王兵心, 楊青波, 蔣 黎, 林 蕾, 袁 帥, 劉建立

(1.江南大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院,無(wú)錫 214122; 2.無(wú)錫小天鵝電器有限公司,無(wú)錫 214035; 3.中標(biāo)能效科技(青島)有限公司,青島 266000)

在日常衣物清洗時(shí),深色衣物和淺色衣物混洗容易發(fā)生串色現(xiàn)象,已成為衣物洗滌的痛點(diǎn)。為此,國(guó)內(nèi)外洗衣機(jī)上普遍搭載了防串色洗和護(hù)色洗等洗衣程序,以緩解衣物混洗產(chǎn)生的串色現(xiàn)象。江南大學(xué)與無(wú)錫小天鵝電器有限公司對(duì)防串色洗滌標(biāo)準(zhǔn)制定和標(biāo)準(zhǔn)樣品研發(fā)開(kāi)展了一系列研究。2020年江南大學(xué)、無(wú)錫小天鵝電器有限公司、中標(biāo)能效科技(青島)有限公司和中標(biāo)能效科技(北京)有限公司聯(lián)合發(fā)布了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CAB 0070—2020《家用和類(lèi)似用途電動(dòng)洗衣機(jī)——防串色洗滌性能試驗(yàn)方法及技術(shù)要求》的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。郭明奇等[1]開(kāi)展了防串色洗滌程序測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備研究。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4288—2018《家用和類(lèi)似用途電動(dòng)洗衣機(jī)》中規(guī)定了評(píng)價(jià)洗衣機(jī)對(duì)沾污棉織物洗凈率的方法。但此標(biāo)準(zhǔn)缺少科學(xué)的評(píng)價(jià)方法,因此使用者無(wú)法評(píng)價(jià)洗衣機(jī)的防串色洗滌性能。美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)為解決材料的試驗(yàn)方法問(wèn)題頒布了測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)ASTM D5548—13《Standard Guide for Evaluating Color Transfer or Color Loss of Dyed Fabrics in Laundering (Not Suitable for Detergent or Washing Machine Rankings)》。國(guó)內(nèi)針對(duì)洗衣機(jī)防串色洗滌程序的研究較少,測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)樣品也較為缺乏,因此本文介紹了洗滌防串色測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法與均勻性、穩(wěn)定性等的檢驗(yàn)[2]。

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4288—2018《家用和類(lèi)似用途電動(dòng)洗衣機(jī)》附錄“C4標(biāo)準(zhǔn)洗滌織物”和GB/T 411—2017《棉印染布》附錄“A2計(jì)算方法”中的規(guī)定,本文采用漂白的中平布制備標(biāo)準(zhǔn)白布和標(biāo)準(zhǔn)色布。首先選用常見(jiàn)的活性紅-195作為標(biāo)準(zhǔn)色布制備用染料[3-4]。再采用GB/T 8424.3—2001《紡織品 色牢度試驗(yàn) 色差的計(jì)算》評(píng)定所制備標(biāo)準(zhǔn)色布的色差;采用GB/T 8424.2—2001《紡織品 色牢度試驗(yàn) 相對(duì)白度的儀器評(píng)定方法》評(píng)定所制備標(biāo)準(zhǔn)白布的白度。然后參考GB/T 15000.3—2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》中的方法選擇定值方法和評(píng)定不確定度[5]。

1 試 驗(yàn)

1.1 材料與試劑

織物:經(jīng)紗28 tex,緯紗28 tex,經(jīng)緯紗密度(235±5)根/10 cm,平方米質(zhì)量(140±5) g/m2(中恒大耀紡織科技有限公司)。選用較為常見(jiàn)且易獲得的活性紅195,即C.I. Reactive Red 195(CAS:93050-79-4)作為標(biāo)準(zhǔn)色布制備用染料。

試驗(yàn)中所用的主要化學(xué)藥劑如表1所示。

表1 化學(xué)藥劑信息Tab.1 Chemical agent information

1.2 儀器與設(shè)備

試驗(yàn)中所用的主要儀器設(shè)備如表2所示。

表2 主要儀器與設(shè)備Tab.2 Main instruments and equipment

2 防串色測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

2.1 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

在試驗(yàn)中,白布標(biāo)準(zhǔn)樣品制備步驟為:

1) 預(yù)處理:制作標(biāo)準(zhǔn)樣品前,對(duì)2 kg漂白中平布進(jìn)行預(yù)處理。采用小天鵝滾筒洗衣機(jī),選擇“棉麻程序”對(duì)中平布進(jìn)行清洗,不添加洗滌劑。洗滌結(jié)束后將織物漂洗2次,脫水后晾干備用。

2) 試樣裁剪:將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的織物裁剪成尺寸為26 cm×26 cm的白布試樣,裁剪時(shí)應(yīng)保證試樣上無(wú)疵點(diǎn),且距離布邊15 cm以上。確保預(yù)處理后試樣經(jīng)過(guò)布邊修剪和鎖邊所制得的標(biāo)準(zhǔn)白布樣品尺寸為25 cm×25 cm。

2.2 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

在標(biāo)準(zhǔn)色布制備時(shí),參照郭明奇等[1]的制備方法,選擇符合GB/T 411—2017《棉印染布》要求中的漂白中平布作為染色布樣。試驗(yàn)中配制質(zhì)量濃度為2 g/L的染料母液,染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%,染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示投加的染料與織物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。

染液配制:采用去離子水溶解活性染料配制質(zhì)量濃度為2 g/L的染料母液;采用去離子水溶解硫酸鈉配制質(zhì)量濃度為50 g/L的硫酸鈉溶液備用;采用去離子水溶解碳酸鈉配制質(zhì)量濃度為18 g/L的碳酸鈉溶液備用;將染色母液、硫酸鈉溶液、碳酸鈉溶液和去離子水按照體積比1︰4︰2︰3進(jìn)行復(fù)配,制成染色液。

上染:將預(yù)處理后的織物在60 ℃條件下干燥2 h后,采用Ahiba紅外線(xiàn)染色小樣機(jī)進(jìn)行染色,浴比為1︰10(干燥織物質(zhì)量(kg)與染色溶液體積(L)之比)。將置于染杯中的干燥織物與染色溶液充分搖勻后放入紅外線(xiàn)染色小樣機(jī)進(jìn)行染色,工藝流程如圖1所示。

圖1 染色工藝流程示意Fig.1 Dyeing process of dyes

染色過(guò)程結(jié)束后,先將織物水洗兩遍再按照浴比1︰10進(jìn)行皂洗。將水洗后的染色布放入配置好的皂洗液中,隨后放入小樣染色機(jī)中,升溫至95 ℃,保溫15 min,皂洗液濃度為2 g/L,皂洗結(jié)束后再用清水洗1遍,脫水后采用平鋪的方式進(jìn)行晾干。染色中涉及的試驗(yàn)用水均為去離子水。

參照?qǐng)F(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CAB CSISA 0029—2019《家用和類(lèi)似用途電動(dòng)洗衣機(jī)——防串色洗滌技術(shù)要求及性能測(cè)試方法》(附錄A)中關(guān)于色布標(biāo)樣樣品的要求,對(duì)試驗(yàn)中制備的色布試樣進(jìn)行顏色深度測(cè)試。按照GB/T 4841.1—2006《染料染色標(biāo)準(zhǔn)深度色卡1/1》中的規(guī)定,將色布標(biāo)準(zhǔn)樣品與標(biāo)準(zhǔn)深度色卡中色相最接近的色卡進(jìn)行比較,再根據(jù)GB/T 250—84《評(píng)定變色用灰色樣卡》所規(guī)定的方法進(jìn)行目測(cè)評(píng)定,深度允許誤差不低于4級(jí)。

根據(jù)GB/T 12490—2014《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐家庭和商業(yè)洗滌色牢度》中的規(guī)定,以耐水洗色牢度為指標(biāo),要求耐水洗色牢度為3級(jí)。在試樣制備中,中等偏下的耐洗滌色牢度即可以保證試樣有一定的耐洗滌色牢度,同時(shí)可以釋放染料造成串色現(xiàn)象,用于檢驗(yàn)洗衣機(jī)上搭載的防串色功能。

3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的性能檢驗(yàn)與不確定度評(píng)定

3.1 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)

3.1.1 均勻性檢驗(yàn)方案

在試驗(yàn)中,分別制備100塊標(biāo)準(zhǔn)白布和101塊標(biāo)準(zhǔn)色布。制備完成后從101塊標(biāo)準(zhǔn)色布中隨機(jī)抽取一塊作為標(biāo)準(zhǔn)參照樣。然后將剩余的100塊標(biāo)準(zhǔn)白布和100塊標(biāo)準(zhǔn)色布分為兩部分:隨機(jī)抽取標(biāo)準(zhǔn)白布和標(biāo)準(zhǔn)色布各30塊作為第一部分均勻性、短期穩(wěn)定性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)的試樣。剩余的70塊白布和70塊色布作為第二部分定值試驗(yàn)計(jì)算不確定度的試樣。

參照GB/T 15000.3—2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》中的取樣規(guī)定,在第一部分30塊標(biāo)準(zhǔn)白布和30塊標(biāo)準(zhǔn)色布中分別隨機(jī)抽取4塊白布和4塊色布用于均勻性檢驗(yàn),其余各標(biāo)準(zhǔn)樣品密封避光保存。

每塊布樣測(cè)量4次,且分別測(cè)量4個(gè)位置,記錄白度和色差數(shù)據(jù)[6],測(cè)量點(diǎn)的位置如圖2所示。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量位置Fig.2 Measurement position of standard samples

3.1.2 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)

制備完成后,從第一部分中的30塊標(biāo)準(zhǔn)白布和30塊標(biāo)準(zhǔn)色布中分別隨機(jī)抽取4塊白布和4塊色布,并采用Datacolor測(cè)色配色儀對(duì)首次抽取的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行白度和色差數(shù)據(jù)測(cè)試,測(cè)試數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 白度和色差首次測(cè)試數(shù)據(jù)Tab.3 First test data of whiteness and color difference

采用方差分析法對(duì)表3中白度數(shù)據(jù)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),通過(guò)比較F與F臨界值的大小判定其均勻性,分析結(jié)果如表4所示。

表4 白度數(shù)據(jù)首次測(cè)試ANOVA方差分析Tab.4 ANOVA of whiteness data for the first test

通過(guò)計(jì)算得出,F的值為0.046,F臨界值為0.986。1

3.2 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)

3.2.1 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案

穩(wěn)定性檢驗(yàn)包括短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)。短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)測(cè)試的是在試樣制備完成一個(gè)月后,從剩余26塊標(biāo)準(zhǔn)白布和26塊標(biāo)準(zhǔn)色布中各隨機(jī)抽取的4塊試樣。長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)測(cè)試的是在第5次抽取后得到的白度和色差數(shù)據(jù),每次抽取都是從剩下的標(biāo)準(zhǔn)白布和標(biāo)準(zhǔn)色布中各隨機(jī)抽取4塊試樣。5次抽取時(shí)間如圖3所示。

圖3 抽樣時(shí)間軸Fig.3 Timeline for sampling

3.2.2 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品的短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)

以一個(gè)月為存儲(chǔ)時(shí)間進(jìn)行第2次測(cè)試,在剩余的26塊標(biāo)準(zhǔn)白布和26塊標(biāo)準(zhǔn)色布中分別隨機(jī)抽取4塊標(biāo)準(zhǔn)白布和4塊標(biāo)準(zhǔn)色布,分別測(cè)試并記錄它們的白度數(shù)據(jù)和與標(biāo)準(zhǔn)參照樣之間的色差數(shù)據(jù)。用于短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)的8組白度和色差數(shù)據(jù)如表5所示,以表5中白度數(shù)據(jù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行短期穩(wěn)定性研究。

表5 第1次和第2次測(cè)試的白度和色差數(shù)據(jù)Tab.5 Whiteness and color difference data for first and second tests

為驗(yàn)證穩(wěn)定性,本文應(yīng)用下式進(jìn)行短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)[7]:

(1)

顯著水平為α,自由度為(n1+n2-2),t的檢驗(yàn)臨界值tα(n1+n2-2)與t之間的關(guān)系為t≤tα(n1+n2-2)時(shí),認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性量值沒(méi)有發(fā)生顯著變化,穩(wěn)定性好。數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果如表6所示。

表6 標(biāo)準(zhǔn)白布短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.6 Short-term stability test results of standard white cloth

查表6可得t0.05(6)為1.943 2,統(tǒng)計(jì)量t為0.061 5,顯而易見(jiàn)統(tǒng)計(jì)量t

3.2.3 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品的長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)

長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案參照3.2.1。抽取第5次得到的白度和色差數(shù)據(jù)如表7所示。

表7 第1次和第5次抽取的測(cè)試數(shù)據(jù)Tab.7 Test data of the first and fifth samples

參照3.2.2中式(1),依據(jù)表7中首次抽取和第5次抽取測(cè)試所得數(shù)據(jù)進(jìn)行長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果如表8所示。

表8 標(biāo)準(zhǔn)白布長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.8 Long-term stability test results of standard white cloth

由表8可得,統(tǒng)計(jì)量t均小于臨界值tα(n1+n2-2),因此白布標(biāo)準(zhǔn)樣品的長(zhǎng)期穩(wěn)定性較好。

3.3 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)

3.3.1 均勻性檢測(cè)方案

色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)方案參考3.1.1。在第一部分中的30塊標(biāo)準(zhǔn)色布中隨機(jī)抽取4塊標(biāo)準(zhǔn)色布用于色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn),其余各標(biāo)準(zhǔn)樣品密封避光保存。

3.3.2 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)

色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)參考3.1.2。制備完成后從第一部分中隨機(jī)抽取了4塊標(biāo)準(zhǔn)白布和4塊標(biāo)準(zhǔn)色布,并對(duì)其進(jìn)行白度和色差數(shù)據(jù)測(cè)試,測(cè)試數(shù)據(jù)如表3所示。以表3中數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),進(jìn)行色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn),數(shù)據(jù)分析結(jié)果如表9所示。

表9 色差數(shù)據(jù)首次測(cè)試ANOVA方差分析Tab.9 ANOVA of color difference data for the first test

計(jì)算F的值為0.604,F臨界值為0.625。1

3.4 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)

3.4.1 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案

色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案參照3.2.1。短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)是在前兩次隨機(jī)抽取的基礎(chǔ)上進(jìn)行檢驗(yàn)的;而長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)是依據(jù)首次抽取和第5次抽取所得數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn)的。

3.4.2 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)

抽樣方式參照3.2.2,計(jì)算方式參照式(1)。以表5中色差數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),檢驗(yàn)結(jié)果如表10所示。

表10 標(biāo)準(zhǔn)色布短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.10 Short-term stability test results of standard colored cloth

查表10可得t0.05(6)為1.9432,統(tǒng)計(jì)量t為0.629 5,顯而易見(jiàn)統(tǒng)計(jì)量t

3.4.3 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)

抽樣方式和計(jì)算方法參考3.2.1。依據(jù)表7中首次抽取和第5次抽取的色差測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果如表11所示。

表11 標(biāo)準(zhǔn)色布長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.11 Long-term stability test results of standard colored cloth

由表11可得,統(tǒng)計(jì)量t均小于臨界值tα(n1+n2-2),因此色布標(biāo)準(zhǔn)樣品的長(zhǎng)期穩(wěn)定性較好。

3.5 定值數(shù)據(jù)的正態(tài)分布

3.5.1 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品白度正態(tài)性檢驗(yàn)

為了分析定值數(shù)據(jù)的正態(tài)性,需對(duì)白度和色差數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)。從第二部分的70塊標(biāo)準(zhǔn)白布和70塊標(biāo)準(zhǔn)色布中分別隨機(jī)抽取1塊白布和色布,隨機(jī)抽取7次,并將抽取的標(biāo)準(zhǔn)白布和標(biāo)準(zhǔn)色布隨機(jī)送于7家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),每家實(shí)驗(yàn)室測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)白布和標(biāo)準(zhǔn)色布各一塊,測(cè)試位置如圖2所示。每次抽取都是從剩下的白布和色布中各隨機(jī)抽取7塊試樣,分別隨機(jī)送于7家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),抽取時(shí)間如圖3所示。表12為7家實(shí)驗(yàn)室第5次測(cè)得的數(shù)據(jù)。

表12 7家實(shí)驗(yàn)室第1次和第5次測(cè)得的數(shù)據(jù)Tab.12 Data of the first and fifth tests in seven laboratories

對(duì)表12中首次測(cè)試的7家實(shí)驗(yàn)室白度數(shù)據(jù),采用偏態(tài)和峰態(tài)法對(duì)定值數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn),得到平均值標(biāo)準(zhǔn)誤差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、偏度、偏度標(biāo)準(zhǔn)誤差、峰度、峰度標(biāo)準(zhǔn)誤差、最小值和最大值分別為0.085 0、0.449 4、0.334 0、0.441 0、-0.664 0、0.858 0、64.720 0和66.360 0。檢驗(yàn)結(jié)果顯示,峰度為-0.664/0.858等于-1.145;偏度為0.334/0.441等于0.757,均存在于±1.96內(nèi),因此實(shí)驗(yàn)室首次測(cè)試的白度數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布。

3.5.2 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品色差正態(tài)性檢驗(yàn)

色布標(biāo)準(zhǔn)樣品色差正態(tài)性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)抽取方法參照3.2.1和3.5.1。根據(jù)表12中數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,得到平均值標(biāo)準(zhǔn)誤差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、偏度、偏度標(biāo)準(zhǔn)誤差、峰度、峰度標(biāo)準(zhǔn)誤差、最小值和最大值分別為0.022 7、0.120 4、-0.166 0、0.441 0、0.215 0、0.858 0、0.770 0、1.260 0。檢驗(yàn)結(jié)果顯示,峰度為0.215/0.858等于0.250 6;偏度為-0.166/0.441等于-0.376 4,均存在于±1.96內(nèi),因此實(shí)驗(yàn)室首次測(cè)試的色差數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布。

3.6 可疑數(shù)據(jù)的判別與取舍

3.6.1 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)的判別與取舍

依據(jù)表12中7家實(shí)驗(yàn)室首次測(cè)得的7組白度數(shù)據(jù),根據(jù)科克倫準(zhǔn)則,計(jì)算統(tǒng)計(jì)量[8]:

(2)

式中:Smax為最大標(biāo)準(zhǔn)偏差,Si為標(biāo)準(zhǔn)偏差。

對(duì)于給定的顯著水平α=0.05,根據(jù)科克倫準(zhǔn)則,若按照式(2)算出的C≤C(α,m,n),則全部數(shù)據(jù)有效。取顯著水平給α=0.05,m=4,n=7,查科克倫檢驗(yàn)臨界表C(0.05,4,7)=0.480,因此16組數(shù)據(jù)均無(wú)可疑,均有效。

采用狄克遜準(zhǔn)則,對(duì)各組平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),判斷有無(wú)界外值[9]。將白度值按照從小到大的順序排序,依據(jù)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的28個(gè)數(shù)據(jù):x(1)

檢驗(yàn)低端離群值:

(3)

檢驗(yàn)高端離群值:

(4)

對(duì)于顯著性水平α=0.05,m=28,查表可得Q(0.05,28)=0.42。因此,對(duì)于白布標(biāo)準(zhǔn)樣品有:D′n、Dn均小于Q(α,m),確定上述白度數(shù)據(jù)無(wú)界外值。

3.6.2 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)的判別與取舍

判別方式參照3.6.1中式(2)～(4)。依據(jù)表12中由7家實(shí)驗(yàn)室首次測(cè)得的7組色差數(shù)據(jù)得到C=0.051 128,D′n=0.239 13,Dn=0.078 947。對(duì)于顯著性水平α=0.05,m=28,查表可得Q(0.05,28)=0.42。因此,對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品試樣有:D′n、Dn均小于Q(α,m),確定上述色差數(shù)據(jù)無(wú)界外值。

3.7 白布標(biāo)準(zhǔn)樣品不確定度計(jì)算

3.7.1 均勻性引入的不確定度的評(píng)定

對(duì)實(shí)驗(yàn)室首次測(cè)得的7組白度數(shù)據(jù)進(jìn)行均勻性引入的不確定度的評(píng)定。

組間平方和:

(5)

自由度:

γ1=7-1

(6)

組內(nèi)平方和:

(7)

自由度:

γ2=7×4-7

(8)

單次測(cè)量的偶然誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差,或者組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差:

(9)

組間變動(dòng)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差,或者組間標(biāo)準(zhǔn)偏差:

(10)

(11)

(12)

上述兩項(xiàng)偏差合成的標(biāo)準(zhǔn)偏差:

(13)

綜上,均勻性引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.055 7。

3.7.2 短期穩(wěn)定性引入的不確定度的評(píng)定

以實(shí)驗(yàn)室第2次測(cè)得的7組白度數(shù)據(jù)為基準(zhǔn),進(jìn)行短期穩(wěn)定性引入的不確定度的評(píng)定。短期穩(wěn)定性引入的不確定度計(jì)算參照式(5)～(13)。

因此,短期穩(wěn)定性引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.053 1。

3.7.3 長(zhǎng)期穩(wěn)定性引入的不確定度的評(píng)定

以12個(gè)月為儲(chǔ)存時(shí)間進(jìn)行第5次測(cè)試,在第二部分剩余的42塊白布和42塊色布中分別隨機(jī)抽取7塊標(biāo)準(zhǔn)白布和7塊標(biāo)準(zhǔn)色布,并分別隨機(jī)送于7家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),每家實(shí)驗(yàn)室測(cè)試1塊標(biāo)準(zhǔn)白布和1塊標(biāo)準(zhǔn)色布,記錄白度和色差數(shù)據(jù)。以表12中首次測(cè)試和第5次測(cè)試的白度數(shù)據(jù)計(jì)算由長(zhǎng)期穩(wěn)定性引入的不確定度。長(zhǎng)期穩(wěn)定性引入的不確定度計(jì)算參照式(5)～(13)。

因此,長(zhǎng)期穩(wěn)定性引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.018 6。

3.7.4 定值過(guò)程中引入的不確定度

最大允許誤差0.5,置信區(qū)間95%,對(duì)應(yīng)的包含因子為1.96。為此,定值過(guò)程中引入的不確定度計(jì)算如下式所示:

(14)

因此,定值過(guò)程中引入的不確定度為0.357 1。

3.7.5 合成不確定度

測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)樣品白度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算參照下式:

(15)

此合成不確定度為0.365 8。

3.7.6 定值結(jié)果

如表12所示的標(biāo)準(zhǔn)樣品白度和色差測(cè)試數(shù)據(jù),7家實(shí)驗(yàn)室5次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)白布白度的總平均值為:

(16)

由式(16)可知,經(jīng)過(guò)5次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)白布的白度定值結(jié)果為65%。

3.8 色布標(biāo)準(zhǔn)樣品不確定度計(jì)算

以實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),參照3.7中均勻性、短期穩(wěn)定性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性、定值過(guò)程引入的不確定度計(jì)算方法,根據(jù)式(5)～(14),計(jì)算得到他們的值分別為0.001 0、0.014 7、0.020 3和0.357 1,得到合成不確定度為0.358 0。

由式(16)可知,色差均值為0.990 0。修正為1.0,所以色差定值為1.0。

4 結(jié) 論

本文通過(guò)制備洗滌防串色測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)樣品,提供了在進(jìn)行洗滌防串色測(cè)試時(shí)缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品的問(wèn)題,有望實(shí)現(xiàn)防串色性能的科學(xué)客觀評(píng)價(jià)。所制備的標(biāo)準(zhǔn)色布的顏色深度和耐水性牢度分別為0.2%和3級(jí),符合GB/T 12490—2014《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐家庭和商業(yè)洗滌色牢度》中的規(guī)定。

本文應(yīng)用ANOVA方差分析對(duì)首次測(cè)得的白度和色差數(shù)據(jù)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),以及應(yīng)用穩(wěn)定性檢驗(yàn)公式對(duì)短期穩(wěn)定性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)白布和標(biāo)準(zhǔn)色布均勻性和穩(wěn)定性均良好。另外,對(duì)合成不確定度進(jìn)行了計(jì)算,結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)白布的合成不確定度大小為0.365 8,標(biāo)準(zhǔn)色布的合成不確定度為0.358 0,得到的不確定度主要來(lái)源于定值過(guò)程中引入的不確定度,由均勻性、短期穩(wěn)定性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性引入的不確定度影響較小。

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