全霞　趙智娟

【摘 要】 目的：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）分析經(jīng)典復(fù)方蒙藥草果四味湯散的揮發(fā)性成分。方法：采用水蒸氣蒸餾法提取草果四味湯散中的揮發(fā)性成分，并通過GC-MS法分析其化學(xué)成分。結(jié)果：鑒定出包括單萜、烯烴、芳香烴和烷類等化合物，其中茴香烯（Anethole）、1，8，11，14-十七烷四烯（1，8，11，14-Heptadecatetraene）、苦艾素（Azuleno[4，5-6]furan-2-（3H）-one）、石竹烯（Garyophyllene）、乙酸香葉酯（Geranyl acetate）等是主要成分，分別占總揮發(fā)油的19.07%、7.86%、7.24%、5.50%、5.22%等。結(jié)論：通過該研究實(shí)驗闡明了草果四味湯散揮發(fā)油的主要成分，為開發(fā)利用該經(jīng)典蒙藥復(fù)方提供科學(xué)依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】 草果四味湯散;嘎古拉-4湯;揮發(fā)性成分;GC-MS分析

【中圖分類號】R284.1【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A? 【文章編號】1007-8517（2022）07-0046-03

基金項目：作者簡介：全霞（1987-），女，蒙古族，本科，主管蒙藥師，研究方向為蒙藥材檢驗及庫存管理。E-mail： quanxia1987@126.com

通信作者：趙智娟（1989-），女，蒙古族，本科，主管蒙藥師，研究方向為藥品檢驗檢測。E-mail： 405471071@qq.com

Analysis of Volatile Oil in Mongolian Medicine Caogo Siwei Decoction Powder by GC-MS

QUAN Xia1 ZHAO Zhijuan^2*

1.Hohhot Mongolian Traditional Chinese Medicine Hospital，Huhehaote 010000，China;

2.Horqin Left Wing Middle Banner Institute for Food and Drug Control，Tongliao 028000，China

Abstract：Objective To analyze the volatile components of traditional Mongolian medicine caoguo Siwei Decoction powder by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. Methods the volatile components were extracted by steam distillation and analyzed by GC-MS. Results monoterpenes， alkenes， aromatics and alkanes were identified. Among them， anethole， 1，8，11，14-heptadecatetraene and azuleno were identified， [4-5-6] furan-2 - （3H） - one， caryophyllene and geranyl acetate were the main components， accounting for 19.07%， 7.86%， 7.24%， 5.50% and 5.22% of the total volatile oil， respectively. Conclusion the main components of volatile oil in caogo Siwei Decoction powder were elucidated through this study， which provided scientific basis for the development and utilization of the classic Mongolian medicine compound.

Key words：Cao Guo Si Wei Tang San;Gagula-4 Tang;Volatile Components;GC-MS Analysis

蒙藥復(fù)方制劑草果四味湯散又名嘎古拉-4湯，收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（蒙藥分冊），可調(diào)節(jié)“赫依”、健脾胃^[1]。蒙醫(yī)臨床上用于上行“赫依”、持命“赫依”之病。本方出自經(jīng)典蒙醫(yī)藥著作《醫(yī)方封集》，本方性溫，為脾赫依病主方，方中以祛脾胃寒氣之草果為主藥;以抑赫依，止痛之良藥丁香和木香為輔藥;配以小茴香為伍;共研細(xì)末，制成散劑^[2]。現(xiàn)代藥理學(xué)研究^[3]表明，草果四味湯散具有抗胃炎、抗鎮(zhèn)靜、抗鎮(zhèn)痛及一定的保護(hù)心肌細(xì)胞損傷等作用。在蒙醫(yī)臨床上治療赫依病的藥材多數(shù)含有揮發(fā)性成分，也是蒙醫(yī)藥治療疾病的特色之處。本方草果四味湯散中的草果、丁香、木香和小茴香均含有揮發(fā)油性^[4-7]成分，但是未見到對于草果、丁香、木香和小茴香組成的蒙藥復(fù)方制劑草果四味湯散的揮發(fā)油分析的報道，因此，筆者從草果四味湯散中揮發(fā)性成分治療赫依病為出發(fā)點(diǎn)，采用GC-MS法分析本方中的揮發(fā)性成分，為該復(fù)方組成后揮發(fā)性成分的變化規(guī)律及復(fù)方配伍規(guī)律的進(jìn)一步研究開發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料

5977B-8890型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國安捷倫）;環(huán)己烷為分析純（天津市大茂化學(xué)試劑廠）;試驗用草果四味湯散購買于內(nèi)蒙古庫倫蒙藥有限公司（批號：200710）。2AD725AC-5264-48B3-B970-5F738729A727

2 方法

2.1 色譜條件 色譜柱HP-5MS石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;載氣為氦氣（99.999%）;載氣流速為1.0 mL·min^-1;檢測器溫度為250 ℃;分流比為20∶1;進(jìn)樣口溫度260 ℃;柱溫采取程序升溫：起始溫度為60 ℃柱溫，以流速10 ℃·min^-1速率升至120 ℃，恒溫5 min;再以10 ℃·min^-1速率升至180 ℃，恒溫10 min;再以5 ℃·min^-1速率升至240 ℃，進(jìn)樣量為1 μL，溶劑延遲2 min。

2.2 質(zhì)譜條件 電離方式為電子轟擊離子源（EI）;電子能量為70 eV;傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度230 ℃;四級桿溫度為150 ℃;質(zhì)量掃描范圍50～550 amu;溶劑延遲2 min;草果四味湯散的GC-MS圖譜如圖1所示。

2.3 草果四味湯散揮發(fā)性成分的提取與供試品的制備 稱取草果四味湯散200 g，置500 mL的圓底燒瓶中，加2倍量的蒸餾水，采用水蒸氣蒸餾法提取4 h，得到草果四味湯散揮發(fā)油;取100 μL草果四味湯散揮發(fā)油，加環(huán)己烷定容至1 mL，用0.25μm濾頭濾過，備用。

3 結(jié)果

按照上述“2.1”和“2.2”項下測定條件下，對草果四味湯散揮發(fā)油進(jìn)行GC-MS分析，并將所分離得出的草果四味湯散揮發(fā)油化合物的質(zhì)譜圖與NIST08譜庫進(jìn)行相關(guān)檢索，以及結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)報道數(shù)據(jù)對草果四味湯散揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析;采用峰面積歸一化法計算草果四味湯散揮發(fā)油各化學(xué)成分的相對百分含量。草果四味湯散揮發(fā)油主要化學(xué)成分及其相對百分含量結(jié)果見表1。

4 討論

揮發(fā)油是草果四味湯散的一類主要化學(xué)物質(zhì)群，治療“赫依”病的藥材大多數(shù)含有揮發(fā)油，本文首次對草果四味湯散的揮發(fā)油進(jìn)行GC-MS分析，在圖譜庫檢索以及文獻(xiàn)報道的基礎(chǔ)上，從草果四味湯散揮發(fā)油中共分離出25個峰，其中鑒定出24種化學(xué)成分，其中主要成分是茴香烯（Anethole）、1，8，11，14-十七烷四烯（1，8，11，14-Heptadecatetraene）、苦艾素（Azuleno^[4，5-6]furan-2-（3H）-one）、石竹烯（Garyophyllene）、乙酸香葉酯（Geranyl acetate）等，分別占總揮發(fā)油的19.07%、7.86%、7.24%、5.50%、5.22%等。通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)，從草果四味湯散揮發(fā)油中鑒定的成分與草果、丁香、木香和小茴香所含的揮發(fā)油進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)草果所含的乙酸香葉酯^[4]、丁香所含的苦艾素^[5]、木香所含的石竹烯^[6]、小茴香所含的茴香腦（即茴香烯）^[7]等共性成分均被從草果四味湯散揮發(fā)油中鑒定出來，也有一些丁香酚和木香烴內(nèi)酯等主要成分未被檢出，其化學(xué)成分的變化規(guī)律有待進(jìn)一步深入研究。對于草果四味湯散來說，它的化學(xué)成分具有復(fù)雜性和多樣性，其中揮發(fā)油是多種成分中的一類，本實(shí)驗首次對其進(jìn)行GC-MS分析，希望通過進(jìn)一步的深入研究，為闡明其活性部位、作用機(jī)制等提供科學(xué)依據(jù)。

草果四味湯散是由草果、丁香、木香和小茴香組成的經(jīng)典蒙藥驗方，其中四味組成藥物均含有揮發(fā)油，揮發(fā)油也是草果四味湯散治療“赫依”病的物質(zhì)基礎(chǔ)，草果、丁香、木香和小茴香組成草果四味湯散后所含有的揮發(fā)油發(fā)生了哪些改變、是結(jié)構(gòu)發(fā)生改變、還是含量有所變化、這些問題目前還未待闡明，針對上述問題，作者首先對草果四味湯散進(jìn)行揮發(fā)油的提取，通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對其進(jìn)行揮發(fā)油成分的分離鑒定，并在草果、丁香、木香和小茴香的揮發(fā)油研究文獻(xiàn)報道的基礎(chǔ)上，對單味藥和復(fù)方中揮發(fā)性成分進(jìn)行比較討論，初步闡明了草果四味湯散組方后揮發(fā)油的變化。

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（收稿日期：2021-08-13 編輯：陶希睿）2AD725AC-5264-48B3-B970-5F738729A727