潘家發(fā)，唐建國(guó)，，葉凌英，董 宇，王 萍

（1.中南大學(xué) 輕合金研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410083；2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083）

鋁鋰合金具有密度低、彈性模量高、比強(qiáng)度和比剛度高、耐腐蝕性和焊接性能好等優(yōu)點(diǎn)，是航空航天領(lǐng)域極具應(yīng)用前景的結(jié)構(gòu)材料［1-3］。疲勞破壞作為一種非常危險(xiǎn)的失效形式，常導(dǎo)致災(zāi)難性的人員傷亡和經(jīng)濟(jì)損失［4］。因此，提高鋁鋰合金的抗疲勞性能對(duì)保障航空航天器在服役周期內(nèi)的結(jié)構(gòu)安全有著重要作用［5］。

在航空航天領(lǐng)域中，一般采用包括熔鑄、塑性加工和熱處理在內(nèi)的鑄錠冶金工藝生產(chǎn)Al-Cu-Li合金材料。這些加工工藝會(huì)通過(guò)影響構(gòu)件的微觀結(jié)構(gòu)來(lái)影響材料的疲勞性能。通常，影響材料疲勞性能的微觀因素有晶粒尺寸［6］、再結(jié)晶程度［7］、第二相粒子［8-9］等。本文研究軋制溫度對(duì)Al-Cu-Li合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響，并借助微觀組織分析探明其影響機(jī)理，可為工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

將化學(xué)成分如表1所示的2塊厚24 mm的Al-Cu-Li合金坯料按照表2所列的2種軋制工藝軋制成板材。軋機(jī)選用四輥冷軋機(jī)，軋輥直徑300 mm，軋制壓力80 t。將軋制后板材在515℃下保溫30 min進(jìn)行固溶處理后直接水淬，再將淬火板材在165℃下保溫24 h進(jìn)行時(shí)效處理。

表1 2060鋁鋰合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

表2 2060鋁鋰合金軋制工藝

疲勞裂紋擴(kuò)展試樣沿板材軋制方向進(jìn)行取樣，按照GB／T 6398—2000《金屬材料疲勞裂紋擴(kuò)展速率試驗(yàn)方法》要求，選用標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸C（T）試樣，試樣形狀尺寸如圖1所示。裂紋擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)在MTS landmark疲勞拉伸機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)力比（R＝σmin／σmax）為0.1，加載頻率為10 Hz，采用正弦波加載，實(shí)驗(yàn)環(huán)境為大氣環(huán)境。實(shí)驗(yàn)前采用降應(yīng)力強(qiáng)度因子ΔK法預(yù)制2 mm裂紋，然后采用恒載荷控制法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，載荷為0.83 kN。實(shí)驗(yàn)采用COD規(guī)則以及柔度法進(jìn)行檢測(cè)。

圖1 疲勞裂紋擴(kuò)展試樣尺寸示意圖（單位：mm）

選取板材縱截面作為金相樣品觀察面，經(jīng)過(guò)砂紙磨制后，在磨拋機(jī)上進(jìn)行機(jī)械拋光，然后進(jìn)行陽(yáng)極覆膜。陽(yáng)極覆膜溶液為5%氟硼酸＋95%蒸餾水，時(shí)間為30 s左右。疲勞試樣的斷口經(jīng)線切割切下后，在超聲波清洗儀中清洗2 min，并在Zeiss EVO MA10掃描電子顯微鏡（SEM）下觀察。EBSD試樣制備和金相試樣一樣，經(jīng)砂紙磨制、機(jī)械拋光后，進(jìn)行電解拋光。電解拋光液為90%無(wú)水乙醇＋10%高氯酸，時(shí)間約為7 s，電壓為20 V。EBSD數(shù)據(jù)采用Channel 5軟件進(jìn)行分析。采用800＃砂紙將試樣磨到80μm后沖壓出直徑3 mm的圓片，再采用雙噴減薄儀減薄來(lái)制備透射電鏡觀察試樣。雙噴電解液為30%硝酸＋70%甲醇，電流為90 mA，并使用液氮將溫度控制在－30～－25℃之間。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 疲勞性能

圖2為50%冷軋板材和50%溫軋板材的疲勞裂紋擴(kuò)展速率曲線圖。曲線大致呈“S”形狀，共分為近門(mén)檻Ⅰ區(qū)、疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展Ⅱ區(qū)以及疲勞裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展Ⅲ區(qū)3個(gè)階段。從圖2可以看出，溫軋板材的疲勞裂紋擴(kuò)展速率比冷軋板材的低。疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)的曲線符合Paris公式［10］：

圖2 不同軋制溫度板材裂紋擴(kuò)展速率圖

式中ΔK是應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍（ΔK＝Kmax－Kmin，即最大載荷時(shí)的應(yīng)力強(qiáng)度因子減去最小載荷時(shí)的應(yīng)力強(qiáng)度因子），MPa·m1／2；C和m均為材料常數(shù)，其值與材料的種類(lèi)和微觀組織、外加應(yīng)力等因素有關(guān)，鋁合金材料的m值一般為2～4，C的量綱為［（MPa·m1／2）－mmm］／cycle；da／dN單位為mm／cycle。

2種板材在裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展階段的表達(dá)式為：

表3為疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展階段數(shù)據(jù)線性擬合后，在指定ΔK下的da／dN值。在疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展初期，即ΔK＝12 MPa·m1／2時(shí)，溫軋板材疲勞裂紋擴(kuò)展速率為9.45×10－5，比冷軋板材降低了50%；在疲勞裂紋擴(kuò)展后期，即ΔK＝20 MPa·m1／2時(shí)，溫軋板材疲勞裂紋擴(kuò)展速率為6.79×10－4，比冷軋板材降低了36.5%；在裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展后期，微觀組織對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展速率影響減弱。

表3 2種板材指定ΔK所對(duì)應(yīng)的da／dN值

對(duì)2種軋制溫度板材的疲勞裂紋擴(kuò)展試樣斷口進(jìn)行分析，結(jié)果如圖3所示。

圖3 疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)斷口SEM圖

從低倍圖中可以看到，2種板材的斷口形貌存在一定差別。冷軋板材的疲勞裂紋擴(kuò)展棱較為連續(xù)，基本無(wú)裂紋分叉。在溫軋板材的斷口形貌中可以觀察到一些較大的疲勞斷片，這是疲勞裂紋擴(kuò)展棱分割大纖維狀晶粒而形成的特征；在溫軋板材的疲勞斷口中還可以觀察到二次裂紋的存在，這在一定程度上降低了疲勞裂紋擴(kuò)展驅(qū)動(dòng)力，減緩了疲勞裂紋擴(kuò)展速率。

在高倍圖中，可以明顯觀察到疲勞輝紋，這是應(yīng)力循環(huán)時(shí)留下的痕跡，其寬度代表了一次應(yīng)力循環(huán)加載時(shí)裂紋所走過(guò)的距離［11］。疲勞輝紋的寬度越窄，代表裂紋在應(yīng)力循環(huán)時(shí)走過(guò)的距離越短，意味著疲勞裂紋在材料中越難擴(kuò)展，抗疲勞性能越好。采用Photoshop軟件，量取圖片中5條疲勞輝紋的寬度，取平均值，可得冷軋板材和溫軋板材的疲勞輝紋寬度分別為1.17μm和0.68μm。溫軋板材輝紋寬比冷軋板材窄41.9%，表示溫軋板材的裂紋擴(kuò)展速率比冷軋板材慢41.9%，其結(jié)果與表3擬合結(jié)果相對(duì)應(yīng)。

2.2 微觀結(jié)構(gòu)

圖4為2種不同軋制工藝板材固溶時(shí)效后的縱截面（ND-RD）金相照片。從金相組織上看，2種板材的晶粒組織明顯存在差別：室溫下冷軋板材的晶粒大部分都是等軸晶粒，只有少數(shù)是長(zhǎng)條狀的纖維晶；而溫軋板材則以纖維晶居多，并混雜少部分等軸晶。

圖4 2種不同軋制板材縱截面（ND-RD）金相照片

不同溫度軋制的2060鋁銅鋰合金板材經(jīng)過(guò)相同時(shí)效熱處理工藝所得樣品的TEM明場(chǎng)像以及所對(duì)應(yīng)的＜110＞Al選區(qū)電子衍射花樣如圖5所示。從圖5可知，2種軋板的TEM明場(chǎng)像微觀組織是一樣的，都是由淺色的鋁基體和大量的灰色針狀第二相組成。從選區(qū)電子衍射花樣圖可知，這種針狀的第二相為T(mén)1相（Al2CuLi）。對(duì)比2種不同軋板的TEM明場(chǎng)像，T1析出相的密度并沒(méi)有明顯區(qū)別。選取多張TEM圖片，采用Image Pro軟件統(tǒng)計(jì)，冷軋板材、溫軋板材析出相尺寸分別為（172.6±2.3）nm、（166.2±3.7）nm。由于2種板材采用的是同一種熱處理工藝，從TEM明場(chǎng)像圖片和統(tǒng)計(jì)結(jié)果上看，其析出相沒(méi)有太大區(qū)別。因此在本文條件下析出相對(duì)鋁銅鋰合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響可以忽略不計(jì)。

圖5 沿＜110＞Al方向晶內(nèi)明場(chǎng)像以及選區(qū)電子衍射花樣圖

不同軋制溫度板材的EBSD再結(jié)晶分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)圖以及IPF圖如圖6所示。2種軋板的IPF圖形貌與金相圖相差不大。從圖6統(tǒng)計(jì)結(jié)果可知，冷軋和溫軋?jiān)俳Y(jié)晶程度分別為67.1%和50.1%。晶界分布結(jié)果表明，2種板材中大于15°的大角度晶界占比分別為58.7%和40.5%。在室溫下冷軋時(shí)，塑性變形所消耗的能量大部分都轉(zhuǎn)化為形變熱，小部分以?xún)?chǔ)能的形式保留在金屬之中。由于冷軋時(shí)不發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，作為回復(fù)和再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力的變形儲(chǔ)能幾乎沒(méi)有消耗，熱處理后，其再結(jié)晶程度比較高。而350℃溫軋時(shí)，由于位錯(cuò)獲得足夠的能量，發(fā)生交滑移和攀移，使得滑移面上不規(guī)則位錯(cuò)重新分布，金屬基體缺陷密度下降，變形儲(chǔ)存能部分釋放，其再結(jié)晶程度較低。

圖6 2種板材IPF圖及再結(jié)晶統(tǒng)計(jì)分析

圖7為2種板材外加垂直于軋制方向的疲勞循環(huán)應(yīng)力時(shí)疲勞裂紋擴(kuò)展路徑附近的EBSD IPF圖。從圖7可以看出，再結(jié)晶程度較低的溫軋板材疲勞裂紋擴(kuò)展路徑比冷軋板材的要曲折，且冷軋板材幾乎都是沿晶擴(kuò)展。由于大角度晶界的畸變能量高，缺陷較多，處于一種相對(duì)不穩(wěn)定狀態(tài)，裂紋沿大角度晶界擴(kuò)展時(shí)，速率較快。而再結(jié)晶程度較低的溫軋板材則主要以穿晶的方式擴(kuò)展，在5～6區(qū)域還出現(xiàn)疲勞裂紋分叉的情況。當(dāng)裂紋穿晶擴(kuò)展時(shí)，一般會(huì)選擇在晶體某一有利滑移面上進(jìn)行。一般而言，有利滑移面指具有最大Schmid因子的滑移面。將應(yīng)力狀態(tài)近似為單軸拉伸應(yīng)力狀態(tài)，計(jì)算溫軋板材裂紋擴(kuò)展路徑附近晶粒的Schmid因子及對(duì)應(yīng)滑移系的滑移面，結(jié)果如表4所示。從表4可知，相鄰晶粒的最大Schmid因子的滑移面不同，因而裂紋在穿晶時(shí)會(huì)發(fā)生裂紋偏折。當(dāng)裂紋發(fā)生偏折時(shí)，一方面會(huì)增加疲勞裂紋擴(kuò)展路徑，另一面，疲勞裂紋擴(kuò)展方向與疲勞循環(huán)應(yīng)力加載的方向不一致時(shí)，偏折裂紋的有效驅(qū)動(dòng)力小于裂紋不偏折時(shí)的驅(qū)動(dòng)力（二者存在一定夾角）。偏折裂紋要以同樣的速度擴(kuò)展，則需要提高驅(qū)動(dòng)力，因此，溫軋板材的疲勞裂紋擴(kuò)展速率較低。這與疲勞裂紋擴(kuò)展速率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

圖7 2種板材疲勞裂紋擴(kuò)展路徑EBSD IPF圖

表4 溫軋板材裂紋擴(kuò)展路徑附近晶粒的Schmid因子及對(duì)應(yīng)滑移系的滑移面

3 結(jié) 論

1）室溫冷軋板材和350℃溫軋板材在經(jīng)過(guò)熱處理后，再結(jié)晶程度分別為67.1%和50.1%，大于15°晶界占比分別為58.7%和40.5%。冷軋板材的再結(jié)晶程度比溫軋板材的提高了25.3%。

2）室溫冷軋板材和350℃溫軋板材經(jīng)過(guò)固溶時(shí)效處理后，時(shí)效析出相尺寸分別為（172.6±2.3）nm和（166.2±3.7）nm，軋制溫度對(duì)析出相尺寸影響不大。

3）冷軋板材再結(jié)晶程度較高，疲勞裂紋容易沿著大角度晶界擴(kuò)展，使得疲勞裂紋擴(kuò)展速率加快。溫軋板材再結(jié)晶程度較低，疲勞裂紋主要以穿晶方式擴(kuò)展，疲勞裂紋擴(kuò)展速率較低，抗疲勞性能較好。