袁翠翠 王充實(shí) 曾文慧 王嘉垠 曾 勇

(1.國(guó)能南京煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)有限公司，南京 210031； 2.國(guó)能大渡河新能源投資有限公司，成都，610041)

1 前言

煤的元素組成是研究煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)，更是火力發(fā)電企業(yè)鍋爐設(shè)計(jì)和熱力設(shè)計(jì)不可缺少的原始數(shù)據(jù)。從燃燒的角度分析，碳元素轉(zhuǎn)化為二氧化碳排出，氫元素轉(zhuǎn)化為水蒸氣，而氮元素不產(chǎn)生熱量，一部分氮元素在燃燒過程中轉(zhuǎn)變?yōu)榈趸飶臒煔庵信懦鲈斐森h(huán)境污染[1-4]。中國(guó)承諾二氧化碳排放力爭(zhēng)于2030年前達(dá)到峰值，努力爭(zhēng)取2060年前實(shí)現(xiàn)碳中和。因此準(zhǔn)確測(cè)定煤中碳、氫、氮的含量對(duì)于火力發(fā)電企業(yè)的安全生產(chǎn)[5]、計(jì)算火電企業(yè)碳排放量以及控制環(huán)境污染等都具有重要意義。元素分析儀具有操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)[6-10]，火電企業(yè)煤檢實(shí)驗(yàn)室配備元素分析儀已成為一種發(fā)展趨勢(shì)。但元素分析儀在使用過程中容易出現(xiàn)問題，如不能很好地解決必然會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度還會(huì)縮短儀器使用壽命[11,12]。本文以型號(hào)為5E-CHN2000的國(guó)產(chǎn)碳?xì)涞胤治鰞x的日常使用、設(shè)備標(biāo)定、質(zhì)量控制、注意事項(xiàng)等展開介紹，對(duì)使用過程中的常見問題提供解決措施。

2 工作原理

一定量的樣品在通入高純氧氣的燃燒管中充分燃燒，燃燒產(chǎn)物中的硫氧化物和鹵化物由燃燒管內(nèi)的爐試劑去除，而H2O蒸氣、CO2和氮氧化物進(jìn)入儲(chǔ)氣罐混合均勻。抽取一份混合氣體送入紅外檢測(cè)池測(cè)定CO2和H2O從而計(jì)算碳和氫的含量。抽取另一份混合氣體由高純氦氣作為載氣經(jīng)熱銅將氮氧化物還原為N2，經(jīng)堿石棉和高氯酸鎂分別除去CO2和H2O蒸氣，然后進(jìn)入熱導(dǎo)池測(cè)定N2含量。

3 實(shí)驗(yàn)流程

（1）打開元素分析儀、計(jì)算機(jī)及軟件，打開氣瓶室氧氣瓶、氮?dú)馄?、氦氣瓶，確保氣源充足并調(diào)節(jié)減壓閥的出氣壓力在0.25MPa左右。將元素分析儀升溫，設(shè)置主燃燒管溫度為950℃，次燃燒管溫度850℃，還原管溫度600℃，儲(chǔ)氣罐溫度50℃。

（2）元素分析儀達(dá)到設(shè)置溫度后預(yù)熱1到1.5個(gè)小時(shí)，預(yù)熱期間可以準(zhǔn)備煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及樣品的稱量。預(yù)熱后進(jìn)行“吹掃”，目的是吹掃儲(chǔ)氣罐、氣路管道中殘留的水汽和上次實(shí)驗(yàn)的殘存氣體，以便在做空白實(shí)驗(yàn)時(shí)讀取空白電壓。吹掃結(jié)束后進(jìn)行漏氣診斷，選擇全氣路診斷，如果漏氣檢測(cè)通過則說(shuō)明設(shè)備不漏氣可開始實(shí)驗(yàn)。如有漏氣情況需及時(shí)排查原因，確保設(shè)備不漏氣后再進(jìn)行樣品的檢測(cè)。在實(shí)驗(yàn)前半小時(shí)左右將“節(jié)氣”狀態(tài)轉(zhuǎn)化為“停止節(jié)氣”狀態(tài)，確定設(shè)備達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的標(biāo)志是熱導(dǎo)池電壓能穩(wěn)定到小數(shù)點(diǎn)后5位以上。

（3）一般添加5到7個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，在“連續(xù)分析”實(shí)驗(yàn)狀態(tài)下開始實(shí)驗(yàn)，觀察空白實(shí)驗(yàn)碳?xì)涞慕Y(jié)果和氮峰值。一般空白實(shí)驗(yàn)在趨于穩(wěn)定后的碳、氫、氮含量都接近于零，氮峰值在0.01左右或以下。助燃?xì)庋鯕饧拜d氣氦氣中含有少量的H2O、CO2及N2，新更換的試劑、坩堝、銅粒等在高溫條件下也會(huì)析出水分，載氣氦氣不純會(huì)影響氮元素的測(cè)定，此外氣路管道中也會(huì)有殘存元素。通過空白實(shí)驗(yàn)可以消除以上影響[13,14]。

（4）添加1到2個(gè)廢樣，然后添加煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品。觀察實(shí)驗(yàn)過程中是否有超差情況，如有超差及時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于重復(fù)性限的要求補(bǔ)做樣品。

（5）檢測(cè)完成后節(jié)氣、降溫，待元素分析儀溫度降到200℃以下時(shí)關(guān)閉軟件、計(jì)算機(jī)、設(shè)備、氣體，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

4 建立碳?xì)涞?zhǔn)曲線

無(wú)論是紅外池還是熱導(dǎo)池都是間接測(cè)量的方法，需要找到被測(cè)物質(zhì)真實(shí)值和響應(yīng)值之間的關(guān)系，因此準(zhǔn)確有效地建立校準(zhǔn)曲線非常關(guān)鍵。標(biāo)準(zhǔn)中[15,16]列舉了可用于元素分析儀標(biāo)定的物質(zhì)有EDTA、苯丙氨酸、乙酰苯胺、BBOT等有機(jī)化合物以及帶有碳、氫、氮含量的有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定校準(zhǔn)曲線時(shí)可選擇單點(diǎn)標(biāo)定和多點(diǎn)標(biāo)定，單點(diǎn)標(biāo)定時(shí)選用與被測(cè)樣品中碳、氫、氮含量相近的校準(zhǔn)物質(zhì)，多點(diǎn)標(biāo)定時(shí)可選擇一個(gè)或多個(gè)校準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，所標(biāo)定的校準(zhǔn)曲線的測(cè)量范圍應(yīng)能覆蓋全部被測(cè)煤樣中碳、氫和氮的含量范圍。

使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于標(biāo)定元素分析儀具有很大優(yōu)勢(shì)。標(biāo)定校準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)過程簡(jiǎn)單易行；新建一種方法可同時(shí)建立碳、氫、氮3種校準(zhǔn)曲線；煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性與煤樣最為相近，所得校準(zhǔn)曲線對(duì)煤樣測(cè)定的適應(yīng)性更強(qiáng)；在煤樣檢測(cè)中可以選擇一種方法即可同時(shí)實(shí)現(xiàn)碳、氫、氮3種元素的檢測(cè)。以選用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定元素分析儀為例，介紹具體的標(biāo)定流程。

選取碳、氫、氮含量相對(duì)較高的有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW11102a，其干基碳為68.80%，干基氫為4.30%，干基氮為1.24%。一般實(shí)驗(yàn)室煤樣碳含量在30%~85%，氫含量范圍在1.5%~5.0%，氮含量范圍在0.4%~1.5%。稱樣質(zhì)量也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果[17]，該型號(hào)元素分析儀說(shuō)明書中推薦的稱樣基準(zhǔn)為80mg~100mg[18]，本實(shí)驗(yàn)室選取的稱樣基準(zhǔn)為85mg，以公式1計(jì)算煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱樣量范圍。碳校準(zhǔn)曲線需要的稱樣量范圍為37mg~105mg，氫校準(zhǔn)曲線需要的稱樣量范圍為30mg~99mg，氮校準(zhǔn)曲線需要的稱樣量范圍為27mg~103mg?？紤]到一般選擇的曲線擬合方法為線性擬合，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定其校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)不能少于6個(gè)，則選擇的稱量點(diǎn)及對(duì)應(yīng)的碳?xì)涞獪y(cè)定范圍如表1所示。GB/T30733?2014中規(guī)定了每一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)重復(fù)測(cè)定4次。

表1 GBW11102a稱樣量對(duì)應(yīng)的碳?xì)涞獪y(cè)定范圍%

m標(biāo)—校準(zhǔn)物質(zhì)稱樣量，g；

m—儀器說(shuō)明書規(guī)定的煤樣稱量基準(zhǔn)，g；

x—待測(cè)煤樣中各元素含量范圍；

x標(biāo)—校準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)值，%。

新建實(shí)驗(yàn)方法，然后在空白實(shí)驗(yàn)和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)的方法選擇中選擇新建的方法，然后做1到2個(gè)廢樣，接著做不同質(zhì)量的8個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)共32個(gè)GBW11102a樣品的檢測(cè)。如果每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)定的極差在重復(fù)性限范圍內(nèi)則選擇所有的樣品及兩個(gè)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的空白實(shí)驗(yàn)建立校準(zhǔn)曲線。該次標(biāo)定的碳?xì)涞?zhǔn)曲線如圖1所示，觀察發(fā)現(xiàn)3條校準(zhǔn)曲線通過直線校正的線性相關(guān)系數(shù)都很高，設(shè)備工作狀態(tài)基本穩(wěn)定，無(wú)明顯的異常值。選取GBW11108s和GBW11110r兩種煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行反標(biāo)，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。反標(biāo)使用標(biāo)煤的碳?xì)涞炕灸芎w實(shí)驗(yàn)室煤樣，且檢測(cè)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍內(nèi)，說(shuō)明此次標(biāo)定有效。

表2 反標(biāo)的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果及合格判定

圖1 標(biāo)定的碳?xì)涞?種校準(zhǔn)曲線

5 加強(qiáng)過程質(zhì)量控制

元素分析儀的檢測(cè)采用的是相對(duì)值而非絕對(duì)值，在每次檢測(cè)時(shí)都要帶煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行漂移校正。作用是用于補(bǔ)償標(biāo)樣校準(zhǔn)，解決可能某些輕微改變對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，漂移校正要每次檢測(cè)都要執(zhí)行或在標(biāo)樣值偏離準(zhǔn)確度時(shí)執(zhí)行[19]。即根據(jù)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行漂移校正，使其校正后的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值一致，然后以此作為參比進(jìn)行未知樣品檢測(cè)結(jié)果的校準(zhǔn)。所以在標(biāo)定有效性基礎(chǔ)上，如何選擇煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于質(zhì)量控制非常關(guān)鍵。如果實(shí)驗(yàn)室待測(cè)煤樣的碳?xì)涞抗潭ㄔ谀骋环秶?，可選擇與待測(cè)煤樣碳、氫、氮含量接近的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行漂移校正。但是需要注意的是，只選擇一種煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行漂移校正后的結(jié)果在不超差的情況下都是合格的，此時(shí)要注意觀察漂移校正系數(shù)是否在0.9~1.1，如果偏差較大就要查找原因，必要時(shí)重新進(jìn)行標(biāo)定和樣品的檢測(cè)。如果待測(cè)煤樣的碳、氫、氮含量范圍較廣，則選擇能涵蓋樣品碳、氫、氮范圍的至少兩種煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行漂移校正?？紤]到元素分析儀對(duì)同一樣品在不同時(shí)間點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果也存在一定波動(dòng)性，最好在樣品之前和樣品之后都帶煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)于測(cè)試樣品較多的情況中間要適當(dāng)穿插煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。GB/T30733―2014規(guī)定了在測(cè)試期間每進(jìn)行10次樣品測(cè)定后應(yīng)進(jìn)行漂移檢查。一般實(shí)驗(yàn)室待測(cè)煤樣的碳?xì)涞渴俏粗暮筒还潭ǖ?，所以最好選擇至少兩種能涵蓋樣品范圍的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制。

測(cè)試完成后進(jìn)行結(jié)果處理，輸入對(duì)應(yīng)的水分，然后選中滿足重復(fù)性限要求的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行漂移校正，如果所有煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍內(nèi)則選中所有樣品進(jìn)行重新計(jì)算，數(shù)據(jù)處理完畢。如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果超出了不確定度范圍，則需要查找原因，必要時(shí)需要重新進(jìn)行標(biāo)定和樣品檢測(cè)。

6 常見問題與應(yīng)對(duì)措施

6.1 漏氣檢查未通過，存在漏氣現(xiàn)象

漏氣是日常檢測(cè)中容易出現(xiàn)的問題。在更換坩堝、試劑、催化劑等過程中如果未對(duì)各個(gè)密封圈的狀態(tài)、安放位置進(jìn)行檢查，未涂抹適量硅脂，會(huì)造成密封圈出現(xiàn)老化[20]、錯(cuò)位、貼合不嚴(yán)密等情況，這些情況極易導(dǎo)致漏氣現(xiàn)象。燃燒管、還原管、大小吸收管的密封圈需要特別關(guān)注。元素分析儀內(nèi)部氣路管道連接處容易存在老化、破損、易斷開等情況以及燃燒管、大小吸收管、還原管等存在開裂或損壞的情況也會(huì)直接導(dǎo)致漏氣現(xiàn)象。

6.2 空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果異常

空白實(shí)驗(yàn)的目的是用于自動(dòng)平衡系統(tǒng)基線、確保系統(tǒng)穩(wěn)定，進(jìn)行空白分析直至儀器達(dá)到平衡（誤差在0.1%以內(nèi)）[21]。一般正常情況下空白實(shí)驗(yàn)在5~7個(gè)左右會(huì)達(dá)到穩(wěn)定，如果穩(wěn)定后的空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果碳?xì)涞Y(jié)果偏高，就要考慮燃燒載氣氧氣、填充載氣氦氣的純度是否滿足要求。標(biāo)準(zhǔn)DL/T568?2013對(duì)氣體純度的要求是氧氣純度達(dá)到99.998%以上，氦氣純度達(dá)到99.995%以上。如果氧氣純度不夠，空白試驗(yàn)氮的結(jié)果就會(huì)偏高，因?yàn)榭瞻自囼?yàn)中氮元素的結(jié)果主要來(lái)自于高純氧。通過更換其他鋼瓶可以發(fā)現(xiàn)和排除氣體純度不夠的問題。如果更換氣瓶后空白實(shí)驗(yàn)氮元素結(jié)果顯著降低則說(shuō)明原氣瓶純度不足，如果空白實(shí)驗(yàn)氮元素未發(fā)生明顯變化則說(shuō)明可能是其他因素導(dǎo)致的空白結(jié)果異常。比如檢查是否需要更換還原管的銅粒及氮催化劑，是否需要更換燃燒管的爐試劑、吸收管的高氯酸鎂和燒堿石棉等，排除設(shè)備是否存在漏氣現(xiàn)象等。

6.3 樣品檢測(cè)過程中氮的結(jié)果異常偏高

一般煤樣中氮元素含量在0.5%~1.5%，如果在檢測(cè)過程中發(fā)現(xiàn)氮元素結(jié)果異常偏高，就要考慮氮催化劑和還原銅是否失效并及時(shí)更換銅粒和氮催化劑。如果出現(xiàn)了還原銅失效的情況應(yīng)立即停止試驗(yàn)，避免過多的氧氣進(jìn)入熱導(dǎo)池將錸鎢絲氧化。通過及時(shí)、正確更新計(jì)數(shù)器并關(guān)注計(jì)數(shù)器提示可以有效避免這種情況。

6.4 選擇的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)漂移校正后有不合格的情況

正常情況下選擇涵蓋煤樣指標(biāo)范圍的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在漂移校正后都是在標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍內(nèi)的，如果檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差較大則某些環(huán)節(jié)存在一定問題。如設(shè)備未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)就開始實(shí)驗(yàn)，校準(zhǔn)曲線因?yàn)樵O(shè)備狀態(tài)發(fā)生變化等已不適用目前使用，氣體純度未達(dá)到要求等。如果確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)需要重新標(biāo)定，最好在重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線之前將坩堝、爐試劑、吸收劑、氮催化劑、銅粒等全部更換，并對(duì)氣路、密封圈等進(jìn)行維護(hù)，確保元素分析儀達(dá)到最佳狀態(tài)。

6.5 送樣器無(wú)法完成送樣

氮?dú)鉃閯?dòng)力載氣，如果送樣器不工作無(wú)法完成送樣，首先要檢查鋼瓶中氮?dú)鈮毫?，如果氮?dú)鈮毫^低要及時(shí)更換氮?dú)馄俊Ｈ绻_定了氮?dú)鈮毫]有問題，需對(duì)送樣器進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)，及時(shí)用干凈的抹布擦拭零部件，對(duì)密封圈涂抹適量硅脂等。如果元素分析儀長(zhǎng)時(shí)間不用容易出現(xiàn)送樣器卡頓的情況。

7 其他注意事項(xiàng)

(1) 選擇標(biāo)定用的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最好碳?xì)涞肯鄬?duì)較高、硫含量相對(duì)較低，以方便稱樣量范圍的確定及對(duì)爐試劑造成的影響最低。

(2) 煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的水分最好與元素分析項(xiàng)目同時(shí)檢測(cè)，如不能同時(shí)進(jìn)行，兩者測(cè)定也應(yīng)在盡量短的、煤樣水分未發(fā)生明顯變化的期限內(nèi)進(jìn)行，最多不超過5天。

(3) 包樣時(shí)一定要佩戴手套，避免手上的水分、煤粉、異物等對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響，包樣過程用鑷子夾取錫箔杯和包好的樣品。包樣時(shí)要將樣品包實(shí)，盡量排盡空氣，避免空氣對(duì)煤樣結(jié)果造成影響。包樣不能用力過猛，否則容易造成錫箔紙破損造成浪費(fèi)。包好的樣品最好呈水滴狀，不能太長(zhǎng)也不能太粗，避免造成卡樣的情況。

(4) 在DL/T568?2013中規(guī)定了用于漂移校正煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定次數(shù)不少于3次，所以在檢測(cè)過程中最好按此標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

(5) 碳?xì)涞胤治鰷y(cè)定的原理是高溫燃燒紅外熱導(dǎo)聯(lián)合測(cè)定法，因此其依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)可以是GB/T30733?2014或DL/T568?2013。需要注意的是選擇的方法不同，其重復(fù)性限的要求是不同的，DL/T568?2013里規(guī)定了固體礦物質(zhì)燃料測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限為Cd0.45%，Hd0.10%，Nd0.05%。GB/T30733?2014規(guī)定了重復(fù)性限分別為Cad0.50%，Had0.15%，Nad0.08%。因此要注意滿足所選擇方法的重復(fù)性限要求。

(6) 如果需要計(jì)算樣品中的氧元素，則檢測(cè)方法必須選擇DL/T568?2013，因?yàn)榇藰?biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了氧含量的計(jì)算而GB/T30733?2014中未對(duì)氧含量的計(jì)算做相關(guān)說(shuō)明。

(7) 及時(shí)更換燃燒管內(nèi)坩堝和爐試劑、還原管的銅粒和氮催化劑、吸收管的吸收劑、老化的密封圈等，最好將設(shè)備降溫到室溫后再更換，避免燙傷或?qū)υO(shè)備造成損壞。

(8)元素分析項(xiàng)目相比于其他檢測(cè)項(xiàng)目比較容易出現(xiàn)超差的情況，所以實(shí)驗(yàn)過程的任何環(huán)節(jié)都要嚴(yán)格把控。要確保一般分析試驗(yàn)煤樣的粒度100%過0.2mm標(biāo)準(zhǔn)篩。稱樣過程要將煤樣充分混勻，多點(diǎn)多次取樣。如果煤樣多次出現(xiàn)超差情況要首先排除樣品的問題然后再排除設(shè)備問題。

(9)要控制氮?dú)?、氧氣及氦氣的壓力，確保出氣壓力在0.25MPa左右，鋼瓶壓力要在2MPa以上。

8 結(jié)語(yǔ)

以型號(hào)為5E-CHN2000的元素分析儀為例，詳細(xì)介紹了樣品檢測(cè)的具體實(shí)驗(yàn)流程，以煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為校準(zhǔn)物質(zhì)詳細(xì)介紹了標(biāo)定過程，并指出了其顯著優(yōu)勢(shì)即以煤為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以通過建立一種方法同時(shí)實(shí)現(xiàn)碳?xì)涞?種校準(zhǔn)曲線的標(biāo)定，在樣品檢測(cè)的方法選擇時(shí)可通過選擇一種方法實(shí)現(xiàn)3種元素的檢測(cè)。在元素分析項(xiàng)目要格外關(guān)注質(zhì)量控制，每次樣品檢測(cè)都要帶能涵蓋樣品范圍或與樣品指標(biāo)較接近的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行漂移校正，在漂移校正時(shí)要關(guān)注觀察漂移校正系數(shù)是否在0.9~1.1。列舉了元素分析儀在日常使用中容易出現(xiàn)的問題如漏氣檢測(cè)未通過、空白結(jié)果異常、氮結(jié)果異常、煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍等并提出了相關(guān)解決措施。為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性，還列舉了實(shí)驗(yàn)過程中需要注意的其他事項(xiàng)。通過相關(guān)介紹，為元素分析儀校準(zhǔn)曲線的建立提供了實(shí)踐，有助于加強(qiáng)質(zhì)量控制，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)有助于維護(hù)元素分析儀處于最佳工作狀態(tài)并提高其使用壽命。為工作原理相僅的元素分析儀的日常使用和維護(hù)提供技術(shù)支持。