劉小根 ，齊爽，萬德田 ，孫與康，包亦望，鄭德志

(1.中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司 綠色建筑材料國家重點實驗室，北京，100024；2.中國國檢測試控股集團股份有限公司，北京，100024)

作為材料基因組技術(shù)的三大要素之一，材料高通量實驗技術(shù)近年來備受關(guān)注，其宗旨是在短時間內(nèi)完成大量樣品的制備與表征，一次可檢測多個樣品或?qū)ν粯悠愤M行多種性能檢測，以實現(xiàn)加快材料的研發(fā)與應(yīng)用進程[1]。玻璃材料是國民經(jīng)濟建設(shè)的重要基礎(chǔ)材料，被廣泛應(yīng)用于建筑、汽車、家電等行業(yè)。隨著功能化需求的不斷發(fā)展，玻璃材料已由原先的透光單一功能材料不斷地向“結(jié)構(gòu)-功能”一體化應(yīng)用方向發(fā)展，因此，其強度是表征其抗損毀性能的重要指標(biāo)之一。在玻璃結(jié)構(gòu)工程設(shè)計中，獲取玻璃材料的強度對指導(dǎo)玻璃材料結(jié)構(gòu)設(shè)計與應(yīng)用有著舉足輕重作用。

高通量玻璃材料合成后，如需了解玻璃材料的成分及其不均勻性、殘余應(yīng)力和缺陷等對其強度的影響，一般需要根據(jù)特定的標(biāo)準(zhǔn)制備樣品進行逐一測試，由于測試本身具有破壞性，且需做成標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測試，無法原位快速表征玻璃材料的強度。因此，開發(fā)合理的玻璃材料局部強度的無損或微損、原位快速表征技術(shù)，是實現(xiàn)其高通量測試的前提，對加快研發(fā)高性能玻璃材料、提升材料質(zhì)量具有重要的理論和實際意義。

壓痕試驗是測定玻璃、陶瓷材料及金屬、高聚物力學(xué)特性的一種十分有效且簡便的方法。球壓試驗是在赫茲接觸理論基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種材料局部力學(xué)性能測試方法，在球壓入過程中，材料受到球壓頭的壓力，歷經(jīng)彈性變形、塑性變形以及彈性釋放等過程，因此能夠反映材料的許多基本力學(xué)性能[2-3]。球壓試驗因“無樣”、“微損”地實現(xiàn)材料的力學(xué)性能測試，可解決傳統(tǒng)試驗方法和小尺寸試樣試驗方法的測試難題[4]。WARREN等[5-6]采用球壓技術(shù)進行了玻璃和陶瓷的表面殘余應(yīng)力測試，證明了該技術(shù)可為工程玻璃及陶瓷的質(zhì)量和過程控制提供技術(shù)支持。BAO等[7-8]基于球壓開裂時的最大壓痕應(yīng)力隨壓球半徑的增大而減小，且遠高于常規(guī)強度這一特征，采用均強度理論分析了球壓附近的應(yīng)力分布，獲得了球壓作用下材料局部強度的計算公式。在此基礎(chǔ)上，PETIT等[9]對鋼化玻璃表面殘余應(yīng)力及斷裂韌性進行了測試和比較，分析了其誤差。KEISUKE 等[10-11]進行了微光彈性測量，獲得了石英和鈉鈣玻璃的球壓附近三維應(yīng)力圖，解釋了球壓作用下這2種不同玻璃的破壞模式。談至明等[12]認(rèn)為，進行有限厚度、大壓入的材料力學(xué)球壓試驗時，材料試樣厚度與球壓接觸半徑之比應(yīng)大于6。對材料性能的高通量定量表征，關(guān)鍵在于測試方法及裝置的研發(fā)[13-14]。在材料力學(xué)性能表征方面，DAO 等[15]利用納米壓痕技術(shù)實現(xiàn)了梯度材料或者微區(qū)材料的納米硬度和彈性模量測試，KIM 等[16]借助量綱分析和數(shù)值仿真反演了材料的真實應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系，通過微懸臂梁試驗獲得微區(qū)材料的斷裂韌性。系列壓痕法力學(xué)性能測試裝置[17-18]的研發(fā)有力地促進了材料高通量測試技術(shù)發(fā)展。

本文作者基于球壓痕及均強度理論推導(dǎo)玻璃局部強度與初始環(huán)形裂紋直徑之間的關(guān)系式，提出通過測量初始環(huán)形裂紋直徑來獲得玻璃強度及殘余應(yīng)力，從而為玻璃材料強度原位快速表征提供一種新的技術(shù)途徑。

1 球壓技術(shù)測試玻璃材料強度基本理論

對于球與玻璃材料表面接觸，若球壓痕半徑與玻璃厚度之比足夠小，則可把玻璃材料視為無限大體。設(shè)在壓力P的作用下，半徑為R的球與玻璃的接觸區(qū)域為圓形，其半徑為a。當(dāng)壓力P逐漸增大時，則可在接觸區(qū)域外圍附近形成環(huán)形裂紋并向縱深擴展，如圖1 所示，圖中，Em和vm分別為玻璃材料的彈性模量和泊松比；Ei和vi分別為球壓頭的彈性模量和泊松比。圖2所示為環(huán)形裂紋俯視和側(cè)視照片。在柱狀坐標(biāo)系下，應(yīng)力分布狀態(tài)如圖3 所示。根據(jù)赫茲(HERTZHR)接觸理論，球壓接觸區(qū)域附近玻璃內(nèi)部的應(yīng)力計算如下[11,19]：

圖1 球壓技術(shù)測試示意圖Fig.1 Schematic of spherical indentation test method

圖2 球壓測試壓痕形貌照片F(xiàn)ig.2 Indentation morphology by spherical indentation test

圖3 柱狀坐標(biāo)系下應(yīng)力分布狀態(tài)示意圖Fig.3 Schematic of stress distribution in cylindrical coordinate system

式中：σz，σr和σθ分別為球坐標(biāo)z，r，θ方向的應(yīng)力；τzr為剪應(yīng)力；P0為平均接觸壓力，P0=P/(πa2)；u為接觸區(qū)域表面垂直變形，u=z2-a2+

其中：E*為等效彈性模量。

根據(jù)赫茲接觸理論，最大拉應(yīng)力σmax發(fā)生在玻璃表面接觸圓的邊緣(z=0，r=a)處[19]：

BAO等[8]通過試驗發(fā)現(xiàn)，脆性材料的接觸表面產(chǎn)生環(huán)形裂紋時，按式(4)計算得到的最大拉應(yīng)力總是比材料的實測強度高得多，他們認(rèn)為這是球壓接觸圓周邊附近玻璃內(nèi)部的拉應(yīng)力存在較大的應(yīng)力梯度，而脆性材料破壞存在應(yīng)力梯度效應(yīng)所致。基于此現(xiàn)象，BAO等[8]提出了均強度理論，認(rèn)為脆性材料破壞不是在最大拉應(yīng)力處，而是在最大平均拉應(yīng)力處，并采用數(shù)值計算獲得了玻璃徑向應(yīng)力與平均應(yīng)力分布關(guān)系，玻璃材料在破壞發(fā)生區(qū)深度Δ=0.03 mm 時，離接觸圓中心1.15a處的平均應(yīng)力最大，且環(huán)形裂紋在此處開裂(即環(huán)形裂紋半徑A=1.15a)。最大平均應(yīng)力(局部強度)σloc計算公式為：

式中，Pc和ac分別為開裂時的臨界載荷和臨界球壓接觸半徑。

采用式(5)計算玻璃材料的局部強度時，必須準(zhǔn)確獲得球壓玻璃開裂時刻對應(yīng)的載荷及接觸半徑，但對于球壓微小損傷，即使采用高靈敏聲發(fā)射技術(shù)也難以監(jiān)控玻璃起裂時刻，從而難以準(zhǔn)確獲得對應(yīng)的載荷及接觸半徑，因此，本文直接采用球壓壓痕直徑來反演玻璃材料的局部強度及殘余應(yīng)力，并設(shè)計了相關(guān)實驗裝置以實現(xiàn)玻璃材料局部強度及殘余應(yīng)力原位快速表征。

2 試驗方法

2.1 試驗材料

試驗壓頭為直徑5 mm的碳化鎢圓球，采用不同廠家生產(chǎn)的普通鈉鈣玻璃及物理鋼化玻璃(表面應(yīng)力標(biāo)定值為110 MPa)進行普通球壓試驗，包括含打孔的表面應(yīng)力不均的鋼化玻璃(厚度為6 mm，長×寬為300 mm×300 mm) 1 片和普通玻璃樣片(厚度為5 mm，長×寬為10 mm×10 mm) 16片。

2.2 實驗設(shè)備及參數(shù)

加載設(shè)備為MTS-C45-105 微機控制電子萬能試驗機，載荷精確度為0.1 N，壓痕觀測設(shè)備為KEYENCE VHX-970F 超景深三維顯微系統(tǒng)，放大倍數(shù)為5～200，尺寸測量系統(tǒng)精確度為1.0 μm。

將仿真模型中電感值分別取為1 mH和20 mH，其余參數(shù)固定，根據(jù)仿真結(jié)果可知增大電感L取值，直流電壓的振蕩幅值變大，電池電流和直流電壓振蕩的周期減小，系統(tǒng)穩(wěn)定性變差；當(dāng)電感L取值較小時直流電壓振蕩幅值變小，電池電流的振蕩更加劇烈。

2.3 實驗過程

為避免不同加載速率對強度影響，選擇GB/T 37781—2019 中規(guī)定的位移等速加載速率(5 mm/min)進行加載，實驗過程中，觀察是否產(chǎn)生環(huán)形裂紋，并記錄環(huán)形裂紋產(chǎn)生的載荷及其形貌。

3 結(jié)果與討論

3.1 球壓作用下環(huán)形裂紋的形成與擴展特征

采用普通鈉鈣玻璃和鋼化玻璃進行普通球壓試驗，逐步增大加載載荷(每級增加5 N)，采用顯微鏡觀察壓入表面是否存在環(huán)形裂紋，以此確定玻璃產(chǎn)生環(huán)形裂紋對應(yīng)時刻的臨界載荷(Pc)；確定臨界載荷后，繼續(xù)遞增加載載荷(每級增加臨界載荷的5%)，并觀測壓痕形貌及直徑變化。

圖4和圖5所示分別為普通玻璃和鋼化玻璃在不同載荷作用下的壓痕裂紋形貌。由圖4和圖5可以看出，在臨界載荷作用時，球壓附近玻璃表面會形成一明顯初始環(huán)形裂紋(圖4(a)和圖5(a))；繼續(xù)遞增加載載荷，初始環(huán)形裂紋的直徑并不會隨之改變，而是趨于穩(wěn)定，但裂紋會向厚度縱深方向擴展，并形成喇叭狀(圖4(b)和圖5(b))。繼續(xù)遞增加載載荷直到初始環(huán)形裂紋的圓環(huán)內(nèi)玻璃破碎開裂，此時，初始環(huán)形裂紋表觀被掩蓋，并形成可見次環(huán)形裂紋，次環(huán)形裂紋的直徑小于初始環(huán)形裂紋的直徑，并隨壓入載荷增大不斷減小(圖4(c)和圖5(c))。

圖4 不同壓入載荷作用下普通玻璃壓痕形貌照片F(xiàn)ig.4 Indentation morphology of common glass under various indentation loads

圖5 不同壓入載荷作用下鋼化玻璃壓痕形貌照片F(xiàn)ig.5 Indentation morphology of tempered glass under various indentation loads

初始環(huán)形裂紋形貌與受載處玻璃局部強度有關(guān)，通過逐步遞增載荷獲得不同載荷下玻璃的環(huán)形裂紋直徑變化結(jié)果如圖6所示?？梢?，無論普通玻璃還是鋼化玻璃，只有當(dāng)加載載荷增大至臨界載荷的120%以上時，次環(huán)形裂紋才會形成，其直徑也縮小，在此之前，初始環(huán)形裂紋直徑趨于穩(wěn)定值。次環(huán)形裂紋直徑縮小主要是球壓作用下玻璃受壓剪作用破壞并持續(xù)擴大導(dǎo)致的。

圖6 壓入載荷與環(huán)形裂紋直徑關(guān)系曲線Fig.6 Relationship between pressure loads and diameters of indentation crack

3.2 基于初始環(huán)形裂紋直徑的玻璃局部強度及殘余應(yīng)力測量

由3.1節(jié)分析可知，初始環(huán)形裂紋直徑穩(wěn)定值對應(yīng)了一個較大的加載載荷區(qū)間，實際測試時，只要在這一區(qū)間選擇一個加載載荷，即可獲得初始環(huán)形裂紋直徑，若能建立初始裂紋直徑與其對應(yīng)位置強度關(guān)系，則可通過測量初始裂紋直徑反演壓入部位處的玻璃強度。

根據(jù)式(2)可得：

式中，Ac為所測初始環(huán)形裂紋的半徑，Ac=1.15ac。

將式(6)代入式(5)進行修正可得：

在玻璃及球頭材料參數(shù)確定的條件下，E*可根據(jù)式(3)確定，并也為定值。試驗玻璃材料及球頭材料參數(shù)及E*見表1。

表1 試驗材料及參數(shù)[9]Table 1 Experimental materials and calculating parameters[9]

由式(7)可知，只需在環(huán)形裂紋穩(wěn)定區(qū)內(nèi)選擇任一加載載荷(加載載荷范圍通過初步試驗確定)，即可獲得初始環(huán)形裂紋直徑Ac，從而得到該處的局部強度。

采用本文球壓法對普通鈉鈣玻璃和鋼化玻璃的局部強度進行測試，并與按GB/T 37781—2019[20]中的三點彎曲強度試驗方法測得的強度進行比較。球壓法與三點彎曲法測試的玻璃強度對比如表2所示。從表2可見：采用球壓法測量得到的玻璃局部強度比采用GB/T 37781—2019 方法測得的強度大，這主要是因為球壓法所測部位影響區(qū)域微小，其強度代表微區(qū)強度，因此，其值會比采用常規(guī)方法測得的強度更高。鋼化玻璃的殘余應(yīng)力為其局部強度與普通玻璃的局部強度之差[8]。由表2 可知，球壓法測得的鋼化玻璃殘余應(yīng)力與其標(biāo)定值較接近。

表2 球壓法與三點彎曲法測試的玻璃強度對比Table 2 Comparison of glass strength tested by spherical indentation method and three-point bending method

3.3 基于球壓痕技術(shù)的玻璃材料強度原位快速表征

3.3.1 測試裝置設(shè)計

為實現(xiàn)基于球壓痕技術(shù)的微損、原位、快速表征玻璃材料或構(gòu)件的表面強度，設(shè)計一套測試裝置，其示意圖如圖7 所示。該裝置包含4 個部分：

圖7 基于球壓技術(shù)的玻璃材料強度原位快速表征裝置示意圖Fig.7 Schematic of in-situ and fast characterization for glass materials strength by spherical indentation method

1) 試驗加載模塊(試驗機)，用于對玻璃材料表面進行球壓加載，載荷精度應(yīng)滿足試驗要求，且加載速率可調(diào)。

2) 圖像獲取模塊，用于拍攝并保存球壓壓痕照片，需采用放大倍數(shù)不低于50 倍的高精度光學(xué)放大鏡。

3) 運動模塊，用于對樣品進行傳送和移位。運動模塊需在X、Y方向均可移動。通過調(diào)節(jié)運動模塊，可實現(xiàn)在同一試樣任一位置或不同試樣不同位置進行連續(xù)加載。運動模塊X、Y方向調(diào)節(jié)精度應(yīng)達到0.1 mm并定位。

4) 圖像處理及分析模塊，用于對獲取的壓痕圖像進行自動分析和處理，除能精確獲得環(huán)形裂紋直徑外，還能識別環(huán)形裂紋是否為初始環(huán)形裂紋或次環(huán)形裂紋。計算機能夠根據(jù)獲取的圖像自動計算材料的強度。

3.3.2 試驗驗證

采用本文設(shè)計的裝置進行一次性多點加載試驗，獲得物理鋼化玻璃不同部位的局部強度和殘余應(yīng)力及普通鈉鈣玻璃的球壓強度。物理鋼化玻璃加載載荷為700 N，測點16個，測點位置示意圖見圖8(a)所示；每片普通鈉鈣玻璃的測點為1 個，加載載荷為500 N，16片普通鈉鈣玻璃的測點位置示意圖如圖8(b)所示。試驗過程中，每個測點從加載→壓痕拍照→壓痕直徑測量→測點強度計算所耗費的時間約為1 min。測試均在玻璃表面獲得了符合要求的初始環(huán)形裂紋，其中，物理鋼化玻璃測點1～16 的環(huán)形裂紋形貌如圖9 所示，其強度及殘余應(yīng)力見表3。普通鈉鈣玻璃各測點的壓痕形貌見圖10，其強度見表4。測試結(jié)果顯示，物理鋼化玻璃表面強度離散性較大，這與測點的分布位置及鋼化應(yīng)力不均有關(guān)，特別是在打孔附近，局部強度明顯低于其他部位的強度，與文獻[21]的分析結(jié)果較吻合，普通鈉鈣玻璃測試結(jié)果顯示各廠家生產(chǎn)玻璃的強度比較接近。

表4 普通鈉鈣玻璃各測點強度Table 4 Strength of common glass at various indentation points

圖8 原位快速表征技術(shù)測點位置示意圖Fig.8 Schematic of test points location for in-situ and fast characterization

圖9 物理鋼化玻璃各測點環(huán)形裂紋形貌Fig.9 Indentation morphology of physically tempered glass at various indentation points

圖10 普通鈉鈣玻璃各測點環(huán)形裂紋形貌Fig.10 Indentation morphology of common glass at various indentation points

表3 物理鋼化玻璃各測點強度及殘余應(yīng)力Table 3 Strength and residual stress of physically tempered glass at various indentation points

4 結(jié)論

1) 采用球壓試驗獲得的玻璃表面初始環(huán)形裂紋直徑存在一個不隨壓力變化的穩(wěn)定區(qū)，只有當(dāng)加載載荷遞增至臨界載荷的120%以上時，初始環(huán)形裂紋的圓環(huán)內(nèi)部玻璃才會受壓剪破碎開裂，并形成次環(huán)形裂紋，次環(huán)形裂紋直徑隨加載載荷增大而減小。

2) 初始環(huán)形裂紋直徑與玻璃開裂時的強度相關(guān)?；诰鶑姸壤碚摣@得了玻璃局部強度與初始環(huán)形裂紋直徑之間的關(guān)系式。采用均強度理論修正式能夠根據(jù)初始環(huán)形裂紋直徑較準(zhǔn)確地反演玻璃材料的局部強度及殘余應(yīng)力。

3) 基于球壓痕法可進行玻璃材料成分及不均勻性、殘余應(yīng)力、缺陷等對其強度影響的原位快速表征分析。如能建立壓痕形貌與其他材料力學(xué)性能如斷裂韌性、硬度的相關(guān)性，還可實現(xiàn)通過一次壓痕試驗進行多種力學(xué)性能高通量表征測試。后續(xù)應(yīng)對測試方法的適用范圍、誤差來源及設(shè)備改進進行更深入的研究。