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12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑液相色譜分析

2022-06-16 16:27趙宜君
現(xiàn)代農(nóng)藥 2022年3期
關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)溶液液相懸浮劑

白 亮,馬 超,趙宜君,徐 軍,2*,陳 昶,2*

(1.河北中保綠農(nóng)作物科技有限公司,北京 100193;2.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所,北京 100193)

蟲螨腈又名溴蟲腈(Chlorfenapyr),作用于昆蟲細(xì)胞的線粒體,主要抑制二磷酸腺苷(ADP)向三磷酸腺苷(ATP)的轉(zhuǎn)化[1-2],其具有胃毒、觸殺作用與內(nèi)吸活性,對鱗翅目、同翅目等多重害蟲的防治具有高效性[3-5],因而被廣泛應(yīng)用于蔬菜、水果等作物[6-7]。多殺菌素(Spinosad)是一種作用于煙堿型乙酰膽堿受體的抗生素類藥劑[8],其對鱗翅目[9-10]等靶標(biāo)害蟲同樣具有優(yōu)異的防效。關(guān)于蟲螨腈、多殺菌素單劑分析方法已有研究[11],但二者混配制劑的高效液相色譜分析方法未見報道。本研究采用高效液相色譜法同時檢測12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑中的蟲螨腈和多殺菌素。該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,是較為實用的分析方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

甲醇(色譜純),默克(德國)股份有限公司;乙腈(色譜純),美國飛世爾科技公司;氨水(分析純),北京廣達(dá)恒益科技有限公司;蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%)和多殺菌素標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥92.0%),沈陽化工研究院;12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑(10%蟲螨腈+2%多殺菌素),河北中保綠農(nóng)作物科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Waters e2695高效液相色譜儀、2489UV-Vis紫外檢測器,沃特世科技(上海)有限公司;C18色譜柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),北京海誠中儀科技有限公司;UV-6100紫外分光光度計,上海元析儀器有限公司;真空抽濾器(內(nèi)置孔徑為0.45 μm的水系濾膜),天津科億龍試驗設(shè)備有限公司;0.45 μm有機(jī)濾膜,上海密粒膜分離技術(shù)有限公司;AL104電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

1.3 液相色譜分析條件

流動相:甲醇-乙腈-緩沖鹽(42∶42∶16,V/V/V),其中,緩沖鹽為水-氨水(300∶1,V/V),經(jīng)真空抽濾器抽濾除雜,并采用超聲排空液體中氣泡;流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫;進(jìn)樣體積:5 μL;檢測波長:245 nm。

1.4 溶液配制

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取多殺菌素標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g(精確至0.000 2 g),加入適量甲醇溶解,置于100 mL容量瓶中,超聲震蕩20 min后,取出冷卻至室溫;準(zhǔn)確稱取蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g(精確至0.000 2 g),用甲醇溶解,置于100 mL容量瓶中,隨后準(zhǔn)確量取20 mL上述多殺菌素標(biāo)準(zhǔn)溶液加入至蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)溶液中,用甲醇定容后上下顛倒混勻,制得多殺菌素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1 mg/mL,蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.5 mg/mL,過濾后存于4℃冰箱,待測。

1.4.2 試樣溶液的配制

精確稱取含多殺菌素和蟲螨腈的試樣0.5 g(精確至0.000 2 g),加入適量甲醇溶解,置于100 mL容量瓶中,超聲震蕩20 min后,取出冷卻至室溫,待樣品完全溶解后用甲醇定容,過濾后裝入進(jìn)樣瓶,存于4℃冰箱,待測。

1.5 有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定

在1.3中檢測樣品有效成分的分析條件下平衡儀器,使儀器達(dá)到最佳使用狀態(tài)(基線波動范圍應(yīng)小于10-3),取1.4中配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測定。

1.6 計算

樣品中的有效成分多殺菌素和蟲螨腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按式(1)進(jìn)行計算。

式中:A1為標(biāo)樣溶液中蟲螨腈(多殺菌素)峰面積的平均值,mAU·min;A2為試樣溶液中蟲螨腈(多殺菌素)峰面積的平均值,mAU·min;m1、m2分別為蟲螨腈(多殺菌素)標(biāo)樣、試樣質(zhì)量,g;P為標(biāo)樣中蟲螨腈(多殺菌素)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;f為稀釋倍數(shù)(f蟲螨腈=1,f多殺菌素=5)。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測波長的選擇

使用紫外分光光度計分別對蟲螨腈和多殺菌素的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全波長掃描,得到在200~300 nm波長范圍的紫外光譜圖(圖1)。在245 nm波長條件下,蟲螨腈和多殺菌素均有較強(qiáng)的吸收蜂,且雜峰較少。因此,本方法選擇245 nm作為檢測波長。

圖1 蟲螨腈和多殺菌素的紫外吸收光譜圖

2.2 流動相的選擇

在12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑有效質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測中,對流動相各分相的比例進(jìn)行調(diào)整,觀察峰型的變化和出峰的先后順序,來確定流動相的最佳配比。最終結(jié)果表明,當(dāng)V乙腈∶V甲醇∶V緩沖鹽為42∶42∶16時,色譜峰型較好(圖2、圖3),出峰較快,分離效果最佳,滿足分析檢測要求。

圖2 蟲螨腈和多殺菌素標(biāo)樣液相色譜圖

圖3 蟲螨腈和多殺菌素試樣液相色譜圖

2.3 分析方法的線性關(guān)系

依次吸取多殺菌素和蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0、2.0、5.0、8.0、10.0 mL進(jìn)行濃度稀釋,制得0.2~2.0 mg/mL多殺菌素和0.05~0.5 mg/mL的蟲螨腈系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。之后,用1.3所述的色譜分析條件對各濃度的標(biāo)樣溶液進(jìn)行測定并記錄峰面積。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出多殺菌素和蟲螨腈的線性回歸方程。多殺菌素的回歸方程為y=1 028 812.278 9x-303 559.850 3,R2=0.999 8;蟲螨腈的回歸方程為y=424 359.738 1x+55 725.761 9,R2=0.999 2,兩者的R2值均大于0.999。結(jié)果表明,多殺菌素和蟲螨腈均具有良好的線性關(guān)系。

2.4 分析方法的精密度

在上述色譜檢測條件下,對12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑試樣進(jìn)行n(n≥5)次獨(dú)立分析檢測。由檢測結(jié)果可知,樣品中蟲螨腈的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.43%,多殺菌素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.62%,分別小于Horwitz公式[12]21-0.5logC×0.67(其中C為樣品中有效成分含量的平均值)的計算值0.947 5和1.207。以上結(jié)果均符合分析標(biāo)準(zhǔn)要求[12],說明該分析方法的精密度良好(表1)。

表1 分析方法的精密度檢測結(jié)果(n=5)

2.5 分析方法的準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確稱取5份12%蟲螨腈·多殺菌素的試樣,再分別加入多殺菌素標(biāo)準(zhǔn)品(約0.05 g)和蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)品(約0.05 g),對其質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測定,計算回收率,結(jié)果見表2。多殺菌素和蟲螨腈的平均回收率分別為96.29%和98.29%,均較高,說明該分析方法的準(zhǔn)確度良好。

表2 分析方法的準(zhǔn)確度測定結(jié)果(n=5)

3 結(jié)論

本文建立了能夠同時對12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑中的有效成分蟲螨腈和多殺菌素進(jìn)行檢測的高效液相色譜分析方法,并對此方法進(jìn)行合理的方法驗證。結(jié)果表明,蟲螨腈和多殺菌素有效成分的分離效果較好,精密度較高,檢測方法重現(xiàn)性良好,高效,易操作,因此該方法可用于12%蟲螨腈·多殺菌素懸浮劑產(chǎn)品的有效成分的定量分析。

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