu)完整性。如圖4（d） 所示，超聲前后h-BN和FBN 的XRD譜圖中都可以發(fā)現(xiàn)兩個(gè)特征衍射峰（26.7°和 41.6°），分別代表了（002）和（100）晶格平面。在FBN的FTIR光譜中，觀察到由于B—N鍵的彎曲和伸縮振動(dòng)在1393 cm-1和806 cm-1位置出現(xiàn)的兩個(gè)典型BN的吸收峰，在3422 cm-1位置出現(xiàn)的吸收峰是因?yàn)镺—H的伸縮振動(dòng)，證明BN被成功羥基化（見圖4（c））。

進(jìn)一步添加WPU，如圖5（b）所示為FBN和WPU之間存在的氫鍵相互作用示意圖，WPU作為交聯(lián)劑起著類似膠水的作用，WPU上豐富的羥基與FBN片層邊緣的羥基發(fā)生氫鍵交聯(lián)作用，增加了FBN/WPU功能涂層分散液的穩(wěn)定性，有利于增加功能涂層在改性棉織物上固載的黏合力。從FTIR譜圖中羥基發(fā)生的位移證明了FBN/WPU功能涂層中形成的氫鍵（圖5（a））。另外，KH550上的伯氨與聚氨酯中的—NCO端基反應(yīng)活性很高，故極易將KH550引入到聚氨酯的主鏈上，并在高溫?zé)岫ㄐ螚l件下，膠膜中的水分急速揮發(fā)，導(dǎo)致KH550上的硅氧烷水解縮合加速，形成更多的Si—O—Si的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，能夠進(jìn)一步提高功能涂層與棉織物之間的黏合力。如圖5（c）所示為Zeta電位測(cè)試圖，由于具有強(qiáng)電負(fù)性的WPU的引入，顯著增強(qiáng)了FBN/WPU功能涂層分散液的電負(fù)性，因此得到了均勻穩(wěn)定分散的功能涂層分散液。

對(duì)FBN/WPU功能涂層分散液的導(dǎo)熱率進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖5（d）所示。由于具有高導(dǎo)熱率FBN的加入可以顯著提升分散液的導(dǎo)熱率，功能涂層分散液的導(dǎo)熱率隨著FBN質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加。當(dāng)FBN質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15 %時(shí)，F(xiàn)BN/WPU分散液的導(dǎo)熱率達(dá)到最大（2.03 W/（m·K）），導(dǎo)熱提升率高達(dá)915%。但是，隨著FBN含量的進(jìn)一步增加，分散液的導(dǎo)熱率發(fā)生降低，這是因?yàn)殡S著填料量的增加，F(xiàn)BN發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致熱阻的增加。因此，在后續(xù)復(fù)合織物的制備過程中，考慮采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %的FBN/WPU功能涂層分散液對(duì)改性棉織物進(jìn)行處理。

進(jìn)一步將功能涂層制備成膜，圖6（a）為FBN/WPU功能涂層膜，其易于彎曲和纏繞，并且形變是可逆的，表明其具有優(yōu)異的柔性和可塑能力，可以保證后續(xù)實(shí)驗(yàn)階段織物的手感。使用激光導(dǎo)熱儀測(cè)試薄膜導(dǎo)熱性能，結(jié)果如圖6（b）所示。當(dāng)FBN質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15 %時(shí)，功能薄膜的面內(nèi)導(dǎo)熱率達(dá)到4.53 W/（m·K），同純樣品（WPU薄膜）相比，功能薄膜的導(dǎo)熱率提升顯著，這是由于FBN片層的互相連接形成的導(dǎo)熱通路，有利于聲子的傳輸，使得薄膜的導(dǎo)熱率提升顯著。同時(shí)，該功能涂層所制備薄膜具有優(yōu)異的傳熱性能（見圖6（c）－（d））。因此，結(jié)合前期FBN/WPU功能涂層分散液導(dǎo)熱率測(cè)試結(jié)果，選取FBN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %時(shí)的功能涂層分散液制備涼感織物。

2.3 功能涂層在改性棉織物上的固載

將FBN/WPU功能涂層通過浸軋-熱定形工藝固載到改性棉織物表面，制備得到復(fù)合涼感織物。所得涼感織物微觀形貌如圖7所示，可以看到片層狀的FBN，證明FBN已經(jīng)成功固載于改性棉織物。圖8（b）為該織物導(dǎo)熱率測(cè)試結(jié)果，由于具有優(yōu)異傳熱性能氮化硼的添加以及雙輥處理過程中存在的取向力，使得FBN/WPU功能涂層中的二維層狀FBN片層能形成良好的取向結(jié)構(gòu)，有利于導(dǎo)熱通路的形成，最終織物的導(dǎo)熱率達(dá)到3.1 W/（m·K），相比棉織物，導(dǎo)熱提升率達(dá)到811%。

另外，對(duì)織物的涼感系數(shù)和透氣性進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖8（a）所示，與棉織物相比（0.104 J/（cm2·s）），經(jīng)過功能涂層整理的織物涼感系數(shù)達(dá)到0.220 J/（cm2·s），符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 35263—2017《紡織品 接觸瞬間涼感性能的檢測(cè)和評(píng)價(jià)》的規(guī)定。另外，對(duì)織物的瞬時(shí)水接觸角進(jìn)行測(cè)試，從水接觸角測(cè)試結(jié)果以及直觀圖拍攝情況發(fā)現(xiàn)（圖8（c）－（d）），制備的復(fù)合涼感織物具有一定的拒水性，因此，經(jīng)過五次水洗后，該織物的涼感系數(shù)為0.18 J/（cm2·s），仍符合國家標(biāo)準(zhǔn)。另外，對(duì)該面料透氣性進(jìn)行測(cè)試， 經(jīng)過功能涂層整理的織物和棉織物基本保持在同一水平，透氣率為427 mm/s，這也表明該涼感織物也可以很容易地通過氣流傳遞熱量。

3 結(jié) 論

本文通過“接枝改性-高分子交聯(lián)-涂層固載”的創(chuàng)新策略成功制備FBN/WPU功能涂層整理的復(fù)合涼感織物。通過棉織物的接枝改性，以二維無機(jī)層狀材料組裝技術(shù)為基礎(chǔ)，通過其與高分子鏈的耦合增強(qiáng)效應(yīng)制備具有優(yōu)異導(dǎo)熱性能、散熱能力的功能涂層，將熱管理聚合物基材料應(yīng)用于紡織品領(lǐng)域，流程短，效率高。利用棉織物的界面改性以及功能涂層中樹脂的粘合力實(shí)現(xiàn)功能涂層與棉織物的有效結(jié)合。 得出以下結(jié)論：

a） 經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑改性，使得棉織物表面有機(jī)化，最終獲得纖維表面均勻適量分布硅氧烷基團(tuán)的改性棉織物，通過參數(shù)調(diào)試，得到在VKH550∶VH2O∶VEtOH=1∶1∶3時(shí)，改性棉織物接枝率最高，接枝率達(dá)到約30%。

b） 經(jīng)過液相剝離法處理的BN，實(shí)現(xiàn)了BN的層間剝離和功能化修飾，通過FBN和WPU之間的氫鍵相互作用提高了填料對(duì)樹脂的界面浸潤性，使其能夠與WPU完全浸潤并實(shí)現(xiàn)交聯(lián)耦合。

c） 由于具有優(yōu)異傳熱性能的BN的添加以及雙輥處理的過程中存在的取向力作用，使得BN形成良好的取向結(jié)構(gòu)，最終涼感織物的導(dǎo)熱率相比棉織物提升了811%。另外，對(duì)織物的涼感系數(shù)進(jìn)行測(cè)試，經(jīng)過功能涂層整理的織物涼感系數(shù)達(dá)到0.220 J/（cm2·s），符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

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LI Tingting， SHEN Xiao， JIN Xiaoke， et al. Effect of surface modification on impact property of polyester reinforced composites［J］. Advanced Textile Technology， 2020， 28（5）： 8-12.

Abstract： With the continuous improvement of people's living standards， people's demand for clothing has undergone a more diversified transformation. The diversity of consumption makes the market put forward more requirements for the functionality of fabrics. At present， some consumers are more concerned about the softness， wrinkle resistance， and windproof or waterproof performance of clothing， while others are more concerned about the breathable perspiration， cool， and anti-ultraviolet ability of clothing. With the aggravation of global warming， summer extreme temperatures and duration continue to increase， and more and more people realize the importance of fabric heat dissipation ability. Up to now， most of the methods used to improve the heat dissipation capacity of fabrics are to change the fabric structure， increase the heat dissipation porosity， and obtain functional fabrics by adding cool fibers prepared by thermally conductive materials or constructing thermally conductive coating by the grafting load to increase the surface thermal conductivity. However， the former tends to lose the mechanical properties of the fabric due to the increase of voids and has the defects of high energy consumption， high cost， long process， and low efficiency in the spinning process. Therefore， more and more attention would be paid to improving the thermal conductivity of fabrics by grafting loading.

In order to effectively improve the cooling performance ofthe fabric， the thermally conductive coating constructed by boron nitride （BN）/polyurethane （PU） was studied to improve the cooling effect of cotton fabrics. Starting from the two-dimensional layered thermally conductive material BN， firstly， functionalized BN （FBN） was prepared with ultrasonic stripping as the thermally conductive filler of the functional coating. Then， the cotton fabric was grafted with a silane coupling agent to obtain the modified cotton fabric with abundant hydrogen bonds and active groups on the surface， which is convenient for the effective adhesion of subsequent coatings. Finally， the aqueous PU （WPU） was used as the polymer substrate supported by the coating， and a certain amount of FBN and WPU was configured into the required functional coating dispersions in a certain proportion. The FBN/WPU functional coating was successfully loaded on the modified cotton fabric by the method of one dipping and one rolling and hot setting. In this paper， the thermal conductivity filler FBN was successfully attached to the fabric surface by the efficient combination of the active groups rich in silane coupling agents and WPU. Compared with the functional thermal conductivity fiber， the research method in this paper greatly reduced the production cost. It was found that when the ratio of silane coupling agent to water to ethanol was 1：1：3 and the FBN mass fraction was 15%， the final thermal conductivity of cool fabrics was increased by 811% compared with cotton fabrics. In addition， the coolness coefficient of the fabric was tested. The coolness coefficient of the fabric finished by functional coatings reached 0.220 J/（cm2·s）， which met the national standard of China.

The diversified demand requires the market to make more changes to cope with the future environment. We believe that， with the increasing demand for cool fabrics， how to improve thecooling performance of fabrics and maintain the comfort of the body feeling will attract more and more people's attention. The research results can provide a reference for the design and development of functional fabrics.

Keywords： boron nitride; polyurethane; functional coatings; oriented structure; thermal conductivity; cool fabrics