劉光耀 ，王辰偉 ,*，劉玉嶺 ，郭峰 ，馬慧萍 ，王強(qiáng)

1.河北工業(yè)大學(xué)電子信息工程學(xué)院，天津 300130

2.天津市電子材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300130

目前，隨著晶圓尺寸的不斷增大及集成電路布線層數(shù)的逐漸增加，12 in(約30.48 cm)晶圓已經(jīng)成為各晶圓廠家主流的技術(shù)產(chǎn)品，對(duì)晶圓表面平坦化效果也相應(yīng)提高[1-2]。化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)是目前唯一可以實(shí)現(xiàn)全局平坦化的手段，大尺寸晶圓的拋光速率及拋光后的表面品質(zhì)一直是CMP行業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。CMP的平坦化效果對(duì)提高芯片產(chǎn)量和成品率起著關(guān)鍵性的作用[3-4]。

CMP通過化學(xué)與機(jī)械的共同作用實(shí)現(xiàn)對(duì)晶圓表面的平坦化，化學(xué)作用是通過各種化學(xué)藥品與晶圓表面材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)，機(jī)械作用則是通過拋光墊和研磨顆粒對(duì)晶圓表面的物理摩擦來實(shí)現(xiàn)。多層銅互連CMP工藝的主要工序?yàn)椋嚎焖偃コ罅裤~實(shí)現(xiàn)初步平坦化(粗拋)，有效去除殘余銅(精拋)，去除介質(zhì)層和阻擋層以實(shí)現(xiàn)對(duì)蝕坑和碟形坑的高效修正[5-6]。其間，真正影響多層銅布線 CMP平坦化效果的是阻擋層拋光后的缺陷，因此控制阻擋層CMP過程的缺陷非常重要[7]。隨著CMP技術(shù)在集成電路制造業(yè)中的應(yīng)用變得越來越廣泛，特別是特征尺寸的進(jìn)一步縮小，出現(xiàn)了更多新材料、新結(jié)構(gòu)和新技術(shù)，CMP工藝的重要性越來越突出，逐漸成為影響集成電路產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵因素[8-9]。

目前我國極大規(guī)模集成電路(GLSI)銅CMP用的拋光液成分復(fù)雜，并且含有毒緩蝕劑苯并三氮唑(BTA)及其衍生物，給CMP后的清洗帶來困難，也容易造成環(huán)境污染[10]。此外，現(xiàn)有拋光液還含有易分解變質(zhì)的氧化劑H2O2等。因此開發(fā)組分簡單、穩(wěn)定、對(duì)環(huán)境污染小的拋光液及配套工藝極其重要。

基于上述背景，本課題組研發(fā)了無緩蝕劑、無氧化劑的弱堿性阻擋層拋光液。本文主要研究了磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)、拋光液體積流量、拋頭轉(zhuǎn)速和拋盤轉(zhuǎn)速對(duì)阻擋層材料和圖形片拋光效果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 設(shè)備和材料

采用華海清科股份有限公司生產(chǎn)的Universal-300 Dual型拋光機(jī)進(jìn)行拋光實(shí)驗(yàn)，該拋光機(jī)帶有清洗和干燥功能，可以實(shí)現(xiàn)“干進(jìn)干出”，在最大程度上避免了環(huán)境和清洗過程帶來的實(shí)驗(yàn)誤差。拋光墊為日本FUJIBO公司產(chǎn)的H800型阻擋層拋光墊，修整器為韓國SAESOL公司產(chǎn)的AG62型修整器。

所用晶圓是直徑均為12 in的鍍Cu膜片(Cu膜厚度約為1 000 nm)和正硅酸乙酯(TEOS)光片(TEOS膜厚約為400 nm)。所用圖形片是直徑為12 in、技術(shù)節(jié)點(diǎn)為55 nm的鉭基銅互連圖形片，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 55 nm節(jié)點(diǎn)鉭基銅互連圖形片的結(jié)構(gòu)示意圖Figure 1 Schematic diagram of 55 nm node patterned wafer with tantalum-based barrier and copper interconnects

1.2 拋光液的組成和工藝

采用河北工業(yè)大學(xué)自主研發(fā)的新型無氧化劑、無抑制劑弱堿性阻擋層拋光液，主要成分為SiO2磨料(平均粒徑為60 nm)、螯合劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.8%)、表面活性劑(體積分?jǐn)?shù)約為0.8%)和殺菌劑。拋光溫度為22 ～ 24 °C，時(shí)間 60 s。

因本文主要是針對(duì)阻擋層CMP的研究，故實(shí)驗(yàn)前已預(yù)先使用市售拋光液和設(shè)備完成粗拋和精拋。

1.3 測(cè)試和表征

采用日本Kokusai Electric Alpha公司產(chǎn)的VR-120108S型電阻率測(cè)量儀測(cè)量鍍Cu膜片表面剩余電阻，進(jìn)而轉(zhuǎn)換為Cu膜厚度。采用日本Ebara公司產(chǎn)的Model F-REX300X介質(zhì)膜厚測(cè)量儀測(cè)量拋光前后TEOS光片的厚度，其間探針會(huì)在晶圓表面均勻選取81個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，按式(1)計(jì)算各個(gè)點(diǎn)的去除速率(MRR)后取平均值。

式中δ1、δ2為材料拋光前、后的厚度(單位：nm)，t為拋光時(shí)間。

使用美國維易科(Veeco)公司產(chǎn)的Dimension原子力輪廓儀(AFP)測(cè)量圖形片阻擋層拋光前后碟形坑和蝕坑的深度(h)。使用美國Agilent公司產(chǎn)的5600LS原子力顯微鏡(AFM)測(cè)量圖形片的表面粗糙度(Sq)，掃描范圍為 5 μm × 5 μm。

采用Rudolph Technologies公司產(chǎn)的Explorer Inspection Cluster Axi940系統(tǒng)檢測(cè)晶圓表面缺陷。先掃描晶圓表面，其間重復(fù)對(duì)比單元圖形的形貌，當(dāng)發(fā)現(xiàn)圖形與標(biāo)準(zhǔn)圖形不一致時(shí)標(biāo)記為缺陷，以不同顏色顯示，輸出結(jié)果是晶圓全局Map圖和缺陷總數(shù)(如圖2所示)，然后采用美國AMAT公司產(chǎn)的掃描電子顯微鏡(SEM)重新掃描缺陷位置，以判斷是否為真實(shí)缺陷，得到真實(shí)缺陷數(shù)。

圖2 圖形片表面缺陷數(shù)量的MAP示意圖Figure 2 MAP showing the defect number of patterned wafer

2 結(jié)果與討論

2.1 膠體二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)拋光效果的影響

采用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的SiO2磨料，固定拋光液流量為250 mL/min、拋頭轉(zhuǎn)速為107 r/min、拋盤轉(zhuǎn)速為113 r/min，對(duì)鍍Cu膜片、TEOS光片及圖形片進(jìn)行CMP試驗(yàn)。

從圖3可知，隨著磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，TEOS的去除速率先緩慢后快速增大，Cu的去除速率先略微增大后減小。在阻擋層CMP過程中，TEOS的去除主要靠機(jī)械研磨作用，而Cu的去除主要靠化學(xué)作用。隨著磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，晶圓表面有效研磨顆粒數(shù)增加，作用于晶圓表面的機(jī)械研磨作用增強(qiáng)，因此TEOS的去除速率在SiO2磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥15%后顯著提高[11]。在Cu研磨過程中，磨料會(huì)優(yōu)先吸附在Cu表面，隨著磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，Cu表面吸附的粒子逐漸增多，直至形成一層密集的SiO2粒子薄膜，使Cu與拋光液成分(如螯合劑)之間的化學(xué)反應(yīng)受阻，質(zhì)量和能量傳遞作用減弱，Cu的去除速率隨之減小[12]。從圖3還可以看出TEOS/Cu的去除速率選擇比(用N表示，后同)隨著磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大。

圖3 SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)SiO2對(duì)Cu和TEOS去除速率的影響Figure 3 Effect of mass fraction of SiO2 on removal rates of Cu and TEOS

如圖4所示，當(dāng)拋光液的SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%時(shí)，圖形片經(jīng)CMP后的缺陷數(shù)量最低，總?cè)毕輸?shù)是94，真實(shí)缺陷數(shù)為57。隨著SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的逐漸增大，圖形片經(jīng)CMP后的表面缺陷數(shù)也逐漸增加，在SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)總?cè)毕輸?shù)高達(dá)1 980，其中真實(shí)缺陷數(shù)為1 069，此時(shí)劃傷缺陷和硅溶膠殘留缺陷較多。因此選擇SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%進(jìn)行后續(xù)研究，此時(shí)去除速率選擇比N為1.68，接近該類圖形片工業(yè)生產(chǎn)的理想值1.7。

圖4 SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)CMP后圖形片表面缺陷數(shù)的影響Figure 4 Effect of mass fraction of SiO2 on surface defect number of patterned wafer after CMP

2.2 拋光液流量對(duì)拋光效果的影響

固定拋頭轉(zhuǎn)速為107 r/min、拋盤轉(zhuǎn)速為113 r/min，研究拋光液流量對(duì)拋光效果的影響。從圖5可以看出，隨著拋光液流量的增大，Cu的去除速率逐漸降低，TEOS的去除速率則逐漸增大，TEOS/Cu的去除速率選擇比增大。由于所使用的阻擋層拋光液中不含氧化劑，Cu表面的化學(xué)反應(yīng)僅能依靠空氣中的氧氣與拋光液中的溶解氧。當(dāng)拋光液流量較低時(shí)，螯合劑能夠與 Cu表面充分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，Cu去除速率較高，隨著拋光液流量的增大，雖然Cu表面積累的螯合劑濃度逐漸增大，但是化學(xué)反應(yīng)過程需要一定時(shí)間才能完成，Cu表面還未來得及反應(yīng)的螯合劑會(huì)被沖走，因此 Cu的去除速率逐漸降低。溫度也是影響拋光速率的關(guān)鍵因素，在CMP過程中隨著拋頭與拋光墊之間的反復(fù)摩擦，Cu表面溫度逐漸升高，化學(xué)反應(yīng)逐漸增強(qiáng)，Cu去除速率增大，但拋光液流量增大時(shí)，新鮮拋光液的沖刷作用會(huì)使拋盤表面溫度降低，化學(xué)反應(yīng)變緩，Cu的去除速率減小。TEOS去除速率主要與機(jī)械作用相關(guān)，隨著拋光液流量的增大，有效研磨顆粒增多，機(jī)械研磨作用增強(qiáng)，故TEOS的去除速率隨著拋光液流量增大而增大[13]。

圖5 拋光液流量對(duì)Cu和TEOS去除速率的影響Figure 5 Effect of flow rate of slurry on removal rates of Cu and TEOS

從圖6可知，當(dāng)拋光液流量為150 mL/min時(shí)，雖然總?cè)毕輸?shù)較低，但此時(shí)拋光液流動(dòng)過慢，反應(yīng)物濃度過低，銅片與拋光墊之間的潤滑作用不足，機(jī)械摩擦力大，真實(shí)劃傷缺陷較多。拋光液流量增大至250 mL/min時(shí)，反應(yīng)物濃度增大，傳質(zhì)加快，反應(yīng)產(chǎn)物被迅速帶走，真實(shí)缺陷數(shù)降低。同時(shí)，拋光液流量的增大使得銅片與拋光墊之間的機(jī)械潤滑作用增強(qiáng)，與化學(xué)反應(yīng)共同作用，也會(huì)令缺陷數(shù)有所降低。但是隨著拋光液流量的持續(xù)增大，缺陷數(shù)反而增加。可能的原因如下：一方面，拋光液流動(dòng)過快，與銅片之間的化學(xué)反應(yīng)不夠充分；另一方面，流量過大會(huì)導(dǎo)致部分拋光液滯留在拋光墊上，銅片表面凹凸不平處會(huì)因?yàn)閽伖庖悍植疾痪磻?yīng)不均勻，導(dǎo)致拋光后缺陷數(shù)增加[14]。綜上，選擇拋光液流量為250 mL/min。

圖6 拋光液流量對(duì)晶圓CMP后表面缺陷數(shù)的影響Figure 6 Effect of flow rate of slurry on surface defect number of patterned wafer after CMP

2.3 拋盤和拋頭轉(zhuǎn)速對(duì)拋光效果的影響

在拋頭/拋盤轉(zhuǎn)速分別為67/73、77/83、87/93、97/103和107/113 r/min下進(jìn)行CMP試驗(yàn)，結(jié)果如圖7所示。隨著拋頭和拋盤轉(zhuǎn)速的增大，Cu和TEOS的去除速率均增大。在CMP過程中，拋頭和拋盤轉(zhuǎn)速的增大一方面使拋光墊與晶圓之間的摩擦力增大，拋盤溫度隨之升高，另一方面令拋光液更均勻地分布在拋盤各處，傳質(zhì)效率提高，其間摩擦力的增大也使溫度升高[15]。因此，Cu和TEOS的去除速率隨拋頭和拋盤轉(zhuǎn)速增大而增大。但從圖7還可以看出拋頭和拋盤轉(zhuǎn)速的增大對(duì)去除速率選擇比N沒有太大的影響。

圖7 拋頭和拋盤轉(zhuǎn)速對(duì)Cu和TEOS去除速率的影響Figure 7 Effects of rotation speeds of polishing head and disc on removal rates of Cu and TEOS

從圖8可知，隨著拋頭/拋盤轉(zhuǎn)速的增大，圖形片的缺陷總數(shù)降低，真實(shí)缺陷數(shù)量從拋頭/拋盤轉(zhuǎn)速為67/73 r/min時(shí)的851降至107/113 r/min時(shí)的57。在較低拋頭/拋盤轉(zhuǎn)速下CMP時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物不能及時(shí)從晶圓表面去除，顆粒的沾污缺陷較嚴(yán)重。隨著拋頭和拋盤轉(zhuǎn)速的增大，反應(yīng)產(chǎn)物、顆粒和有機(jī)物沾污會(huì)因拋頭和拋盤的高速旋轉(zhuǎn)而被及時(shí)帶走[16]。在最高拋頭/拋盤轉(zhuǎn)速條件下拋光后表面缺陷數(shù)量最低，TEOS/Cu的去除速率選擇比N也滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求，所以選擇拋頭和拋盤的轉(zhuǎn)速分別為107 r/min和113 r/min。

圖8 拋頭和拋盤轉(zhuǎn)速對(duì)晶圓CMP后表面缺陷數(shù)量的影響Figure 8 Effects of rotation speeds of polishing head and disc on surface defect number of patterned wafer after CMP

綜上可知，較佳的CMP工藝條件為：SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)7.5%，拋光液流量250 mL/min，拋頭轉(zhuǎn)速107 r/min，拋盤轉(zhuǎn)速113 r/min。

2.4 采用較佳工藝對(duì)GLSI銅互連阻擋層圖形片CMP的效果

如圖9所示，采用原子力輪廓儀測(cè)量經(jīng)工藝條件優(yōu)化的CMP前、后阻擋層圖形片不同位置碟形坑和蝕坑的深度，取樣位置為晶圓片中心、中間和邊緣3點(diǎn)(分別記為C、M和E)，以驗(yàn)證拋光后碟形坑、蝕坑深度的一致性。從圖10可知，經(jīng)CMP后圖形片的碟形坑約修正400 ?，蝕坑約修正200 ?，并且不同部位的碟形坑和蝕坑深度基本一致。

圖9 圖形片碟形坑和蝕坑的測(cè)試位置示意圖(a)及照片(b)Figure 9 Schematic diagram (a) and photo (b) showing the positions for measuring the depths of dishing and erosion

圖10 在較佳工藝條件下CMP后圖形片表面碟形坑和蝕坑的修正效果Figure 10 Correction effectiveness of dishing and erosion on patterned wafer after CMP under the optimal conditions

從圖11可知，在最佳工藝下CMP后，阻擋層圖形片表面的真實(shí)缺陷數(shù)只有57，在SEM下觀察也未看到明顯的缺陷，說明圖形片表面品質(zhì)較好。

圖11 在較佳工藝條件下CMP后圖形片表面缺陷數(shù)分布Figure 11 Distribution of defects on the surface of patterned wafer after CMP under the optimal conditions

圖12為阻擋層CMP后銅的三維輪廓形貌，從中可知表面粗糙度較低，Sq僅為0.778 nm。

圖12 較佳條件下CMP后銅的三維輪廓Figure 12 Three-dimensional profile of copper after CMP under the optimal conditions

3 結(jié)論

采用無氧化劑和無抑制劑的弱堿性拋光液對(duì)鍍Cu膜片、TEOS光片和圖形片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，研究了不同因素對(duì)Cu和TEOS去除速率及拋光后表面缺陷數(shù)量的影響，得到較優(yōu)的工藝條件為：SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)7.5%，拋光液流量250 mL/min，拋頭轉(zhuǎn)速107 r/min，拋盤轉(zhuǎn)速113 r/min。在該條件下銅的拋光速率為521 ?/min，TEOS的拋光速率為878 ?/min，銅表面粗糙度Sq低至0.778 nm，圖形片拋光后缺陷數(shù)低至57，對(duì)碟形坑和蝕坑修正效果明顯且較一致。該工藝滿足多層銅布線阻擋層CMP工業(yè)生產(chǎn)的要求。