硒作為稀散金屬，應(yīng)用廣泛。銅陽(yáng)極泥作為提取硒重要的二次資源，受到廣大冶金工作者的關(guān)注。銅陽(yáng)極泥處理工藝分為兩大類：全濕法、火法-濕法聯(lián)合

。雖然處理工藝不同，但銅陽(yáng)極泥中硒元素基本都富集于粗硒渣中，粗硒渣主要用途是用于生產(chǎn)SeO

，但由于SeO

應(yīng)用領(lǐng)域非常局限，并且產(chǎn)值低，逐漸被冶煉行業(yè)淘汰

。有色金屬冶煉企業(yè)開(kāi)始探索將硒進(jìn)行深加工提純制備高純度硒

。目前，國(guó)內(nèi)外從粗硒渣中提取硒的方法可歸納為氧化揮發(fā)法、氫化-熱分解法等化學(xué)法來(lái)提純粗硒。生產(chǎn)方法工藝存在流程長(zhǎng)、工序復(fù)雜、污染大、金屬回收率低、生產(chǎn)成本高和規(guī)?；a(chǎn)困難

。相比傳統(tǒng)硒提純工藝，真空冶金技術(shù)在高純度硒生產(chǎn)中有著流程短、無(wú)污染、回收率高和可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)勢(shì)

。但是目前真空蒸餾技術(shù)僅能產(chǎn)出純度98%～99%左右工業(yè)級(jí)硒，其瓶頸主要在于粗硒渣中含有約0.1%的汞雜質(zhì)無(wú)法通過(guò)真空蒸餾深度脫除，制約了硒品質(zhì)的進(jìn)一步提升

。因此，如何實(shí)現(xiàn)粗硒渣中汞的高效脫除，是實(shí)現(xiàn)制備高品質(zhì)硒的關(guān)鍵所在。

目前，活性炭吸附法、離子交換法、還原法和微生物法是常用的汞處理技術(shù)

。活性炭受吸附量及再生條件的限制，該方法只適用于廢水污染成分單一且汞濃度較低情況，活性炭?jī)r(jià)格昂貴，再生過(guò)程復(fù)雜，且在高溫條件下產(chǎn)生汞蒸氣，產(chǎn)生二次污染，不適于工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用

。離子交換法受交換容量、樹脂類型、再生費(fèi)用及投資成本等因素影響，該技術(shù)一般只應(yīng)用于深度處理，污染程度低的金屬置換廢水中汞離子

。還原法適用于處理金屬離子成分單一的含汞廢水，反應(yīng)速度快，可直接回收金屬汞，但除汞不夠完全徹底，易引入其他金屬離子，需和其他方法結(jié)合使用

。微生物法由于微生物生長(zhǎng)的環(huán)境、反應(yīng)條件及微生物優(yōu)勢(shì)菌種的數(shù)量及競(jìng)爭(zhēng)力等條件的約束，該法目前仍處于研究階段，無(wú)大規(guī)模應(yīng)用工程

。本文針對(duì)粗硒渣中汞的脫除開(kāi)展研究工作，根據(jù)其成分特點(diǎn)，采用氧化揮發(fā)-(NH

)

S脫汞-FeSO

吸附沉淀法浸出粗硒渣中汞，采用水合肼還原法制備精制粗硒為真空技術(shù)生產(chǎn)精硒提供原料，研究考察反應(yīng)時(shí)間、硫化銨加入量、硫酸亞鐵濃度、反應(yīng)溫度以及pH值對(duì)粗硒渣中汞脫除效果的影響，確定最佳工藝參數(shù)。

以職教集團(tuán)建設(shè)[6]為契機(jī)，推進(jìn)技術(shù)積累及轉(zhuǎn)化 積極打造創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)，創(chuàng)建一批校級(jí)、市級(jí)、省級(jí)工程制造中心，促進(jìn)技術(shù)成果轉(zhuǎn)化，利用實(shí)訓(xùn)中心、實(shí)習(xí)工廠等校內(nèi)資源，積極參與省級(jí)名師工作室、創(chuàng)客工作室建設(shè)，為創(chuàng)新打造重要的孵化器。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料與儀器

試驗(yàn)原料由某有色冶煉廠提供，粗硒渣經(jīng)熱水洗滌、恒溫60℃干燥、磨細(xì)并過(guò)0.5mm篩。采用原子吸收光譜(AAS)對(duì)粗硒渣成分進(jìn)行化學(xué)分析，分析結(jié)果見(jiàn)表1。采用化學(xué)物相分析法對(duì)粗硒渣中各成分物相組成進(jìn)行分析，粗硒渣XRD物相分析見(jiàn)圖1，粗硒渣SEM-EDS見(jiàn)圖2。

(1) 水洗和氫氧化鈉溶液浸泡兩種橡膠粉改性方式及橡膠粉粒徑對(duì)PVA-ECC力學(xué)性能影響不大，橡膠粉摻量是控制因素之一。

3)對(duì)于過(guò)流保護(hù)而言，當(dāng)重合閘整定時(shí)間由2 s增加至2.5 s時(shí)，允許滑落性故障的延時(shí)將從2.83 s增加至3.33 s。對(duì)于速斷保護(hù)而言，忽略保護(hù)動(dòng)作時(shí)間，當(dāng)重合閘整定時(shí)間由2 s增加至2.5 s時(shí)，允許滑落性故障的延時(shí)也將從2.33 s增加至2.83 s。此時(shí)對(duì)于滑落性延時(shí)故障來(lái)說(shuō)，重合成功的可能性就非常大。

由表1可知，干燥的硒渣中硒含量為92.35%，主要雜質(zhì)為鉛1.21%、汞1.01%，碲0.32%、銅0.38%、硫0.46%，貴金屬銀和金的含量分別為0.27%和98.08g/t。

由圖1可以看出，衍射峰主要存在于在20°～90°衍射角范圍之內(nèi)，將其與PDF#73-0465 Selenium標(biāo)準(zhǔn)卡片片對(duì)比發(fā)現(xiàn)，衍射峰高度吻合，沒(méi)有其他明顯雜峰，說(shuō)明粗硒渣中的主要物相為單質(zhì)硒。但在23°和30°附近的衍射峰中又出現(xiàn)開(kāi)叉現(xiàn)象，表明該單質(zhì)硒是不純相，存在一定微量雜質(zhì)，結(jié)合表1化學(xué)成分分析，其余雜質(zhì)含量均小于3%，低于XRD檢出限，未能檢測(cè)出雜質(zhì)的物相。

試驗(yàn)所用設(shè)備主要有XMQφ150×100型球磨機(jī)，DHG-9023AS型烘箱，DZKW-S-6型電熱恒溫水浴鍋、JJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器，SHB-ⅢA型循環(huán)水式真空泵，J-15002型電子天平。

如圖2可以看出，粗硒渣顆粒呈相互團(tuán)聚、大小均勻的細(xì)小類球形顆粒，元素分布均勻。

1.2 試驗(yàn)原理

汞為“親硫元素”，極易與硫反應(yīng)，生成物穩(wěn)定。硫化汞的溶解度Ksp=4×10

，是汞的化合物中溶解度最小的，為最難溶的金屬硫化物，在理論上分析可用硫化物沉淀法去除溶液中的重金屬汞。在弱堿性條件下，投加(NH

)

S，將含汞廢水中的Hg

以硫化物HgS沉淀的形式除去。反應(yīng)式：

取溶解凈化后的含汞濾液1000mL，在(NH

)

S加入量為理論量的2.5倍，pH為7，不添加FeSO

，反應(yīng)溫度在60℃條件下，考察反應(yīng)時(shí)間分別為10min、15min、30min、45min、60min條件下對(duì)汞去除效果的影響，得到凈化液中汞的脫除率。

從圖5和圖6可以看出，環(huán)境污染和能源消費(fèi)對(duì)經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)的貢獻(xiàn)度均在10%左右，沒(méi)有超過(guò)20%，貢獻(xiàn)度相對(duì)較小。但同樣也說(shuō)明，在中國(guó)的經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)中大約有20%的份額是由環(huán)境和能源貢獻(xiàn)的。

反應(yīng)式：

粗硒渣濕法浸出脫除汞工藝流程圖見(jiàn)圖3。

第3步:對(duì)任意的若滿足RSθ,η(Reduct{a},D)?RSθ,η(A,D),則轉(zhuǎn)下一步;若中不存在a使得RSθ,η(Reduct{a},D)?RSθ,η(A,D),則算法結(jié)束,返回Reduct;

1.3 試驗(yàn)方法

取凈化液1000mL置于2000mL燒杯中，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至弱堿性，分別加入一定量的(NH

)

S、FeSO

，反應(yīng)時(shí)間分別為10min、15min、30min、45min、60min，在一定的溫度下充分?jǐn)嚢瑁o置過(guò)濾，測(cè)定濾液中的汞含量。

汞脫除率公式：

式中：r

—元素 的沉淀率，%；V—沉淀反應(yīng)后濾液體積，L；c—沉淀反應(yīng)后濾液元素i

濃度，g/L；V

—沉淀反應(yīng)前濾液體積，L；c

—沉淀反應(yīng)前濾液中元素i

濃度，g/L。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 (NH4)2S加入量對(duì)汞脫除率影響

由圖4看出：隨著(NH

)

S加入量增加，汞的脫除率不斷提高；(NH

)

S加入量增加至理論量的2.5倍時(shí)，汞脫除率由75.32%提高到92.18%，(NH

)

S加入量在理論量2.5倍條件下達(dá)到最佳沉汞效果。當(dāng)(NH

)

S加入量超過(guò)理論量的2.5倍后，汞的沉淀率下降，濾液中汞的濃度也隨之增加。根據(jù)反應(yīng)機(jī)理（1-1），在(NH

)

S加入量未達(dá)到理論量時(shí)，(NH

)

S的用量由濾液中汞離子的濃度決定，增加S

濃度，有利于HgS沉淀的析出；在達(dá)到理論量的2.5倍后，汞的沉淀率下降。過(guò)量增加(NH

)

S，HgS與過(guò)量的S

發(fā)生配位反應(yīng)，形成可溶性的絡(luò)合離子[HgS

]

，HgS返溶進(jìn)入溶液中，造成汞的脫除率降低。

（3）動(dòng)態(tài)吸附評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)表明，制備的活性炭基脫氯劑具備良好的微量氯深度凈化性能，能將初始物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為0.02%的氯脫除至其物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)低于0.00002%。氮?dú)怏w系中，脫氯劑的穿透時(shí)間為61.3 min；丙烯體系中，其穿透時(shí)間為70.0 min。

取溶解凈化后的含汞濾液1000mL，在pH為7，不添加FeSO

，反應(yīng)溫度在60℃條件下反應(yīng)30min，考察(NH

)

S加入量分別為完全沉淀汞的理論量（以下簡(jiǎn)稱理論量）的1倍、1.5倍、2倍、2.5倍、3倍、3.5倍條件下對(duì)汞去除效果的影響，得到凈化液中汞的脫除率。

2.2 反應(yīng)溫度對(duì)汞脫除率影響

取溶解凈化后的含汞濾液1000mL，在(NH

)

S加入量為理論量的2.5倍，pH為7，不添加FeSO

，反應(yīng)時(shí)間在30min條件下，考察反應(yīng)溫度分別為50℃、55℃、60℃、65℃、70℃條件下對(duì)汞去除效果的影響，得到凈化液中汞的脫除率。

由圖5看出：在溫度考察范圍內(nèi)，隨著反應(yīng)溫度不斷升高，汞的脫除率隨之發(fā)生變化，但變化范圍不是太大，最高值與最低值差2.93%；當(dāng)反應(yīng)溫度為60℃時(shí)，汞脫除率提高到91.25%，在此條件下達(dá)到最佳沉汞效果，再增加反應(yīng)溫度，汞脫除效果有下降趨勢(shì)，溫度升高存在水分蒸發(fā)，溶液中OH

濃度升高，溶液中NH

與OH

結(jié)合以氨氣形態(tài)揮發(fā)，導(dǎo)致含汞濾液的pH值降低，影響汞的脫除效果。

2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)汞脫除率影響

本文在采用硫化物沉淀法去除溶液中汞的同時(shí)，考慮到HgS沉淀物粒度對(duì)沉淀效果的影響，在試驗(yàn)過(guò)程加入FeSO

，利用FeSO

可水解性，對(duì)HgS沉淀起到吸附共沉淀的作用，解決HgS懸浮微粒無(wú)法沉降。以及考察在硫化銨過(guò)量加入情況下，F(xiàn)eSO

與硫化汞的反應(yīng)情況，通過(guò)濾液中汞離子的含量進(jìn)行分析對(duì)比。

由反應(yīng)機(jī)理得出，濾液中S

受H

濃度的制約，pH值小于6時(shí)，不利于HgS沉淀的形成；但當(dāng)pH值大于8以后，由于過(guò)量的(NH

)

S會(huì)生成硫代酸鹽，無(wú)法再形成HgS沉淀，導(dǎo)致汞脫除率下降。

2.4 濾液pH值對(duì)汞脫除率影響

取溶解凈化后的含汞濾液1000mL，在(NH

)

S加入量為理論量的2.5倍，不添加FeSO

，反應(yīng)溫度在60℃條件下反應(yīng)30min，考察濾液pH值分別為5、6、7、8、9、10、11條件下對(duì)汞去除效果的影響，得到凈化液中汞的脫除率。

由圖7看出：在pH考察范圍內(nèi)，濾液pH值對(duì)汞脫除率影響很大。隨著濾液pH值不斷升高，汞的脫除率隨之發(fā)生變化且變化非常明顯，尤其在濾液呈酸性以及弱酸性條件下，汞的脫除率低于50%，在pH在5時(shí)，汞的脫除率不足30%；濾液pH值達(dá)到8時(shí)，汞的脫除率達(dá)到91.08%，在此條件下達(dá)到最佳沉汞效果；隨著pH值再增加，脫除率呈明顯下降趨勢(shì)。在液相中，S

存在形態(tài)與溶液中H

結(jié)合形成HS

與H

S兩種物質(zhì)，反應(yīng)機(jī)理如下：

由圖6看出：在時(shí)間考察范圍內(nèi)，隨著反應(yīng)時(shí)間不斷升高，汞的脫除率隨之發(fā)生變化，由10min增加至30min時(shí)，汞的脫除率發(fā)生明顯增加，說(shuō)明HgS沉淀的析出需要一定的時(shí)間；在反應(yīng)時(shí)間為30min時(shí)，汞的脫除率達(dá)到最高，在此條件下達(dá)到最佳沉汞效果，隨著反應(yīng)時(shí)間的再增加，汞脫除率變化趨勢(shì)不大，基本平穩(wěn)。

在農(nóng)業(yè)灌溉中，低壓管道輸水灌溉技術(shù)是常用的一種灌溉技術(shù)。通過(guò)低壓管道輸水灌溉技術(shù)主要是通過(guò)水泵抽水，然后灌溉水通過(guò)低壓管道管道輸送到農(nóng)田，從而達(dá)到減少滲漏的效果，從而實(shí)現(xiàn)農(nóng)業(yè)節(jié)水灌溉的效果。

2.5 FeSO4加入量對(duì)汞脫除率影響

取溶解凈化后的含汞濾液1000mL，在(NH

)

S加入量為理論量的2.5倍，pH值為8，反應(yīng)溫度在60℃條件下反應(yīng)30min，并在反應(yīng)中不斷添加FeSO

，考察FeSO

加入量分別為0mg/L（空白對(duì)比）、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L條件下對(duì)汞去除效果的影響，得到凈化液中汞的脫除率。

由圖8看出：在(NH

)

S加入量為理論量的2.5倍，pH值為8，反應(yīng)溫度在60℃，反應(yīng)時(shí)間為30min最佳沉汞工藝條件下，添加FeSO

，能明顯提高汞的脫除率，F(xiàn)eSO

加入量為80mg/L時(shí)，汞的脫除率達(dá)到95.16%。由表2可以看出，加入FeSO

，對(duì)脫除汞起到一定促進(jìn)作用，分析其原因，一方面是FeSO

中Fe

水解形成Fe(OH)

，F(xiàn)e(OH)

極易被氧化為Fe(OH)3凝膠，對(duì)HgS沉淀起到凝聚共沉淀的作用。另一方面是由于添加過(guò)量的(NH

)

S與HgS沉淀生成可溶性絡(luò)合陰離子[HgS

]2-，F(xiàn)e

與[HgS

]2-發(fā)生反應(yīng)，將可溶性[HgS

]

又轉(zhuǎn)化為HgS沉淀，反應(yīng)機(jī)理如下：

3.3.3 VLAN/VxLAN隔離。VLAN/VxLAN按照不同安全域分區(qū)成段分配，不同安全域分區(qū)使用不同的VLAN/VxLAN段，每個(gè)安全域分區(qū)內(nèi)不同的業(yè)務(wù)系統(tǒng)使用不同的VRF隔離，同一個(gè)業(yè)務(wù)系統(tǒng)內(nèi)的多個(gè)網(wǎng)段用VLAN/VxLAN隔離。同一業(yè)務(wù)系統(tǒng)內(nèi)部不同安全域分區(qū)的互訪需要在防火墻上做策略允許其互訪。

2.6 初始汞含量對(duì)汞脫除率影響

取溶解凈化后的含汞濾液1000mL，在(NH

)

S加入量為理論量的2.5倍，F(xiàn)eSO

加入量為80mg/L，pH值為8，反應(yīng)溫度在60℃條件下反應(yīng)30min，考察初始汞含量分別為300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L條件下對(duì)汞去除效果的影響，得到凈化液中汞的脫除率。

由圖9看出：硫化沉淀-鐵鹽絮凝工藝針對(duì)不同汞初始含量溶液中，汞的脫除率趨勢(shì)近似，在硫化銨添加量達(dá)到理論量的2.5倍時(shí)，均能達(dá)到最佳沉汞效果，說(shuō)明該工藝適用性較強(qiáng)。

以往教師在對(duì)學(xué)生進(jìn)行學(xué)習(xí)效果的檢查時(shí)，只是單單的給學(xué)生布置一些習(xí)題，讓學(xué)生獨(dú)立地完成，但是這種方式同樣會(huì)引起學(xué)生的厭煩心理，久而久之造成學(xué)生數(shù)學(xué)成績(jī)的下降。當(dāng)前已經(jīng)研發(fā)出了很多科技產(chǎn)品，如各種學(xué)習(xí)機(jī)或者是平板電腦、手機(jī)等等，教師可以嘗試?yán)眠@些高科技產(chǎn)物為學(xué)生準(zhǔn)備一個(gè)簡(jiǎn)短的小游戲，在學(xué)生游戲的過(guò)程中，教師可以通過(guò)學(xué)生表現(xiàn)出來(lái)的各種情形直觀地得到學(xué)生學(xué)習(xí)情況的真實(shí)反饋。

3 綜合試驗(yàn)

將預(yù)處理后的粗硒渣500g經(jīng)氧化焙燒得硒氧化物583g，化學(xué)成分見(jiàn)表2，溶解凈化后的含汞濾液，化學(xué)成分見(jiàn)表3，按照試驗(yàn)確定的最佳沉汞工藝參數(shù)脫除濾液中的汞，凈化沉汞后濾液化學(xué)成分見(jiàn)表4。

通過(guò)表4、表5可知，按照硫化銨實(shí)際用量/理論用量=2.5，硫酸亞鐵濃度80mg/L，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時(shí)間30min，pH為8，汞的脫除率可達(dá)96.10%以上。采用氧化揮發(fā)-硫化沉淀-鐵鹽絮凝工藝脫除粗硒渣中汞，相比活性炭吸附法、離子交換法、還原法和微生物法等方法，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，處理效果穩(wěn)定，尤其是結(jié)合鐵鹽絮凝工藝，有效提高了液相中汞離子的固化效果，可適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

4 結(jié)論

（1）采用(NH

)

S脫汞浸出粗硒渣中汞是可行的，但(NH

)

S和濾液pH值對(duì)除汞效果影響明顯，需嚴(yán)格控制兩項(xiàng)指標(biāo)。

（2）FeSO

對(duì)采用(NH

)

S脫汞效果有明顯的促進(jìn)作用，在一定條件下汞脫除率能達(dá)到95%以上。

（3）濕法浸出粗硒渣中汞的最佳工藝方案為硫化銨實(shí)際用量/理論用量=2.5，硫酸亞鐵濃度80mg/L，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時(shí)間30min，pH為8，在此條件下，除汞率能達(dá)到96.10%。

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