陳根余，程少祥，鐘沛新

(1.湖南大學(xué) 激光研究所，長沙 410082;2.湖南大學(xué) 汽車車身先進(jìn)設(shè)計(jì)制造國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410082)

引 言

隨著現(xiàn)代各種電子元器件的微型化、復(fù)雜化以及對高溫高壓條件敏感，封裝尺寸已經(jīng)演變?yōu)槲⒚准?，如何?shí)現(xiàn)封裝以及提高氣密封裝的密封性，成為封裝領(lǐng)域的一大挑戰(zhàn)。玻璃因其良好的機(jī)械性能、化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、高透光率等特點(diǎn)，在封裝領(lǐng)域和真空玻璃連接領(lǐng)域得到廣泛重視[1]。激光加熱熔融玻璃料進(jìn)行玻璃焊接技術(shù)具有高效率、高焊接質(zhì)量以及加熱位置可控等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛運(yùn)用于微器件封裝、半導(dǎo)體封裝及太陽能電池封裝等領(lǐng)域[2-5]。在玻璃激光焊接中，焊縫中的氣孔[6]和玻璃料未完全熔融[7]是最常見的兩種缺陷，會對封裝氣密性和封裝強(qiáng)度產(chǎn)生一定的影響。

玻璃激光焊接技術(shù)利用玻璃料對激光的熱吸收，使玻璃料熔融并重新凝固來實(shí)現(xiàn)上下玻璃板的連接[8-11]。在焊接過程中，高質(zhì)量的焊縫很大程度上取決于焊接時的工藝參數(shù)。目前已有的研究主要都集中在討論不同工藝參數(shù)對焊縫剪切強(qiáng)度和殘余應(yīng)力的影響[12-14]，對焊縫中氣孔和玻璃料未熔區(qū)域的產(chǎn)生和抑制研究較少。氣孔大量存在容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，形成裂紋，降低焊接質(zhì)量，減少氣孔率會顯著提高焊縫連接強(qiáng)度和氣密性[15]。焊縫兩端未熔區(qū)域的存在會減小焊縫有效連接面積，降低焊縫強(qiáng)度。在玻璃激光焊接中，焊縫中氣孔和未熔區(qū)域所占面積比率越大，焊縫連接質(zhì)量就會越差，因此，預(yù)測和抑制玻璃激光焊接過程中氣孔和未熔區(qū)域的產(chǎn)生對提高焊接質(zhì)量具有重要意義。

響應(yīng)面法(response surface method,RSM)是一種參數(shù)優(yōu)化問題的數(shù)學(xué)和統(tǒng)計(jì)分析方法，該方法被廣泛用于優(yōu)化焊接工藝參數(shù)[16-18]。在玻璃激光焊接過程中，氣孔和未熔區(qū)域的存在往往取決于預(yù)燒結(jié)峰值溫度、激光功率、焊接速率以及離焦量。為了預(yù)測和抑制焊縫氣孔和未熔區(qū)域的產(chǎn)生，采用響面法建立玻璃激光焊接后焊縫缺陷面積占比率與焊接工藝參數(shù)的數(shù)學(xué)模型，研究各工藝參數(shù)對焊縫缺陷面積占比率的影響規(guī)律。通過工藝參數(shù)優(yōu)化驗(yàn)證了模型的正確性，有效降低了焊縫氣孔和未熔區(qū)域的產(chǎn)生，提高了焊縫連接強(qiáng)度。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料

如圖1所示，自行搭建的激光實(shí)驗(yàn)平臺由激光器、3維平臺、夾具平臺、同軸觀測系統(tǒng)和數(shù)控系統(tǒng)組成。激光器采用RFL-DDL-100型半導(dǎo)體激光器，光束輻射波長為915nm±10nm，聚焦鏡焦距為300mm, 光斑直徑為300μm，最大輸出功率為100W。

Fig.1 Glass laser welding test platform

在玻璃激光焊接過程中，基板和蓋板均選用美國康寧公司的40mm×40mm×0.7mm Eagle XG玻璃板。Eagle XG玻璃板是硼硅酸鹽玻璃，具有高表面質(zhì)量、熱穩(wěn)定性、低密度以及高耐化學(xué)腐蝕性。玻璃料選用BASS公司的高溫類型，對近紅外激光有良好的吸收性。玻璃和玻璃料的物理性質(zhì)如表1所示。

Table 1 Physical properties of glass and glass frit

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

玻璃激光焊接的流程圖如圖2a所示。(1)將配置好的玻璃料通過絲網(wǎng)印刷沉積在玻璃基板上；(2)將絲印玻璃料的玻璃基板放進(jìn)加熱爐進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，去除揮發(fā)性添加劑并使玻璃料平整地固化在玻璃基板上；(3)將玻璃蓋板和基板對齊進(jìn)行焊接，中間玻璃料層吸收激光能量變?yōu)槿廴跔顟B(tài)，在夾具壓力的作用下玻璃料與上下玻璃板之間形成粘合。焊接過程如圖2b所示。焊接樣品圖如圖3所示。

Fig.2 a—flow chart of glass laser welding b—schematic diagram of glass laser welding

Fig.3 Glass laser welding

玻璃激光焊接焊縫必須具備一定的連接強(qiáng)度，才能滿足電子元器件的使用要求，本文中使用剪切強(qiáng)度代表焊縫的連接強(qiáng)度。當(dāng)焊縫成形良好、氣孔較少時，剪切強(qiáng)度通常比較高，當(dāng)焊縫存在熔融不充分、氣孔等缺陷時，剪切強(qiáng)度通常會比較低。按照美軍標(biāo)MIL-STD-883G,焊縫剪切強(qiáng)度達(dá)到6.25MPa即可視為焊縫連接質(zhì)量良好。測試試件示意圖如圖4所示。測試試件焊縫為0.8mm×30mm。對試件上下兩端施加壓力，直至焊縫斷裂，根據(jù)剪切力計(jì)算可得剪切強(qiáng)度。

Fig.4 Schematic diagram of weld shear strength test

玻璃料的預(yù)燒結(jié)工藝是進(jìn)行玻璃激光焊接前的最后一道工序，預(yù)燒結(jié)溫度會對最終玻璃焊接效果有很大影響。絲印玻璃料的玻璃板預(yù)燒結(jié)溫度變化曲線如圖5所示。第一階段加熱除去玻璃料中含有的水；第二階段加熱通過蒸發(fā)或燃燒的方式去除掉玻璃料中的有機(jī)粘結(jié)劑;第三階段，設(shè)置預(yù)燒結(jié)峰值溫度，以5℃/min的速率將玻璃料加熱至峰值溫度并保溫30min,使得玻璃料在玻璃板上軟化，最后在爐內(nèi)將玻璃板緩慢降至室溫，避免出現(xiàn)應(yīng)力集中。影響預(yù)燒接的因素有升溫速率、降溫速率、預(yù)燒結(jié)峰值溫度以及各階段保溫時間等，其中預(yù)燒結(jié)峰值溫度是影響焊接質(zhì)量的主要因素[19]。

Fig.5 Pre-sintering curve of glass frit

在玻璃激光焊接過程中，氣孔主要來源于兩個方面:(1)玻璃粉間隙中的空氣[20];(2)玻璃粉中的部分物質(zhì)分解氣化產(chǎn)生的氣體，氣體無法及時溢出形成氣孔。玻璃料未熔區(qū)域的產(chǎn)生主要與激光輸入能量有關(guān)，當(dāng)能量足夠高時，玻璃料會充分熔化，在壓力的作用下完全鋪展開形成焊縫，焊縫寬度較之前玻璃料寬度明顯增大，但過高的激光輸入能量也會使部分物質(zhì)分解氣化產(chǎn)生氣體，較大的焊縫寬度不利于氣體溢出，從而形成大尺寸的密集型氣孔，如圖6a所示。當(dāng)激光輸入能量較低時，焊縫中部存在少量氣孔，焊接良好，但由于激光能量呈高斯分布，焊縫邊緣能量不足，玻璃料兩端未完全熔化形成有效連接，如圖6b所示。

玻璃激光焊接后使用金相顯微鏡放大200倍觀測焊縫氣孔和未熔區(qū)域分布特征，沿焊縫長度方向在5mm～35mm之間分5段取樣。采用Image J圖像分析軟件對5段樣品的金相照片處理后得到焊縫中氣孔面積和未熔融區(qū)域面積之和，求其平均值。定義焊縫中氣孔面積和未熔區(qū)域面積之和與焊縫總面積的比值為焊縫缺陷面積占比率。

Fig.6 Topography of weld defect

本文中通過的Box-Behnken設(shè)計(jì)方法確定預(yù)燒結(jié)峰值溫度、激光功率、焊接速度以及離焦量對焊縫缺陷面積占比率影響的試驗(yàn)方案。工藝參數(shù)取值范圍如表2所示。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)共29組，具體的實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見表3。

Table 2 Process parameters and design level

Table 3 Surface response test table

continue

2 結(jié)果與分析

2.1 數(shù)學(xué)模型和方差分析

對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，建立二次多項(xiàng)式回歸模型。對擬合模型進(jìn)行方差分析，剔除對焊縫缺陷面積占比率影響不顯著的項(xiàng)，結(jié)果如表4所示。p值的大小代表模型和因素的顯著水平，p值小于0.05表示該項(xiàng)顯著。模型的F值為18.88，p值小于0.0001，意味著模型極顯著。失擬項(xiàng)的p值為0.3319，其值大于0.05，說明方程與實(shí)際擬合誤差小，回歸性較好。相關(guān)性分析可得擬合度R2=0.9243,接近于1，預(yù)測的擬合度Rp2=0.8039和修正的擬合度Ra2=0.8754接近，信噪比RSNR=14.318遠(yuǎn)大于4，這些數(shù)值表明模型符合要求，預(yù)測可信度良好。

從表4可以看出，一次項(xiàng)中的T(預(yù)燒結(jié)峰值溫度)、D(離焦量)，交互項(xiàng)中的TP(預(yù)燒結(jié)峰值溫度和激光功率)、Tv(預(yù)燒結(jié)峰值溫度和焊接速率)、Pv(激光功率和焊接速率)、PD(激光功率和離焦量)，以及2階值P2，v2和D2對模型都是顯著的，判斷可知，各工藝參數(shù)對于焊縫缺陷面積占比率的影響不是簡單線性關(guān)系。對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到回歸模型:

L=-879.707+0.784T+26.515P+2745.656v+

3.556D-0.0296TP+4.005Tv-160.436Pv-

1.994PD+0.445P2+7303.08v2+2.447D2

(1)

式中，L為焊縫缺陷面積占比率。

2.2 工藝參數(shù)對焊縫缺陷面積占比率的影響

圖7反映了工藝參數(shù)對焊縫焊縫缺陷面積占比率的影響趨勢。結(jié)合方差分析觀察可知，相比于激光功率P和焊接速率v，預(yù)燒結(jié)峰值溫度T與離焦量對焊縫焊縫缺陷面積占比率D影響更為顯著。焊縫缺陷面積占比率L隨著預(yù)燒結(jié)峰值溫度的升高不斷升高，隨著離焦量、激光功率和焊接速度的增加先升高后降低。

圖8是預(yù)燒結(jié)峰值溫度與激光功率對焊縫缺陷面積占比率率影響趨勢的3維響應(yīng)曲面圖。圖9是預(yù)燒結(jié)峰值溫度與焊接速率對焊縫缺陷面積占比率影響趨勢的3維響應(yīng)曲面圖。從圖中可以看出，當(dāng)激光功率較低、預(yù)燒結(jié)峰值溫度較高時或焊接速率較快、預(yù)燒結(jié)峰值溫度較高時，焊縫缺陷面積占比率比較高。這是因?yàn)殡S著預(yù)燒結(jié)峰值溫度的持續(xù)上升促使玻璃料形成結(jié)構(gòu)堅(jiān)硬的共晶產(chǎn)物，造成玻璃料流動性下降，留下大量的孔洞。而焊接過程中低激光功率或高焊接速率使玻璃料能量輸入降低，玻璃料難以充分熔化，粘度較大，流動困難，空隙無法得到填補(bǔ)形成氣孔，使焊縫缺陷面積占比率升高。

Table 4 Analysis of variance of the proportion of weld defect area

Fig.7 Influence trend of process parameters on the proportion of weld defects area

Fig.8 Effect of pre-sintering peak temperature and laser power on the proportion of weld defects area

Fig.9 Effect of pre-sintering peak temperature and welding speed on the proportion of weld defects area

圖10中的3維響應(yīng)曲面顯示了激光功率與焊接速率對焊縫缺陷面積占比率的共同影響趨勢。兩者的交互作用對于焊縫缺陷面積占比率的影響較強(qiáng)。當(dāng)激光功率較低、焊接速率較快時，焊縫缺陷面積較大。這是因?yàn)樵诘凸β蕰r激光能量較低，高焊接速率又大大縮短了激光照射在玻璃料上的時間，導(dǎo)致輸入線能量過低，使玻璃料沿寬度方向兩端未完全熔融面積增加，焊縫缺陷面積占比率升高。線能量是激光功率與焊接速率的比值，定義為單位長度焊縫上的激光輸入能量。

Fig.10 Effect of laser power and welding speed on the proportion of weld defects area

當(dāng)激光功率較高、焊接速率較慢時，焊縫缺陷面積占比率也很高，這是因?yàn)榫€能量過高，玻璃料加速流動，使小氣泡迅速匯集成大氣泡，玻璃粉中部分物質(zhì)也會隨著高能量的持續(xù)輸入分解氣化形成大氣泡，并且焊縫充分鋪展開來形成寬焊縫阻礙氣泡的溢出，待玻璃料凝固后形成大氣孔。因此,只有當(dāng)激光功率較低、焊接速率較慢或激光功率較高、焊接速率較快時，可以獲得有利的線能量，此時玻璃料恰好熔融，粘度降低，潤濕性增強(qiáng)，鋪展的更為平整，焊縫缺陷面積占比率明顯降低。

圖11中的3維響應(yīng)曲面顯示了激光功率和離焦量對焊縫缺陷面積占比率的共同影響規(guī)律。離焦量的變化會改變激光光斑的大小，離焦量越小，激光的光斑直徑越小，能量越集中。當(dāng)激光功率較低、離焦量較大時，激光功率密度低，玻璃料未完全熔化，黏度較大，影響玻璃料顆粒間的殘留氣體溢出，焊縫缺陷面積占比率升高。當(dāng)激光功率較高、離焦量較低時，輸入到玻璃料中的能量過于集中，玻璃料過熱使部分物質(zhì)分解氣化產(chǎn)生氣體形成氣孔，焊縫缺陷面積占比率升高。

Fig.11 Effect of laser power and defocusing amount on the proportion of weld defects area

3 工藝參數(shù)優(yōu)化

3.1 參數(shù)優(yōu)化

在玻璃激光焊接過程中，焊縫中氣孔和未熔區(qū)域的存在會減小焊縫的有效連接面積和氣密性，使焊接接頭的連接強(qiáng)度下降，但在實(shí)驗(yàn)過程中，難以做到完全同時避免這兩類缺陷的存在，因此作者認(rèn)為焊縫缺陷面積占比率小于1%的焊縫已經(jīng)是一條良好的焊縫。在工藝參數(shù)取值范圍內(nèi)，設(shè)置以獲得小于1%的焊縫缺陷面積占比率為優(yōu)化準(zhǔn)則，獲得多組優(yōu)化結(jié)果。由于設(shè)備精度問題，從優(yōu)化結(jié)果中選擇滿意度高的優(yōu)化參數(shù)組合取整后(T=440℃，P=37W，v=0.1m/min，D=14.4mm)進(jìn)行3組玻璃激光焊接實(shí)驗(yàn)。結(jié)果顯示,焊縫缺陷面積占比率平均值為0.512%，實(shí)際值和預(yù)測值(0.382%)較為吻合。證明模型準(zhǔn)確，根據(jù)該模型優(yōu)化出的工藝參數(shù)合理。

3.2 焊接質(zhì)量測試

在玻璃激光焊接優(yōu)化工藝參數(shù)下進(jìn)行焊接試驗(yàn)研究。使用金相顯微鏡對樣件進(jìn)行觀察。如圖12所示，焊縫成形良好，厚度約為2.41μm，表面平整，組織致密，說明玻璃料在激光作用下熔融充分，鋪展良好，焊縫具有較好的金相組織，焊縫中雖有少量氣孔，但氣孔直徑極小相互不連通且分布均勻，力學(xué)性能良好。

Fig.12 Weld morphology under optimized parameters

對樣件進(jìn)行剪切強(qiáng)度測試，結(jié)果如圖13所示。發(fā)現(xiàn)斷裂發(fā)生在玻璃母材處，說明玻璃料充分熔融并擴(kuò)散到玻璃板中。記錄施加壓力過程中的壓力最大值為焊縫能承受的最大剪切力。采用優(yōu)化所得的工藝參數(shù)值進(jìn)行5次實(shí)驗(yàn)，對5個試件進(jìn)行剪切力測試，剪切力的均值為415.68N，焊縫剪切強(qiáng)度為17.765MPa。說明在該模型下優(yōu)化出的工藝參數(shù)比較合理，焊縫缺陷面積占比率低，連接質(zhì)量良好。

Fig.13 The actual picture taken at the weld fracture

4 結(jié) 論

采用響應(yīng)面法建立了玻璃激光焊接過程中不同工藝參數(shù)與焊縫缺陷面積占比率之間的數(shù)學(xué)模型。

(1)相比于激光功率和焊接速率，預(yù)燒結(jié)峰值溫度與離焦量對焊縫中氣孔和未熔區(qū)域的產(chǎn)生影響更為顯著，焊縫缺陷面積占比率隨著預(yù)燒結(jié)峰值溫度的升高不斷升高，隨著離焦量、激光功率和焊接速率的增加先升高后降低。

(2)當(dāng)預(yù)燒結(jié)峰值溫度過高時，激光功率較低或焊接速率較快都會促使焊縫缺陷面積占比率升高。激光功率-焊接速度以及激光功率-離焦量的交互作用對焊縫缺陷面積占比率影響極為顯著，這3個參數(shù)控制著焊縫的能量輸入，焊縫單位時間內(nèi)單位面積上的合適的能量輸入有利于玻璃料充分熔融并降低氣孔的產(chǎn)生。

(3)對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化并進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。結(jié)果表明,優(yōu)化工藝參數(shù)下焊縫表面形貌良好，焊縫缺陷面積占比率接近預(yù)測結(jié)果，樣件焊縫剪切強(qiáng)度為17.765MPa，高于標(biāo)準(zhǔn)值，焊縫斷裂在母材上，證明焊縫連接強(qiáng)度足夠，說明該模型優(yōu)化出的工藝參數(shù)合理。