沈偉強,趙 將,馬 薇,張根偉,楊 杰,曹樹亞
(1.國民核生化災害防護國家重點實驗室,北京 102205;2.蘇州力牧微電子有限公司,江蘇蘇州 215000)
氣敏半導體傳感器作為傳感器領(lǐng)域的一個重要分支,在工業(yè)、環(huán)境保護等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-4]。氣敏半導體傳感器主要由敏感材料和微熱板組成,敏感材料的工作溫度較高,一般在200~400 ℃,這就需要能夠提供穩(wěn)定溫度的加熱裝置,基于MEMS(micro-electro-mechanical system)工藝制作的微熱板可以作為加熱平臺,對敏感材料進行加熱并使其保持在特定工作溫度,MEMS技術(shù)有利于微熱板的小型化,能夠進一步降低傳感器的功耗、減少熱響應(yīng)時間,符合傳感器快速響應(yīng)、靈敏檢測、低功耗、小體積等發(fā)展需求[5],可以應(yīng)用在分布式網(wǎng)絡(luò)化學監(jiān)測系統(tǒng)以及可穿戴氣體檢測裝備研制等方面。
微熱板作為加熱支撐器件,其機械性能和加熱性能是研究的重點,通過研究不同的加熱電極和膜層材料,以及改變電極幾何形狀和尺寸等方法,降低微熱板的功耗,減少熱響應(yīng)時間,提高熱穩(wěn)定性等性能[6-8]。根據(jù)微熱板支撐膜的形狀不同,現(xiàn)有微熱板主要分為膜式結(jié)構(gòu)和懸浮式結(jié)構(gòu)[9-10]。針對微熱板的基本結(jié)構(gòu),為了提高微熱板性能,國內(nèi)外科研人員進行了一系列研究,如通過設(shè)計新型的驅(qū)動輪型電極結(jié)構(gòu),有效的提高了加熱區(qū)溫度分布均勻性[11],通過將電極設(shè)計成雙螺旋結(jié)構(gòu),并對比加熱電極材料分別為鉑、鉬、鎢,降低了微熱板的形變大小[12]。目前,市面上的商用微熱板一般為懸浮式結(jié)構(gòu),在加熱到400 ℃時功耗在40 mW左右,功耗較大,而且由于MEMS制備工藝十分復雜,加熱電阻的溫阻特性一般與標準金屬電阻存在差異,在實際使用時存在無法通過電阻值準確得到當前工作溫度的問題。
本文設(shè)計了一種功耗較低、加熱狀態(tài)下結(jié)構(gòu)和性能穩(wěn)定的懸浮式結(jié)構(gòu)微熱板,加熱電極設(shè)計成回型結(jié)構(gòu),采用復合膜以減小應(yīng)力?;贛EMS加工工藝制備微熱板,并對其穩(wěn)定性、溫阻特性、加熱功耗、熱響應(yīng)時間等性能進行測試研究。
微熱板作為氣敏半導體傳感器的基底,起到支撐并為敏感材料提供工作溫度的作用,微熱板型氣敏半導體傳感器工作過程如圖1所示。
圖1 微熱板型氣敏半導體傳感器工作過程
微熱板工作原理:在加熱電極兩端施加電壓,持續(xù)通電產(chǎn)生熱量,使微熱板升溫至工作狀態(tài),金屬加熱電極通電產(chǎn)生熱量后,將熱量傳遞給支撐層和隔離層,熱量也會從支撐層傳遞給襯底,在襯底表面耗散掉,由于微熱板邊界與空氣接觸,存在溫差,空氣對流也帶走一部分熱量,最終整個微熱板將達到一個動態(tài)平衡,稱之為熱穩(wěn)態(tài)。
對于微熱板型氣體傳感器,在建立模型時需要考慮3種機制:熱傳導、熱對流和熱輻射。微熱板熱損失機理如圖2所示。
圖2 微熱板熱損失機理
600 ℃以下的溫度可忽略輻射,圖2中顯示了熱傳導、熱對流的主要熱損失的位置。Th為微型加熱器的溫度,Ta為環(huán)境溫度,且Th>Ta。大部分熱損失是由通過微熱板和空氣的熱傳導以及通過薄膜外表面與周圍空氣之間熱對流引起的。
懸浮式結(jié)構(gòu)從微熱板的底部向上依次包括襯底、支撐層、加熱電極、隔離層和測量電極;其特點是通過4個懸臂梁作為機械支撐,連接中間加熱平臺與隔離層,使加熱平臺懸空,如圖3所示。
圖3 微熱板三維結(jié)構(gòu)示意圖
微熱板結(jié)構(gòu)中,加熱電極與硅襯底相隔離,通常采用熱氧化工藝形成二氧化硅層,避免電極與硅襯底之間短路和寄生電容的產(chǎn)生。為了最大程度釋放微熱板的殘余應(yīng)力,考慮支撐層使用復合膜,將二氧化硅和氮化硅2種材料交替沉積。
對支撐層和隔離層的厚度進行優(yōu)化,在仿真過程中發(fā)現(xiàn),在改變二氧化硅支撐層厚度時,隨著二氧化硅厚度的增加,形變量呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢,當硅片表面熱氧化0.5 μm二氧化硅,接著淀積0.9 μm氮化硅時,微熱板的形變最小。加熱電極設(shè)計成回型結(jié)構(gòu),測量電極設(shè)計成叉指型結(jié)構(gòu),厚度為0.1 μm,電極寬度和間距均為10 μm,如圖4所示。
圖4 鉑電極掩模板
為了調(diào)節(jié)應(yīng)力,隔離層同樣采用復合膜,經(jīng)過微熱板結(jié)構(gòu)參數(shù)優(yōu)化,在加熱電極表面淀積0.6 μm二氧化硅,然后淀積0.4 μm氮化硅。最終支撐層總厚度為1.4 μm,隔離層厚度為1.0 μm。微熱板結(jié)構(gòu)及參數(shù)如圖5所示。
圖5 微熱板結(jié)構(gòu)參數(shù)示意圖
對微熱板進行了穩(wěn)態(tài)熱仿真,并提取了加熱區(qū)域截面溫度分布,繪出了一維溫度分布曲線,仿真結(jié)果如圖6所示。
(a)微熱板穩(wěn)態(tài)熱溫度分布
圖6(a)為微熱板穩(wěn)態(tài)熱溫度分布云圖,圖6(b)為提取的一維截面溫度分布曲線,可以看出,熱量集中分布在微熱板加熱平臺區(qū)域,最高溫度為400.13 ℃,并且溫度分布較均勻。根據(jù)穩(wěn)態(tài)熱仿真結(jié)果計算微熱板的功耗、溫度梯度,在仿真過程中通過對加熱電極施加熱生成率作為載荷,計算熱生成率與加熱電極體積的乘積得到功耗。微熱板的功耗為18.8 mW,功耗較小,溫度梯度為1.1%,溫度分布較均勻,并且形變較小,僅為0.273 μm,結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定。
采用微納加工工藝制作,主要包括氧化、光刻、金屬沉積、PECVD沉積、KOH干法腐蝕、激光切割等微納加工工藝。簡化加工流程示意圖如圖7所示。
圖7 微熱板工藝流程示意圖
首先,在襯底表面熱氧化一層二氧化硅,起到絕熱作用,采用LPCVD在正面淀積氮化硅,與二氧化硅構(gòu)成支撐層,如圖7(a)所示;然后采用磁控濺射結(jié)合剝離的方式形成鉑金屬加熱電極,如圖7(b)所示;繼續(xù)淀積二氧化硅和氮化硅,形成加熱電極和測量電極之間的隔離層,同樣采用磁控濺射加剝離的方式形成測量電極,如圖7(c)、圖7(d)所示;然后采用干法刻蝕開窗,刻蝕形成懸臂梁結(jié)構(gòu),如圖7(e)所示;最后采用背面體硅刻蝕,形成懸浮膜結(jié)構(gòu),如圖7(f)所示。
為了方便測試,對微熱板進行了封裝。微熱板芯片及封裝實物圖如圖8所示。
圖8 微熱板芯片圖、局部放大圖及微熱板封裝圖
使用MEMS工藝進行工藝制備后,得到了懸浮式結(jié)構(gòu)微熱板,為了表征微熱板的結(jié)構(gòu)與形貌,使用場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡Quanta FEG250對微熱板進行觀察,表征后的微熱板形貌結(jié)構(gòu)如圖9所示。
由圖9的掃描電鏡結(jié)果圖可以看出,微熱板的結(jié)構(gòu)和形貌比較完整,腐蝕窗口尺寸為344.3 μm×346.4 μm,在誤差范圍內(nèi),金屬電極輪廓清晰,電極寬度和間距均為9.754 μm,符合設(shè)計要求。
微熱板的電阻一致性良好說明MEMS加工工藝一致性良好,這對微熱板式氣體傳感器的性能十分重要。測試了40個微熱板在常溫下的電阻,微熱板的阻值分布在275 Ω左右,270~290 Ω范圍電阻約占90%,阻值不同的原因是磁控濺射時鍍膜不均勻,使得制備出的鉑金屬加熱電極電阻有波動,計算得到MEMS工藝制備下鉑金加熱電極在常溫時的電阻率約為1.4×10-7Ω·m,而標準鉑金常溫下的電阻率為1.1×10-7Ω·m,工藝制備的微熱板與標準鉑金電阻的電阻率相近。綜上,鉑金加熱電極的一致性良好。
(a)SEM下微熱板正面形貌
微熱板的加熱電極采用的是金屬鉑材料,鉑金本身具有良好的溫阻特性,通過測量鉑電極的電阻,可以計算得到當前電壓下微熱板的溫度。由于采用磁控濺射、剝離的方式制備得到鉑加熱電極,實際工藝上的差異會使材料的溫阻系數(shù)與標準鉑金不同,因此,為了獲取微熱板實際的工作溫度,需要對加熱電極進行溫阻標定測試。
實驗用到的儀器主要為萬用表、烘箱,萬用表采用KEYSIGHT 34465A,該萬用表精度高,且可以通過軟件實時記錄測量數(shù)據(jù),可以方便、準確得到加熱電極電阻大小。實驗測試平臺如圖10所示。
圖10 微熱板溫阻特性測試平臺
實驗測試的具體方法為,在PCB管腳兩端接入數(shù)字萬用表,然后將微熱板放入烘箱中,設(shè)定溫度從30 ℃開始,每升溫10 ℃記錄一次加熱電極阻值,描繪出加熱電極的溫阻曲線。實驗測量微熱板的溫阻特性曲線,如圖11所示。
圖11 微熱板加熱電極溫阻特性曲線
由圖11可以看出,加熱電極電阻隨著溫度的升高而增大,電阻與溫度具有很好的線性關(guān)系,并且不同微熱板溫阻關(guān)系的斜率相差不大,說明加熱電極線性關(guān)系的一致性較好。
按照電工委員會標準IEC751國際標準的方程式,對于范圍0~850 ℃,鉑電阻溫度電阻特性適用公式:
Rt=R0(1+At+Bt2)
(1)
式中:Rt為溫度t時鉑熱電阻的阻值,Ω;t為溫度,℃;R0為溫度為0 ℃時鉑熱電阻的阻值,Ω;A、B為分度常數(shù)。
將圖11中微熱板加熱電極溫阻特性曲線中的數(shù)據(jù)點使用式(1)進行多項式擬合,得到擬合曲線,如圖12所示。
圖12 微熱板加熱電極溫度-電阻多項式擬合曲線
圖12中,曲線為加熱電極溫度-電阻多項式擬合曲線,擬合得到的R0=265.671 86 Ω,分度常數(shù)A=2.467×10-3,B=4.14×10-7。從圖12可以看出,擬合曲線經(jīng)過絕大多數(shù)實際測溫數(shù)據(jù)點,相關(guān)系數(shù)R2為0.998 57,接近±1,擬合效果較好。因此,經(jīng)過多項式擬合之后得到的鉑加熱電極溫度-電阻計算公式為
Rt=265.67(1+2.467×10-3t+4.14×10-7t2)
(2)
式(2)表示了微熱板加熱電極的溫阻特性關(guān)系,通過測量加熱電極的電阻值,得到當前的溫度,因此可以將加熱電極等效為一個溫度傳感器,達到測溫效果。
微熱板作為氣敏半導體傳感器的重要組成器件,工作功耗是其重要的特性指標之一,通過在加熱電極兩端施加電壓使其升溫,測得通過加熱電極的電流,得到在該電壓下加熱電極的電阻和加熱功率。由于在3.2中得到了加熱電極溫度-電阻線性關(guān)系,根據(jù)溫度標定的結(jié)果,由加熱電極電阻值得到微熱板工作溫度,可以得到微熱板的溫度與功率之間的關(guān)系,如圖13所示。
圖13 微熱板溫度-功率關(guān)系曲線
由圖13可以看出,隨著功率的增加,微熱板的溫度單調(diào)增加,在工作溫度為200 ℃以內(nèi),微熱板升溫較快,隨著功率的增加,微熱板升溫趨緩,當工作溫度為400 ℃時,功耗為24 mW。
熱響應(yīng)時間反應(yīng)了微熱板的升溫效率和控溫能力,是微熱板性能的重要指標之一。在微熱板兩端連接源表(PRECISE S100),施加3.5 V電壓,測量微熱板從室溫升溫至400 ℃的響應(yīng)曲線,如圖14所示。
圖14 微熱板熱響應(yīng)時間測試
從圖14中可以看出,熱響應(yīng)時間曲線在0~5 ms范圍內(nèi)具有良好的線性度,在5~12 ms范圍內(nèi)溫度上升趨緩,12 ms之后即溫度上升到437 ℃時,達到穩(wěn)定狀態(tài)。溫度上升時間的10%~90%為響應(yīng)時間,從曲線圖中可以得出上升時間10%在1.2 ms處,上升時間90%在10.8 ms處,則微熱板熱響應(yīng)時間為9.6 ms,達到了快速升溫的要求。
微熱板作為加熱平臺,起到為敏感材料提供穩(wěn)定溫度的作用,在氣敏半導體傳感器實際應(yīng)用中,微熱板加熱溫度的穩(wěn)定性能至關(guān)重要,決定敏感材料對氣體的靈敏度。在測試過程中,對微熱板施加不同的電壓,使其長時間工作在1、2、3、3.5 V電壓下,使用源表實時記錄加熱電極電阻值的變化,測量結(jié)果如圖15所示。
圖15 微熱板穩(wěn)定性測試
實驗中對微熱板加熱300 min,測量其加熱電極電阻變化量。從圖15可以看出,在電壓1、2、3 V條件下,加熱電極電阻在300 min內(nèi),相比起始的加熱阻值,最大變化量為0.7 Ω,變化不明顯;當電壓為3.5 V時,微熱板電阻值有上升趨勢,相比起始的加熱阻值,最大變化量為5.6 Ω,阻值變化率為1.06%??紤]原因是由于電壓過高,邊界散熱緩慢,導致微熱板溫度有所增加,加熱電極電阻變大。總體來說,微熱板滿足長時間工作的需求,熱穩(wěn)定性能良好。
為了評價所設(shè)計微熱板的性能,與商用微熱板進行了橫向比較,由于不同微熱板之間尺寸、加熱溫度、功耗等參數(shù)不同,單獨比較某一指標意義不大,因此,采取比較微熱板加熱效率的方法,即mm2·℃/mW,具體結(jié)果如表1所示。
表1 微熱板加熱效率對比結(jié)果
表1給出了微熱板實測結(jié)果和2種商用微熱版的加熱效率結(jié)果,可以看出,微熱板的加熱效率為0.67 mm2·℃/mW,大于2種商用微熱版的0.60 mm2·℃/mW和0.20 mm2·℃/mW,相比之下,自研微熱板的加熱效率更高,性能更優(yōu)異。
本文設(shè)計并制備了一種懸浮式結(jié)構(gòu)微熱板,并對其進行了全面測試,測試結(jié)果表明,微熱板的形貌結(jié)構(gòu)完整,電阻值一致性較好,擬合得到了鉑金屬加熱電極的溫度-電阻計算公式,加熱性能穩(wěn)定,熱響應(yīng)時間為9.6 ms,加熱區(qū)域溫度達到400 ℃時功耗為24 mW,并且加熱效率較高。微熱板性能優(yōu)異,符合MEMS氣敏半導體傳感器小型化、低功耗的發(fā)展趨勢,為化學偵察裝備的研制以及可穿戴氣體檢測裝備的發(fā)展提供了技術(shù)支撐。