劉夢(mèng)，溫紀(jì)平*，劉帥，黃夢(mèng)凡，王靜

1(河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院，河南 鄭州，450001)2(國(guó)家小麥加工技術(shù)研發(fā)專(zhuān)業(yè)中心，河南 鄭州，450001)

小麥?zhǔn)鞘澜缟戏N植、消費(fèi)和貿(mào)易最多的糧食之一。除了一部分被用于飼料、種子和工業(yè)以外，67%的小麥被用于制作食品，是世界飲食的主要組成部分。淀粉是小麥中儲(chǔ)存的主要碳水化合物，約占小麥籽粒的60%～75%和面粉的70%～80%，可以作為加工食品中的增稠劑、凝膠劑、穩(wěn)定劑和脂肪替代品[1-3]，在食品和工業(yè)領(lǐng)域有較多應(yīng)用，是影響食品加工和成品質(zhì)量的主要因素。淀粉的理化性質(zhì)對(duì)小麥粉的功能有重要影響，可以通過(guò)分離出的淀粉性質(zhì)來(lái)預(yù)測(cè)小麥粉的用途[4]。

在小麥粉加工過(guò)程中，粒度用來(lái)反映小麥粉的加工精度，是影響小麥粉品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。小麥粉粒度過(guò)小，研磨難度增大，能耗增大[5]；同時(shí)，小麥超細(xì)粉碎，營(yíng)養(yǎng)成分被破壞[6]。小麥粉粒度過(guò)大，則會(huì)影響其色澤和食用口感。因此，本文采用粉篩和氣流分級(jí)結(jié)合的方式對(duì)小麥粉進(jìn)行分級(jí)，并從不同粒度區(qū)間小麥粉中分別提取淀粉，研究小麥粉粒度對(duì)其淀粉理化指標(biāo)、糊化特性、凝膠特性、熱特性及結(jié)構(gòu)特性的影響，為小麥制粉行業(yè)發(fā)展提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1M1系統(tǒng)粉，尉氏縣宏強(qiáng)面粉廠，基礎(chǔ)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1 小麥粉基礎(chǔ)指標(biāo)(以濕基計(jì)) 單位：%

HCl，煙臺(tái)市雙雙化工有限公司；ZnSO4，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；K4Fe(CN)6，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司。所用試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

NKT全自動(dòng)激光粒度分析儀，山東耐克特分析儀器有限公司；TA.XTplus質(zhì)構(gòu)儀，德國(guó)Stable Micro Systems公司；Q20差式掃描量熱儀，美國(guó)TA儀器公司；D8 ADVANCE型X射線(xiàn)衍射儀，德國(guó)Bruker公司；Nicolet FT-IR紅外光譜儀，Thermo Scientific公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品制備

不同粒度區(qū)間小麥粉的制備：采用粉篩將小麥粉篩分得到9XX/13XX(150～100 μm)、13XX/15XX(100～85 μm)2種粒度區(qū)間小麥粉；再利用氣流分級(jí)機(jī)將15XX/-(85 μm以下)的小麥粉分級(jí)得到3種粒度區(qū)間小麥粉，從大到小依次記為F1、F2、F3。

不同粒度區(qū)間小麥粉淀粉的制備參考衛(wèi)娟等[7]的方法。

1.3.2 小麥粉粒度測(cè)定

采用激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)定，遮光率為10%～15%，結(jié)果以D50(顆粒累積分布為50%時(shí)的粒徑，即平均粒徑)表示。

1.3.3 淀粉基礎(chǔ)指標(biāo)的測(cè)定

粗淀粉含量測(cè)定采用1%鹽酸旋光法；直鏈/總淀粉測(cè)定采用K-AMYL直鏈支鏈淀粉檢測(cè)試劑盒；破損淀粉含量測(cè)定參照AACC 76-31, Determination of Damaged Starch—Spectrophotometric Method；降落數(shù)值測(cè)定參照GB/T 10361—2008《小麥、黑麥及其面粉，杜倫麥及其粗粒粉 降落數(shù)值的測(cè)定 Hagberg-Perten法》。

1.3.4 透光率的測(cè)定

參考莫芳等[8]的方法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.5 凝膠質(zhì)構(gòu)的測(cè)定

參考丁衛(wèi)英等[9]的方法制備10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的淀粉凝膠。測(cè)試條件：P/36R柱形探頭，觸發(fā)力5 g，測(cè)試前、中、后的速度均為2.0 mm/s，壓縮比為50%。

1.3.6 凝沉性的測(cè)定

參考范春艷等[10]的方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果以沉淀體積表示。

1.3.7 凍融穩(wěn)定性的測(cè)定

參考袁甜甜等[11]的方法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.8 糊化特性的測(cè)定

參照GB/T 24853—2010《小麥、黑麥及其粉類(lèi)和淀粉糊化特性測(cè)定 快速粘度儀法》測(cè)定小麥粉的糊化特性。

1.3.9 熱力學(xué)特性的測(cè)定

稱(chēng)取淀粉干基2.5 mg，與7.5 μL水混合后壓片，室溫下平衡24 h后進(jìn)行測(cè)定。測(cè)試條件：30～110 ℃，升溫速率10 ℃/min。

1.3.10 X射線(xiàn)衍射測(cè)定

參考LOZANO-VAZQUEZ等[12]的方法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.11 傅里葉紅外測(cè)定

稱(chēng)取淀粉1 mg，與100 mg KBr混合后制樣，掃描波數(shù)：400～4 000 cm-1。

1.3.12 數(shù)據(jù)處理與分析

采用Excel和SPSS進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及顯著性分析(P<0.05)；采用Origin進(jìn)行作圖。結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，并以不同字母表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 小麥粉粒度對(duì)淀粉基礎(chǔ)指標(biāo)的影響

經(jīng)篩分和氣流分級(jí)后的不同粒度區(qū)間小麥粉平均粒徑存在顯著性差異。原粉的平均粒徑為87.92 μm，經(jīng)篩分和氣流分級(jí)后，小麥粉平均粒徑最大達(dá)到118.01 μm，最小為16.88 μm。如表2所示，9XX/13XX與13XX/15XX的粗淀粉含量無(wú)顯著性差異，F(xiàn)1的粗淀粉含量最低，F(xiàn)2的粗淀粉含量最高。小麥粉的主要成分是淀粉和蛋白質(zhì)，有研究顯示，小麥粉粒度越小，蛋白含量越多，淀粉含量減少[13]。F2、F3小麥粉粒度小，而淀粉含量較高，這可能是氣流分級(jí)時(shí)的臨界切割粒徑大于中性臨界粒徑導(dǎo)致的[14]。小麥粉粒度減小，直鏈淀粉含量占比呈現(xiàn)下降趨勢(shì)；小顆粒淀粉增多，破損淀粉含量增加；降落數(shù)值也呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，表明隨著小麥粉粒度減小，α-淀粉酶更易發(fā)揮作用。

表2 不同粒度區(qū)間小麥粉的平均粒徑及淀粉基礎(chǔ)指標(biāo)Table 2 Average particle size and starch basic indicators of wheat flour in different particle size ranges

2.2 小麥粉粒度對(duì)淀粉透光率的影響

由圖1可知，經(jīng)篩分和氣流分級(jí)后的小麥粉，隨粒度減小，淀粉糊的透光率呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。這表明小麥淀粉糊透明度隨著小麥粉顆粒的減小而增加，其中F2淀粉糊的透光率顯著大于原粉，高達(dá)5.53%，透明度最好。小顆粒小麥粉的淀粉糊透明度好，可能是因?yàn)樾←湻哿６葴p少，直鏈淀粉、支鏈淀粉發(fā)生變化。研究表明，小麥淀粉內(nèi)部的分子組成及結(jié)構(gòu)，如淀粉的溶脹、直鏈淀粉和支鏈淀粉的含量及鏈長(zhǎng)分布，會(huì)影響淀粉糊的透光率[15]。

圖1 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉透光率變化Fig.1 Changes in starch light transmittance of wheat flour in different particle size ranges注：不同小寫(xiě)字母表示有顯著性差異(P<0.05)(下同)

2.3 小麥粉粒度對(duì)淀粉凝膠質(zhì)構(gòu)的影響

由表3可知，經(jīng)篩分和氣流分級(jí)后的小麥粉，隨著小麥粉粒度的減小，淀粉凝膠的硬度呈現(xiàn)先減小后增大再減小的波浪變化趨勢(shì)，咀嚼性與硬度呈現(xiàn)相同的變化趨勢(shì)。F1的硬度、咀嚼性最大，硬度達(dá)到1 023.03 g，咀嚼性為654.96。黏附性在F1粒度區(qū)間較小，且低于原粉；內(nèi)聚性和回復(fù)性在F1粒度區(qū)間最大，在F3粒度區(qū)間較?。粡椥詣t無(wú)顯著性變化。

表3 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉凝膠質(zhì)構(gòu)Table 3 Starch gel texture of wheat flour in different particle size ranges

2.4 小麥粉粒度對(duì)淀粉凝沉性的影響

淀粉凝沉?xí)故称菲焚|(zhì)劣變，縮短保質(zhì)期。淀粉的種類(lèi)、直鏈淀粉和支鏈淀粉的比例、鏈長(zhǎng)分布、淀粉結(jié)晶區(qū)和無(wú)定形區(qū)、淀粉中所含的蛋白和脂質(zhì)都會(huì)對(duì)淀粉的凝沉性產(chǎn)生影響[16-17]。如圖2所示，經(jīng)篩分和氣流分級(jí)后的小麥粉，隨粒度減小，淀粉糊沉降體積呈下降趨勢(shì)。其中，小麥粉粒度區(qū)間為9XX/13XX和13XX/15XX的淀粉糊沉降體積與原粉無(wú)顯著性差異，凝沉性大；F1、F2和F3的小麥粉淀粉糊沉降體積之間無(wú)顯著性差異，凝沉性小。這可能與直鏈淀粉與總淀粉的比值隨著小麥粉粒度的減小而下降有關(guān)。

圖2 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉凝沉性Fig.2 Starch retrogradation of wheat flour in different particle size ranges

2.5 小麥粉粒度對(duì)淀粉凍融穩(wěn)定性的影響

如圖3所示，隨著凍融循環(huán)次數(shù)增加，不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉凝膠析水率變化不顯著；經(jīng)篩分和氣流分級(jí)后的小麥粉，隨著小麥粉粒度的減小，淀粉凝膠的析水率呈現(xiàn)先下降后上升的變化趨勢(shì)。9XX/13XX的淀粉凝膠析水率最大，凍融穩(wěn)定性最差。研究表明[18-19]，直鏈淀粉含量高，析水率大；支鏈淀粉含量高，凍融穩(wěn)定性好。13XX/15XX的淀粉凝膠析水率與原粉相比，沒(méi)有發(fā)生顯著性變化。小麥粉顆粒繼續(xù)減小至F3粒度區(qū)間，與13XX/15XX、F1、F2粒度區(qū)間相比，其淀粉凝膠析水率增大，這可能是因?yàn)槠茡p淀粉含量增加，吸水能力強(qiáng)，但持水能力弱，導(dǎo)致凍融穩(wěn)定性差。

圖3 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉凍融穩(wěn)定性Fig.3 Starch freeze-thaw stability of wheat flour in different particle size ranges

2.6 小麥粉粒度對(duì)淀粉糊化特性的影響

由表4可知，經(jīng)篩分和氣流分級(jí)后的小麥粉，隨著粒度減小，淀粉糊化黏度值下降，糊化溫度增加。衰減值和回生值變化趨勢(shì)相同，隨著小麥粉粒度減小而呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，說(shuō)明小顆粒小麥粉的淀粉糊熱穩(wěn)定性好且不易老化[20]。這可能是因?yàn)樾☆w粒小麥粉含有較多的B淀粉顆粒，淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物多，淀粉吸水速率下降；同時(shí)，小顆粒小麥粉中的蛋白質(zhì)和淀粉顆粒相互吸引、結(jié)構(gòu)緊密，阻礙淀粉的吸水膨脹，因此糊化溫度較高，糊化黏度值、衰減值及回生值較低[21-22]。

表4 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉糊化特性Table 4 Starch gelatinization characteristics of wheat flour in different particle size intervals

2.7 小麥粉粒度對(duì)淀粉熱力學(xué)特性的影響

由表5可知，經(jīng)篩分和氣流分級(jí)后，不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉糊化起始溫度、峰值溫度和終止溫度變化趨勢(shì)一致，小顆粒小麥粉的淀粉糊化溫度高于大顆粒小麥粉的淀粉糊化溫度。這與糊化特性結(jié)果一致。小麥粉粒度減小，糊化焓值上升，糊化溫度范圍也呈現(xiàn)增大趨勢(shì)，說(shuō)明小麥粉粒度越小，小麥淀粉結(jié)晶程度就越大，小麥淀粉糊化過(guò)程中所需要的能量也越多[23-24]。

表5 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉熱力學(xué)特性Table 5 Starch thermodynamic properties of wheat flour in different particle size ranges

2.8 淀粉的X-射線(xiàn)衍射分析

X-射線(xiàn)衍射主要是檢測(cè)淀粉顆粒的結(jié)晶度。由圖4可以看出，不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉X-射線(xiàn)衍射均在2θ為15°、17°、18°和23°出現(xiàn)峰值，表明淀粉晶型結(jié)構(gòu)均為A型[25]，并沒(méi)有隨著小麥粉粒度的改變而發(fā)生變化。

圖4 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉X-射線(xiàn)衍射圖Fig.4 Starch X-ray diffraction patterns of wheat flour in different particle size ranges

各淀粉在2θ為20°也出現(xiàn)峰值，是淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的存在導(dǎo)致的[26]。原粉的淀粉結(jié)晶度為20.77%；小麥粉粒度區(qū)間為9XX/13XX、13XX/15XX的淀粉結(jié)晶度分別為20.65%、20.59%，低于原粉；F1、F2、F3的小麥粉淀粉結(jié)晶度分別為21.14%、22.00%、22.31%，高于原粉。隨著粒度減小，淀粉結(jié)晶度呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，這與淀粉熱力學(xué)特性變化趨勢(shì)一致。

2.9 淀粉的傅里葉紅外光譜分析

傅里葉紅外光譜用于分析淀粉分子的有序結(jié)構(gòu)，如圖5-a所示，不同粒度區(qū)間下小麥粉的淀粉在傅里葉紅外吸收譜帶上出峰位置相同，沒(méi)有明顯差異。波數(shù)范圍為900～1 100 cm-1常用來(lái)分析淀粉的短程有序結(jié)構(gòu)。如圖5-b，1 022 cm-1附近吸收峰的吸光值隨無(wú)定型程度增加而增加，1 045 cm-1對(duì)應(yīng)吸收峰的吸光值隨短程有序程度增加而增加，在995 cm-1處的光譜帶對(duì)含水量非常敏感，對(duì)應(yīng)吸收峰的吸光度值則隨淀粉分子螺旋結(jié)構(gòu)的增加而增加。(1 045/1 022) cm-1峰強(qiáng)度之比(IR1 045/1 022)表示淀粉短程有序程度[27-28]。不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉短程有序程度見(jiàn)表6。在9XX/13XX粒度區(qū)間，IR1 045/1 022數(shù)值較大，淀粉短程有序程度較高；粒度減小至13XX/15XX，淀粉短程有序程度下降；小麥粉粒度繼續(xù)減小，淀粉短程有序程度增加，呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。

a-原始波譜;b-去卷積波譜圖5 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉傅里葉紅外光譜圖Fig.5 Starch Fourier infrared spectra of wheat flour in different particle size ranges

表6 不同粒度區(qū)間小麥粉的淀粉短程有序結(jié)構(gòu)Table 6 The starch short-range order structure of wheat flour in different particle size intervals

3 結(jié)論

小麥粉經(jīng)過(guò)分級(jí)后，F(xiàn)2的淀粉含量最高，直鏈淀粉相對(duì)含量隨著小麥粉粒度的減小而下降，破損淀粉含量則隨著小麥粉粒度的減小而增加。小麥粉粒度減小，降落數(shù)值下降，淀粉糊透光率增加，小顆粒小麥粉的淀粉糊透明度好。淀粉凝膠的硬度、咀嚼性和回復(fù)性在F1粒度區(qū)間最大，在F3粒度區(qū)間最小；淀粉凝膠的黏附性在F1粒度區(qū)間較小，內(nèi)聚性隨著小麥粉粒度的減小而下降，各粒度區(qū)間淀粉凝膠的彈性無(wú)顯著性差異。淀粉糊沉降體積隨著小麥粉粒度的減小呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，淀粉凝膠析水率隨著小麥粉粒度的減小呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)。隨著小麥粉粒度的減小，各粒度區(qū)間小麥粉的淀粉糊化溫度和糊化焓上升、黏度下降，淀粉結(jié)晶度增加、短程有序程度增加。

綜上所述，小麥粉粒度要適中：小麥粉粒度過(guò)大，淀粉容易發(fā)生凝沉，淀粉凝膠凍融穩(wěn)定性差；小麥粉粒度過(guò)小，破損淀粉含量增加、降落數(shù)值減小，淀粉凝膠凍融穩(wěn)定性也較差，淀粉凝膠的硬度、咀嚼性、回復(fù)性、黏附性及內(nèi)聚性都很差，且淀粉不易糊化。