屈穎，黃濤，董朝暉，王盼超，溫少花，陳志雪

（風(fēng)帆有限責(zé)任公司，河北 保定 071057）

0 引言

隔板是鉛酸蓄電池的重要組成部分，直接影響到電池的容量、充放電循環(huán)壽命、自放電等性能[1-2]。鉛酸蓄電池的隔板浸泡在腐蝕性硫酸中，受到正極活性物質(zhì)、氧氣、過(guò)氧化物和化學(xué)雜質(zhì)等的氧化侵蝕。

聚乙烯（PE）隔板由超高分子量聚乙烯、原料油和二氧化硅等材料組成[3]。顆粒度較細(xì)膩，結(jié)構(gòu)緊密，強(qiáng)度很好，孔徑極小——這些特點(diǎn)使 PE 隔板得到了廣泛應(yīng)用。但是，作為 PE 隔板主要強(qiáng)度來(lái)源的聚乙烯高分子存在被氧化失效的風(fēng)險(xiǎn)。行業(yè)上一般采用比較氧化實(shí)驗(yàn)前后 PE 隔板伸長(zhǎng)率變化的方法來(lái)評(píng)估抗氧化性的優(yōu)劣，而氧化過(guò)程及預(yù)處理尚未實(shí)現(xiàn)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)操作，因此結(jié)果的不確定性也就自然產(chǎn)生了。

對(duì)于隔板抗氧化性能的檢測(cè)，國(guó)標(biāo)[4]給出了檢測(cè)方法，行業(yè)內(nèi)部也有常用的方法。針對(duì)檢測(cè)前樣品的預(yù)處理，筆者就國(guó)標(biāo)和行業(yè)內(nèi)部常用方法的細(xì)節(jié)進(jìn)行了摸索和對(duì)比，以期找到更簡(jiǎn)便可靠的方法。

1 PE 隔板抗氧化性能檢測(cè)預(yù)處理細(xì)節(jié)的選擇

1.1 氧化液的制備

國(guó)標(biāo)[4]中配制氧化溶液需要 3 種試劑：質(zhì)量濃度為 1.28 g/cm3的稀硫酸溶液 360 ml；質(zhì)量濃度為1.84 g/cm3的濃硫酸溶液 45 ml；過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%的過(guò)氧化氫溶液 135 ml。也就是，這 3種試劑以 8∶1∶3 的體積比混合備用。

行業(yè)常用方法中氧化液的制備需要 2 種試劑：過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%的過(guò)氧化氫溶液和質(zhì)量濃度為（1.300 ± 0.005）g/cm3的硫酸溶液。將二者以 1∶3.8 的體積比混合備用。

由于氧化溶液具有一定的腐蝕性和揮發(fā)性，需要現(xiàn)用現(xiàn)配?？紤]到配制溶液的便捷性，采用行業(yè)常用的 2 種試劑配制方法即可。

1.2 放入樣品前抗氧化液的處理

國(guó)標(biāo)要求，放入樣品之前氧化液需要在（80± 2）℃ 的水浴中預(yù)熱，但是行業(yè)常用方法對(duì)此步驟沒(méi)有要求。與隔板生產(chǎn)廠家溝通了解后得知，PE隔板出廠檢測(cè)時(shí)也沒(méi)有將試劑預(yù)熱的步驟。所以，為了操作的便捷性，可在放入樣品并將瓶口密封后，再放入水浴槽內(nèi)。

1.3 水浴時(shí)間

國(guó)標(biāo)要求，保持氧化溶液溫度在（80 ± 2）℃的同時(shí)開(kāi)始記錄，記錄時(shí)間為 20 h。行業(yè)常用方法要求將樣品放入（80 ± 2）℃ 的水浴裝置中，恒溫 24 h。考慮到每次檢測(cè)前樣品和溶液的制備工作大概需要 2～3 h 才能完成。如果想要把實(shí)驗(yàn)總體時(shí)間控制在 24 h 之內(nèi)，那么將樣品取出后到檢測(cè)拉伸強(qiáng)度前大概需要 2 h 作為實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備時(shí)間，采用 20 h的水浴時(shí)長(zhǎng)。

2 實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證以上細(xì)節(jié)選擇的效果，特用新方法與國(guó)標(biāo)方法對(duì)同批次樣品進(jìn)行試驗(yàn)。從表1、圖1 中可以清晰看出，由新方法與國(guó)標(biāo)方法得到的檢測(cè)數(shù)據(jù)一致性較好，符合實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的允許誤差在 5%內(nèi)的要求[5]。由此可見(jiàn)，樣品前處理階段細(xì)節(jié)改動(dòng)后，數(shù)據(jù)可靠準(zhǔn)確，可操作性強(qiáng)，足以滿足實(shí)驗(yàn)要求，能夠應(yīng)用于實(shí)踐。

表1 樣品檢測(cè)結(jié)果

圖1 新方法與國(guó)標(biāo)方法同批次樣品檢測(cè)結(jié)果的對(duì)比曲線

3 實(shí)驗(yàn)方法確定

對(duì)樣品的前期處理細(xì)節(jié)進(jìn)行了綜合對(duì)比后，初步確定了實(shí)施方法。截取 5 個(gè)啞鈴型的試樣，將試樣兩頭均用打孔器打孔，并把試樣分別垂直懸掛在特制玻璃支架上。采用圖2 顯示的玻璃支架是為了在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，能夠更加真實(shí)的模擬隔板在電池中的日常狀態(tài)。樣品之間用墊片隔開(kāi)，類似于蓄電池中極板與隔板的間隔擺放。在 3 000 ml 的燒杯內(nèi)加入質(zhì)量濃度為（1.300g ± 0.005）g/cm3的硫酸溶液 1 580 ml 和ω(H2O2)為 30%的過(guò)氧化氫溶液420 ml。將樣品完全浸沒(méi)在混合的氧化液中（見(jiàn)圖2），用塑料保鮮膜將燒杯口密封。將盛有樣品的燒杯放入恒溫水浴槽中，升溫至（80 ± 2）℃（見(jiàn)圖3），開(kāi)始計(jì)時(shí)。20 h 后取出樣品，將樣品放在溫水中沖洗。沖洗后用 pH 試紙檢測(cè)從樣條上自然下落的水滴，直至沖洗至中性為止。如果樣品上面仍附著抗氧化劑，則會(huì)影響拉伸強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果，產(chǎn)生不利影響。待測(cè)樣條沖洗至中性后，用濾紙將樣條表面的水吸干，直至肉眼看不出 PE 隔板樣條表面有水存在即可。采用微機(jī)控制電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試樣品的橫向伸長(zhǎng)率。

圖2 樣品做好間隔固定在特制玻璃支架上并浸入氧化液中

圖3 預(yù)處理完畢開(kāi)始水浴

4 結(jié)束語(yǔ)

筆者就 PE 隔板抗氧化性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)前預(yù)處理的方式細(xì)節(jié)進(jìn)行詳細(xì)探討和對(duì)比實(shí)驗(yàn)，得出了簡(jiǎn)便可行的操作方法，并應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)活動(dòng)中，對(duì)今后開(kāi)展類似的試驗(yàn)處理提供了可供參考的方法。