劉 敏 韓和平 常文華 雷 娟 盧江霞 李利偉

(重慶登康口腔護理用品股份有限公司，重慶 400025)

前言

牙膏用二氧化硅是安全無毒的食品添加劑、藥物輔料，其穩(wěn)定的物化性質，不會與人體的胃液、唾液發(fā)生作用，因而具有良好的安全性。作為牙膏成分中最重要的原材料之一，二氧化硅的質量參數(shù)是衡量成品牙膏的關鍵指標。多孔骨架結構的二氧化硅，其比表面積很大，吸水性強，吸水量作為二氧化硅質量把控的一個重要指標，能夠直接對成品牙膏的稠度、品質等產(chǎn)生影響。二氧化硅吸水量的測定一般采用行標的檢測方法，人為因素干擾較大，同樣的原料，不同人測定的吸水量結果差別較大，偏差甚至能夠達到5mL，增加了成品牙膏品質的不確定性。庹文喜等[2]提出了可以用離心機的方法測定二氧化硅吸水量能夠有效減少人為誤差。

1 實驗儀器與樣品

1.1 實驗儀器

50ml滴定管，50ml離心管；

離心機，轉速10000轉/分；

天平，精度0.01;

布氏粘度計。

1.2 實驗樣品

二氧化硅。

2 實驗方法

本研究以二氧化硅為研究對象，通過兩種不同的方法測定吸水量，選擇不同吸水量的二氧化硅雙人分別用行標方法(方法1)和及離心法(方法2)測定吸水量，并以二氧化硅吸水量為變量，測定牙膏的粘度。選擇的型號和實驗方案如圖1。

圖1 實驗方案

方法1：采用行標方法測定二氧化硅吸水量。稱取20g試樣置于干燥搪瓷杯中，從滴定管漸漸滴入蒸餾水2～3mL，使試樣粉末均勻吸水，以壓舌板不斷攪拌均勻，不斷滴入搖動，直至試樣粉末全部成一球不散為終點。已耗用的蒸餾水毫升數(shù)表示吸水量。全部測定過程不超過25min[1]。

方法2：采用離心機法測定二氧化硅吸水量。稱取4克樣，加水31克于離心管中，離心機于9000r/min離心15分鐘，二氧化硅均勻吸水后沉在管底，傾倒出多余的水，管壁的水用濾紙拭干后稱取離心管的重量，最后計算得出二氧化硅吸水量[2]。

吸水量=m3-m2-m1

式中：m1——樣品重量；

m2——離心管的重量;

m3——離心后樣品和離心管的重量。

測定牙膏的黏度方法：按比例添加鼠李糖乳酸桿菌、檸檬酸鉀、氯化鍶、甘油、二氧化硅、羥乙基纖維素、N-?；“彼徕c、醇胺、糖精鈉、留蘭香油、水等[3]制成牙膏后，以95號轉子在10轉/分條件下測定1min的黏度。

3 結果與討論

3.1 不同方法下二氧化硅吸水量值

分別選取10組不同型號(MIC型和H型)的二氧化硅，針對方法1和方法2由不同的2個人對吸水量進行盲測，同時從選定的10組二氧化硅中各選一組進行重復性實驗。實驗所得的數(shù)據(jù)如表1。

表1 二氧化硅吸水量

3.2 不同方法下二氧化硅吸水量趨勢

從圖2中可以看到不同的人利用方法1測定二氧化硅吸水量呈現(xiàn)出重復性差的趨勢，包括同一批次二氧化硅吸水量值。反觀方法2，其吸水量值更加接近、趨同，包括不同批次的二氧化硅吸水量值?？梢姡椒?測定吸水量穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好，有效地減少了人為誤差的影響。

圖2 二氧化硅吸水量趨勢圖

3.3 不同方法下二氧化硅吸水量值的不確定度

從測量過程中和計算公式上分析對二氧化硅吸水量測定結果有影響的各種不確定度分量來源。主要包括兩個方面：測量重復性引起的不確定度分量，可以通過多次獨立重復測量，采用A類評定法求出；儀器的不確定度，按B類評定法評定，方法1不確定度主要來源于滴定管的讀數(shù)誤差，方法2不確定度主要來源于分析天平計示值可讀性(分辨力)。

3.3.1測量重復性引入的標準不確定分量uA的評定

對二氧化硅吸水量進行10次重復獨立測量，測量結果見表1。用貝塞爾公式計算實驗標準差u(x)：

不同人對同一樣品測定m=1次，分別計算兩人的不確定度，引入的標準不確定為標準差uA：

由此計算可得出方法1測定二氧化硅吸水量的A類不確定度如表2所示：

3.3.2 滴定管和天平誤差引起的不確定度分量評定

3.3.3 不確定度的計算

將標準不確定度分量進行合成：

取包含因子k=2，故測量結果的擴展不確定度為：U=k*u

由此可以計算出的兩種方法測定二氧化硅吸水量的擴展不確定見表2。

表2 吸水量不確定度

3.4 以吸水量為變量測定牙膏的黏度

由于H型二氧化硅在牙膏中的添加量較低，主要考慮MIC型二氧化硅的吸水量對牙膏黏度的影響，測定的牙膏黏度值及對應趨勢如圖3，方法1測定的吸水量趨勢與牙膏的黏度值趨勢未呈現(xiàn)強的趨同性，而方法2測定的吸水量趨勢與牙膏的黏度值趨勢基本一致。

表3

圖3 牙膏的黏度值

4 結論

采用行業(yè)標準的方法測定同一個二氧化硅樣品的吸水量，其重現(xiàn)性差、人為誤差大，最高可達1.9ml/20g；離心機法的重現(xiàn)性高、誤差更低，誤差值集中在0.2g/4g附近波動。不同的人、不同型號的二氧化硅利用行標法測得吸水量的不確定度相差甚遠，進一步表明來自人為誤差的影響占主要因素，離心機法的不確定度變化小，表明其誤差來源于方法本身，人為干擾較小，故而重現(xiàn)性更高。此外，牙膏黏度的趨勢與離心機法測定吸水量的趨勢接近、吻合，表明采用離心機的方法測定二氧化硅吸水量更利于對成品牙膏黏度的調控。