謝曉蔚

摘 要：主要闡述了離子色譜分析法的特點和具體流程，并分析了影響離子色譜分析準確性的幾個因素，以期為今后的離子色譜分析法的運用提供有用的借鑒。

關鍵詞：離子色譜分析法；淋洗液；標準溶液；基線

中圖分類號：O657.75 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.089

在運用離子色譜分析法的過程中，為了提高其分析的準確性，就必須要分析影響準確性的主要因素。

1 離子色譜分析法的特點

在傳統(tǒng)的陽離子分析中，通常使用原子吸收分光光度法。對于傳統(tǒng)的原子吸收分光光度法而言，在測定元素時，一次僅能測定一個。一旦測定之后，就要對其他元素進行分析，并及時更換，預熱相應的空心陰極燈。相對而言，傳統(tǒng)的原子吸收分光光度法較為煩瑣。相對傳統(tǒng)的陰離子分析法主要包括重量法、光度法和容量法這三種方法，這些分析方法還存在很多不利因素。離子色譜分析法在很大程度上能夠避免以上分析方法的不足，它主要具備如下幾種特點：①可以同時對多種陽離子或者陰離子進行分析，其靈敏度要比傳統(tǒng)的分析方法高很多；②樣品的使用量比較少，通常情況下，都不需要做非常復雜的前處理工作；③檢測線性的技術比較好；④這種分析方法更為快速、準確，分辨率也比較高。

2 影響離子色譜分析準確性的因素

2.1 環(huán)境溫度

在影響離子色譜分析準確性的幾個因素中，環(huán)境因素是主要的一種因素。在基于抑制性的IC中，一旦溫度發(fā)生變化，將會使得固定相的質(zhì)量傳遞特性出現(xiàn)根本變化，同時在溶質(zhì)和固定相離子實際的交換過程中，會對離子化的程度產(chǎn)生直接影響，使得溶質(zhì)的保留逐漸發(fā)生改變。對于溫度的變化而言，往往會產(chǎn)生一種柱壓變化，溫度變化1 ℃，壓力將會發(fā)生680～1 100 kPa的變化，其中，輸液泵在壓力變化時會自動調(diào)整流速，使出峰保留時間發(fā)生一定的變化。而在實際的溫度升高過程中，其保留時間將會不斷減少，而柱效則會顯著增加。在離子電導函數(shù)中，溫度作為一種主要影響因素，一旦升高1 ℃，電導響應值就會在某種程度上增加2%左右。一旦溫度較低，系統(tǒng)的壓力較大，就會影響系統(tǒng)的實際使用壽命。

2.2 試驗用水

在化學試驗分析中，用量最大的一種試劑為水。水的純度分析是工作的一個關鍵環(huán)節(jié)，因為在離子色譜分析的過程中，就要結(jié)合試驗用水的純度分析合理配置淋洗液。將電阻率設置為17.8 MΩ/cm，對超純水進行科學的制備。要保證離子水的質(zhì)量，就要定期測量電阻率。要注意的是，在配置標準溶液的過程中，要盡可能地使用新制備的超純水。

2.3 標準溶液的配制和保存

標準溶液的濃度直接關系著樣品分析結(jié)果的準確性。在配置工作標準溶液的過程中，要保證保存期低于一周，而混合工作標準溶液要在當天試驗過程中配制。

2.4 淋洗液

在離子色譜分析的過程中，淋洗液的濃度和流速往往是改變峰面積和峰高的重要因素。

2.4.1 組成

離子色譜分析往往是結(jié)合淋洗液離子與固定相之間的某種相互作用。這種淋洗液在實際的組成過程中，一旦發(fā)生根本上的改變，不僅僅會引起保留時間的改變，同時也會引起選擇性的改變。在一致性離子色譜分析過程中，常常采取兩類淋洗液，分別是二氧化鈉與三氧化鈉形成的一種混合溶液和氫氧化鈉或氫氧化鉀的稀溶液。

2.4.2 濃度及pH值

淋洗液的濃度改變不僅對離子交換平衡的保留時間有著直接影響，同時對離子的保留時間也有著直接的影響。較高濃度的淋洗液，其溶質(zhì)離子洗脫時間較短，在色譜圖體現(xiàn)過程中，其峰面積也處于不斷減少的狀態(tài)。而淋洗液中的pH值在實際的變化過程中，不僅會對酸的電離產(chǎn)生直接影響，還會對洗脫陰離子的能力產(chǎn)生一定的影響，使保留時間發(fā)生變化，影響了定量結(jié)果的準確性。一旦pH值發(fā)生根本上的變化，就更要密切關注淋洗液的pH變化。

2.5 樣品前處理

在實際的分析過程中，往往需要稀釋樣品濃度。在稀釋100倍之后進行分析，然后結(jié)合實際的稀釋結(jié)果合理選擇稀釋倍數(shù)。樣品前處理還需盡可能地減少超柱容量，以免強行保留時間對柱子造成污染，并全面增加分離度，減少基體離子的干擾。

2.6 積分方法的選擇

在離子色譜的分析過程中，樣品的濃度往往是借助于峰高和峰面積進行的一種積分計算，一旦低濃度成分的峰較小，實際的峰面積測量就有一定的難度。而在實際的峰高積分控制中，可以提高測量準確度。如果分離度、色譜峰形和峰面積定量較好，保留時間較短的一種色譜峰形將會處于較尖的狀態(tài)，在測定峰高的過程中，可以先測定峰高，然后借助峰高定量。如果保留時間較長，峰尾較大時，測定的峰面積就較為準確，此時，可以借助峰面積定量。

3 離子色譜儀使用常見問題及解決方案

在離子色譜儀中，一旦系統(tǒng)壓力處于增高的狀態(tài)，就有可能是部件發(fā)生堵塞。而在離子色譜儀的使用過程中，常見的問題就是堵塞現(xiàn)象。系統(tǒng)壓力逐漸增高時，一般是從流路檢測器端開始，逐個拆開各個單元，以確定壓力增大的具體部件。在濾頭出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象之后，就要將其卸下，然后借助無水乙醇超聲清洗，清除掉部件上的有機物。

基線不平穩(wěn)同樣也是離子色譜儀使用中常見的一種問題，對此，要在實際的檢查過程中對管路進行檢查，避免漏液和管路中氣泡的出現(xiàn)。一旦產(chǎn)生氣泡，就要擰下與泵相連接的流路接頭，借助洗耳球吸滿超純水，并注入與泵端連接的流路管中，排凈氣泡，抬高流動相，做好泵和流路接頭的連接。最后啟動泵，并打開泵內(nèi)排氣閥旋鈕，使泵內(nèi)的氣泡排干凈。

4 結(jié)束語

綜上所述，在運用離子色譜分析法時，一定要更加重視運用的有效性，因此，有必要進一步探討影響離子色譜分析法準確性的因素。

參考文獻

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〔編輯：王霞〕