張美峰

（西安思源學(xué)院，陜西西安 710038）

隨著我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，人們的生活水平日益提高，人們?cè)谑称贩矫嬉灿辛溯^高的安全標(biāo)準(zhǔn)。食品安全檢測(cè)關(guān)系到人們的身體健康，所以應(yīng)該充分保證食品中有害成分檢測(cè)的準(zhǔn)確性，尤其是藥食同源食品的監(jiān)測(cè)，從而確保人們的飲食安全和用藥安全。20世紀(jì)50年代初，氣相色譜技術(shù)第一次被創(chuàng)建使用，經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，氣相色譜技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，在食品、藥品、有機(jī)合成、石油化工等行業(yè)發(fā)揮著巨大作用。氣相色譜法是分析現(xiàn)代食品中有害成分的重要方式之一，主要是依靠氮?dú)?、氫氣、氦氣等氣體作為流動(dòng)相，將待分析樣品帶入裝有填充材料的色譜柱中，根據(jù)樣品各組分在色譜柱中的停留時(shí)間不同，使各組分達(dá)到分離的目的。

1 氣相色譜法在藥食同源食品安全檢測(cè)中應(yīng)用的概述

1.1 氣相色譜法的原理

氣相色譜法（Gas Chromatography，GC）需要依靠氣相色譜儀來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行分析檢測(cè)，氣相色譜儀可以對(duì)含多種復(fù)雜組分的物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析，尤其對(duì)有揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)過(guò)程中很有優(yōu)勢(shì)，所以在藥食同源食品的檢測(cè)方面應(yīng)用較為廣泛。氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)輸出系統(tǒng)構(gòu)成。氣路系統(tǒng)主要由載氣、氣體凈化裝置、氣體流量計(jì)組成，在使用過(guò)程中要保證載氣具有穩(wěn)定的流速和純度，這是影響檢測(cè)準(zhǔn)確性的因素之一，氣相色譜的載氣一般選擇惰性氣體或氫氣，純度要達(dá)到99%，確保在檢測(cè)中不與樣品發(fā)生反應(yīng)。進(jìn)樣系統(tǒng)主要由進(jìn)樣口、加熱室、氣化室組成，固體或液體樣品通過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)入儀器內(nèi)，經(jīng)過(guò)加熱系統(tǒng)和氣化室使其在進(jìn)入色譜柱之前變?yōu)闅怏w，然后再由流動(dòng)相傳輸?shù)缴V柱中。分離系統(tǒng)的主要部分是色譜柱，這也是氣相色譜工作的關(guān)鍵部分，氣相色譜柱可分為填充柱和毛細(xì)管柱，在流動(dòng)相的作用下，樣品在色譜柱中因其分配或吸附系數(shù)的不同，各組分發(fā)生分離。檢測(cè)器與色譜柱相連，根據(jù)分離組分的不同性質(zhì)將各組分按順序進(jìn)行檢測(cè)，氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有氫火焰離子檢測(cè)器（Flame Ionization Detector，F(xiàn)ID）、電子捕獲檢測(cè)器（Electron Capture Detector，ECD）、火焰光度檢測(cè)器（Flame Photometric Detector，F(xiàn)PD）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（Thermal Conductivity Detector，TCD）等，工作人員可以根據(jù)實(shí)際工作情況以及樣品的理化特性選擇合適的檢測(cè)器[1]。

氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)效率高等優(yōu)勢(shì)，因?yàn)闃悠吩跉饴废到y(tǒng)中運(yùn)行速度很快，所以樣品各組分可以在固定相和流動(dòng)相之間快速達(dá)到平衡。目前氣相色譜被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如環(huán)境分析、食品安全分析、醫(yī)藥分析、石油化工分析和聚合物分析等。

1.2 藥食同源食品安全檢測(cè)的概述

當(dāng)前社會(huì)下，食品行業(yè)發(fā)展迅速并且種類繁多，尤其是藥食同源食品市場(chǎng)中可能存在一些質(zhì)量不合格的產(chǎn)品，這些產(chǎn)品擾亂了市場(chǎng)風(fēng)氣，同時(shí)也給人們的身體健康帶來(lái)了較大的風(fēng)險(xiǎn)，藥食同源食品安全問(wèn)題逐漸成為社會(huì)所關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題之一。藥食同源食品安全檢測(cè)是工作人員按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來(lái)檢測(cè)食品中的有害物質(zhì)及超標(biāo)物質(zhì)，主要針對(duì)食品中一些有毒物質(zhì)的分析，如重金屬、食品添加劑、黃曲霉毒素、農(nóng)藥殘留等物質(zhì)。安全檢測(cè)包括藥品的不良反應(yīng)檢測(cè)、細(xì)菌內(nèi)毒素檢測(cè)、重金屬檢測(cè)、異常毒性檢測(cè)、熱原檢測(cè)及溶血與凝聚檢測(cè)等，工作人員通過(guò)安全檢測(cè)來(lái)控制有害物質(zhì)含量，以免對(duì)人或其他生命體產(chǎn)生副作用。氣相色譜法可以精確、靈敏地對(duì)藥食同源食品進(jìn)行定量分析，氣相色譜法經(jīng)過(guò)多年發(fā)展已經(jīng)變得較為成熟，目前被廣泛應(yīng)用于藥食同源食品檢測(cè)工作中。

2 藥食同源食品在安全檢測(cè)中存在的問(wèn)題

當(dāng)前社會(huì)，人們的生活壓力普遍呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，物質(zhì)生活水平的提高導(dǎo)致人們的亞健康問(wèn)題逐漸凸顯，食品的安全檢測(cè)問(wèn)題也逐漸受到社會(huì)大眾的關(guān)注，在我國(guó)當(dāng)前市場(chǎng)發(fā)展下，保證食品的安全、維護(hù)藥食同源食品市場(chǎng)安全已經(jīng)刻不容緩。雖然我國(guó)在食品檢測(cè)方面有了較大的進(jìn)步，但目前我國(guó)食品安全檢測(cè)中還存在一些問(wèn)題，包括人為原因、自然原因和技術(shù)原因等多方面因素，為了解決這些問(wèn)題，需要對(duì)這些問(wèn)題進(jìn)行分析。

2.1 部分藥食同源食品安全檢測(cè)技術(shù)不完善

雖然檢測(cè)技術(shù)和方法在不斷發(fā)展，但我國(guó)在一些食品安全檢測(cè)技術(shù)方面還存在不足。例如，魚(yú)類、蛋制品及其深加工產(chǎn)品的相關(guān)檢測(cè)技術(shù)相對(duì)缺乏。除此之外，牛奶及其致敏蛋白也存在檢測(cè)方法缺乏的情況，這些都是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖称?，而檢測(cè)方法和技術(shù)的不完善導(dǎo)致食品在流入市場(chǎng)后造成安全隱患。還有一些不法企業(yè)在食品再加工過(guò)程中使用甲醛、過(guò)氧化氫等物質(zhì)來(lái)增加食品的保質(zhì)期，這些化學(xué)物質(zhì)過(guò)量添加會(huì)對(duì)人們的健康產(chǎn)生不良影響。目前我國(guó)食品檢測(cè)技術(shù)缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，許多食品添加劑只是定性分析而非定量分析，導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性受到影響，市場(chǎng)監(jiān)管部門在調(diào)查過(guò)程中也會(huì)因檢測(cè)技術(shù)而難以開(kāi)展工作[2]。

藥食同源食品組分較多而且相對(duì)復(fù)雜，其生產(chǎn)工藝及制劑配方也增加了質(zhì)量的多變性，當(dāng)利用氣相色譜檢測(cè)一些藥物時(shí)，由于檢測(cè)技術(shù)的原因?qū)е逻M(jìn)樣量和檢測(cè)條件不清晰，影響了檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在農(nóng)獸藥方面，一些發(fā)達(dá)國(guó)家具備較先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)。例如，在農(nóng)藥領(lǐng)域發(fā)達(dá)國(guó)家具備檢測(cè)二噁英的技術(shù)手段，在食品方面具有檢測(cè)瘋牛病蛋白質(zhì)的先進(jìn)手段，我國(guó)目前在部分檢測(cè)技術(shù)方面還與發(fā)達(dá)國(guó)家存在一定的差距。

2.2 檢測(cè)人員專業(yè)水平不高

藥食同源食品安全檢測(cè)是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)而煩瑣的工作，對(duì)工作人員的專業(yè)水平有較高的要求。目前我國(guó)許多分析檢測(cè)人員的專業(yè)水平不高，藥食同源食品安全檢測(cè)的專業(yè)性較強(qiáng)，因此一些在職工作人員與崗位要求還存在許多差距。相關(guān)單位應(yīng)選擇食品科學(xué)與工程以及藥學(xué)專業(yè)的人員來(lái)?yè)?dān)任檢測(cè)工作，但實(shí)際上許多藥食同源食品檢測(cè)人員只是經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的培訓(xùn)后就上崗操作。由于缺乏專業(yè)的知識(shí)，這些檢測(cè)人員在工作過(guò)程中容易出現(xiàn)操作失誤的現(xiàn)象，無(wú)法保質(zhì)保量地完成工作。藥食同源食品檢測(cè)日常工作量較大，工作人員很難利用上班時(shí)間去學(xué)習(xí)理論知識(shí)，只靠實(shí)踐而缺乏理論知識(shí)就難以提升自身的檢測(cè)水平，在接受新技術(shù)、新設(shè)備方面也會(huì)受到影響，從而降低工作效率。

2.3 藥食同源食品安全檢測(cè)缺乏先進(jìn)的設(shè)備和儀器

除人員因素外，藥食同源食品安全檢測(cè)的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性還與分析室的設(shè)備和儀器有關(guān)，檢測(cè)離不開(kāi)先進(jìn)的設(shè)備，但目前我國(guó)許多分析化驗(yàn)室的設(shè)備更新緩慢，甚至缺少相關(guān)的檢測(cè)設(shè)備，工作人員只能依靠經(jīng)驗(yàn)或者傳統(tǒng)的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。例如，滴定法在操作過(guò)程中數(shù)據(jù)結(jié)果易出現(xiàn)較大的偏差，降低了安全檢測(cè)的工作效率，同時(shí)使藥食同源食品的安全風(fēng)險(xiǎn)增大。有些樣品的檢測(cè)結(jié)果受環(huán)境因素影響較大。例如，當(dāng)樣品容易氧化時(shí)，應(yīng)提供便于操作且真空或低氧的操作設(shè)備，避免樣品被空氣氧化從而影響檢測(cè)結(jié)果。

3 氣相色譜法在藥食同源食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用

3.1 氣相色譜對(duì)非法添加化學(xué)成分的檢測(cè)

藥食同源食品添加劑或防腐劑是目前在藥食同源食品中常見(jiàn)的成分，這些劑量都有嚴(yán)格的控制標(biāo)準(zhǔn)，添加過(guò)量將會(huì)嚴(yán)重影響人們的身體健康。食品添加劑是致癌性物質(zhì)之一，而防腐劑雖然在一定程度上可以延長(zhǎng)食品的保質(zhì)期，但防腐劑本身具有一定的毒性。氣相色譜法可以對(duì)食品添加劑或防腐劑進(jìn)行檢測(cè)。例如，工作人員檢測(cè)添加劑前先將樣品調(diào)至合適的pH值，接著使用乙醚作溶劑提取食品中的添加劑，選擇氣相色譜中的氫火焰離子檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行分析，通常添加劑用量要保證小于1 μg/kg，工作人員還能夠利用氣相色譜法檢測(cè)苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、山梨酸等防腐劑的含量[3]。在藥物檢測(cè)方面有相關(guān)人員利用氣相色譜法開(kāi)發(fā)出了中成藥添加劑巴比妥等物質(zhì)的檢測(cè)方法，建立方法選擇氦氣為流動(dòng)相，流速設(shè)置為2.0 mL/min，溫度230 ℃，進(jìn)色譜柱分流比設(shè)置為5∶1，運(yùn)行時(shí)間30 min，這種方法操作簡(jiǎn)單，同時(shí)具有較好的穩(wěn)定性，能夠滿足對(duì)上述藥品添加劑含量的檢測(cè)，并且檢測(cè)效率高。

3.2 氣相色譜法對(duì)藥食同源食品中手性物質(zhì)純度檢測(cè)

手性物質(zhì)具有手性對(duì)稱的特征，類似于實(shí)物和鏡像的一組對(duì)映異構(gòu)體，手性分子不僅在旋光性上不同，在理化性質(zhì)上也有一定的差異，手性物質(zhì)在臨床醫(yī)學(xué)上具有重要的研究意義。在疾病治療方面，手性分子雖然官能團(tuán)一致，結(jié)構(gòu)相似，但在進(jìn)入人體內(nèi)所表現(xiàn)的機(jī)能和作用相差很大，出現(xiàn)偏差會(huì)對(duì)人體健康造成嚴(yán)重影響，所以應(yīng)該嚴(yán)格控制手性藥物純度檢測(cè)，保證數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性[4]。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法在一些手性物質(zhì)分離提純檢測(cè)方面存在較大阻礙，氣相色譜法可以對(duì)其純度進(jìn)行有效檢測(cè)，具有靈敏度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。此外，質(zhì)譜法（Mass Spectrometry，MS）具有較好的檢測(cè)效果，可以定量地分析出樣品組分的相對(duì)分子質(zhì)量。氣相色譜法與質(zhì)譜法聯(lián)用（簡(jiǎn)稱氣質(zhì)聯(lián)用，GC-MS）更有利于提高樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

3.3 氣相色譜法對(duì)藥食同源食品的農(nóng)藥殘留檢測(cè)

農(nóng)民在農(nóng)作物生長(zhǎng)過(guò)程中常常會(huì)用到農(nóng)藥，農(nóng)藥在農(nóng)作物的疾病治療以及機(jī)能調(diào)節(jié)方面具有重要作用，但許多農(nóng)藥具有不易揮發(fā)、難降解、蒸汽壓低等特性，容易在農(nóng)作物中產(chǎn)生殘留，再經(jīng)過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，對(duì)人們的身體健康產(chǎn)生危害。農(nóng)藥的組成成分較為復(fù)雜，并且監(jiān)測(cè)誤差要求小，因此對(duì)農(nóng)藥殘留分析技術(shù)有更高的標(biāo)準(zhǔn)，氣相色譜可以滿足多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)需求。例如，殺蟲(chóng)雙是一種常用的農(nóng)用殺蟲(chóng)劑，主要用于蔬菜、水果、小麥等作物，殺蟲(chóng)雙能夠被植物多個(gè)部位吸收并傳導(dǎo)，如果過(guò)量使用或使用不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生較多的農(nóng)藥殘留。王巍等[5-6]利用氣相色譜法有效地對(duì)糙米等作物中殺蟲(chóng)雙的含量進(jìn)行了檢測(cè)，在檢測(cè)前先對(duì)樣品進(jìn)行處理，使用鹽酸溶液浸泡，再經(jīng)過(guò)小蘇打溶液處理，最后使用氣相色譜法檢測(cè)，數(shù)據(jù)顯示殺蟲(chóng)雙添加劑量在0.2～2.0 mg/kg，平均回收率接近90%，并在其上下波動(dòng)，RSD為1.7%～4.2%（樣品數(shù)量為10）。通常而言，氣相色譜法對(duì)于藥食同源食品的農(nóng)藥殘留檢測(cè)具有較高的準(zhǔn)確性。

3.4 氣相色譜法對(duì)藥食同源食品中藥品原料殘留分析

食品中的添加劑在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)用到許多化學(xué)有機(jī)試劑，尤其是在藥食同源食品中更為顯著，容易產(chǎn)生溶劑殘留，工作人員利用氣相色譜法對(duì)藥品生產(chǎn)環(huán)節(jié)中的溶劑殘留進(jìn)行檢測(cè)控制，可以對(duì)藥品質(zhì)量安全實(shí)施有效管控。例如，埃索美拉唑鎂是臨床醫(yī)學(xué)上常用的一種治療胃病的藥物，這種藥物會(huì)極少量的添加到食品中，但這種藥物在生產(chǎn)過(guò)程中需要使用甲醇、甲苯、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯等多種溶劑。王巍等[5-6]利用氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行溶劑殘留分析，條件設(shè)置如下。流動(dòng)相選擇氮?dú)?，流?.5 mL/min，程序升溫，設(shè)置溫度為250 ℃，色譜柱選擇二甲基聚硅氧烷柱，進(jìn)色譜柱分流比設(shè)置為10∶1，進(jìn)樣量選擇2 μL，這種方法可以對(duì)食品中的溶劑殘留進(jìn)行準(zhǔn)確分析，并且操作簡(jiǎn)單，靈敏度強(qiáng)，充分提高了分析人員的工作效率。

4 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜法是化學(xué)分析中常用的一種檢測(cè)技術(shù)，在藥食同源食品安全檢測(cè)中具有重要的作用，氣相色譜技術(shù)能夠?qū)κ称分蟹欠ㄌ砑拥幕瘜W(xué)成分、農(nóng)藥或溶劑殘留進(jìn)行全面分析檢測(cè)，并且氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。相關(guān)研究人員應(yīng)加強(qiáng)對(duì)氣相色譜方法的開(kāi)發(fā)與研究，注重氣相色譜法與質(zhì)譜法等技術(shù)的聯(lián)用，充分發(fā)揮氣相色譜技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，為我國(guó)藥食同源食品的安全檢測(cè)作出貢獻(xiàn)。