斯嘉軒，吳璐,2，滕常青，辛虹陽，王楨，張偉，方忠強(qiáng),2，溫榜,2，莫華均，伍曉勇,2

應(yīng)用技術(shù)

燒結(jié)成型的UO2陶瓷燃料微觀力學(xué)性能研究進(jìn)展

斯嘉軒1，吳璐1,2，滕常青1，辛虹陽1，王楨1，張偉1，方忠強(qiáng)1,2，溫榜1,2，莫華均1，伍曉勇1,2

（1.中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院第一研究所，成都 610005；2.中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院反應(yīng)堆燃料及材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610213）

作為反應(yīng)堆的核心，UO2陶瓷燃料的力學(xué)性能與其安全可靠性、經(jīng)濟(jì)性緊密相關(guān)，一直是國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。當(dāng)前學(xué)者已針對(duì)未輻照UO2燃料開展了大量研究，結(jié)果表明，UO2燃料的力學(xué)性能受晶粒尺寸、晶體取向、氣孔率、O/U比、應(yīng)變量、摻雜相類型及摻雜量等多種因素影響，并且還與測(cè)試溫度密切相關(guān)，但這些影響因素對(duì)其力學(xué)性能的耦合作用尚不清楚。近年來國外研究者還通過先進(jìn)的納米力學(xué)測(cè)試技術(shù)，對(duì)輻照后的UO2陶瓷燃料進(jìn)行了研究，為其設(shè)計(jì)制備和壽期內(nèi)性能預(yù)測(cè)提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。首先介紹了UO2微觀力學(xué)性能研究手段，并對(duì)未輻照以及輻照后UO2陶瓷燃料微觀力學(xué)性能研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述，總結(jié)了現(xiàn)有的不足并提出了后續(xù)研究的建議：在服役溫度以及事故溫度下對(duì)不同燃耗的UO2燃料開展研究，獲得實(shí)際工況和事故工況下UO2燃料微觀力學(xué)性能隨燃耗的演變規(guī)律及機(jī)制，為燃料元件持續(xù)優(yōu)化改進(jìn)提供支撐。

核燃料；UO2；納米壓痕；微觀力學(xué)性能；輻照

核能是一種能量密度高、低碳清潔、可持續(xù)發(fā)展的能源，發(fā)展核能被認(rèn)為是應(yīng)對(duì)當(dāng)前能源短缺、環(huán)境污染問題的有效途徑之一，對(duì)促進(jìn)國家經(jīng)濟(jì)發(fā)展、保障能源安全均具有重要意義[1]。核能的利用離不開核反應(yīng)堆，作為其核心和關(guān)鍵，核燃料的服役性能直接關(guān)系到反應(yīng)堆的安全性和經(jīng)濟(jì)性。UO2陶瓷燃料因其具有熔點(diǎn)高、化學(xué)惰性好等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于各大商用核電站中，具有豐富的運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)，被認(rèn)為是最為成熟的核燃料。

研究表明，UO2燃料在壽期末高燃耗下，由于裂變氣體遷移聚集，會(huì)出現(xiàn)顯著腫脹，并將與包殼貼合產(chǎn)生強(qiáng)烈的芯塊–包殼相互作用（PCI），易導(dǎo)致燃料元件破損失效[2]。服役期間UO2的強(qiáng)度和蠕變等關(guān)鍵力學(xué)性能不僅直接影響到其在裂變氣體作用下的腫脹行為，還關(guān)系到燃料芯塊能否通過塑性變形、蠕變以及產(chǎn)生微裂紋的方式釋放掉PCI過程中的應(yīng)力，進(jìn)而一定程度上降低燃料元件破損失效的風(fēng)險(xiǎn)。此外，UO2燃料堆內(nèi)服役期間，由于熱應(yīng)力以及裂變氣體壓力的影響，芯塊內(nèi)將不可避免地產(chǎn)生微裂紋甚至發(fā)生開裂。芯塊開裂將嚴(yán)重危害燃料元件的熱傳導(dǎo)，還會(huì)引起大量裂變產(chǎn)物釋放到自由空間，部分腐蝕性裂變產(chǎn)物（如碘、銫等）在包殼內(nèi)壁沉積，勢(shì)必會(huì)增加PCI過程中包殼應(yīng)力腐蝕開裂的概率，而服役期間UO2燃料的力學(xué)性能則是影響其開裂行為的關(guān)鍵。綜上所述，UO2燃料芯快的力學(xué)性能直接關(guān)系到燃料元件壽期長短并影響到反應(yīng)堆的安全可靠性[3]。

為制得力學(xué)性能優(yōu)異的UO2陶瓷燃料，需不斷優(yōu)化改進(jìn)制備工藝，當(dāng)前制備工藝主要包括制粉、造粒、壓制成形、高溫?zé)Y(jié)和外緣磨削。制粉造粒的過程中需嚴(yán)格控制O/U比、雜質(zhì)含量、比表面、粒度，避免硬團(tuán)聚，若加入摻雜相還應(yīng)使其混合均勻。燒結(jié)過程還應(yīng)選用合適的方法和參數(shù)（如溫度、壓力、保溫時(shí)間、升溫速率等），以便控制芯塊的密度、晶粒度、氣孔尺寸，進(jìn)而得到性能理想的芯塊[4]。

近年來，隨著核電的快速發(fā)展，對(duì)提高燃料元件燃耗、延長換料周期以及增強(qiáng)耐事故能力的需求日益增加[5-7]，進(jìn)而對(duì)UO2燃料的力學(xué)性能提出了更高要求，因此對(duì)輻照過程中UO2燃料力學(xué)性能演化規(guī)律及機(jī)制的研究已成為當(dāng)前國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。文中首先介紹了UO2燃料微觀力學(xué)性能的研究手段，然后對(duì)UO2微觀力學(xué)性能研究現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述，在此基礎(chǔ)上總結(jié)了現(xiàn)有的不足并提出了對(duì)未來研究的建議。

1 UO2微觀力學(xué)性能研究手段

UO2燃料堆內(nèi)服役期間往往會(huì)出現(xiàn)一定程度的開裂破碎[8]，難以通過傳統(tǒng)宏觀測(cè)試手段獲取其力學(xué)性能，并且輻照后核燃料具有極強(qiáng)的放射性，宏觀力學(xué)測(cè)試手段要求樣品尺寸大，大樣品的放射性更強(qiáng)，這也給實(shí)驗(yàn)操作帶來了困難。此外，輻照后核燃料樣品極其珍貴，而宏觀力學(xué)測(cè)試手段不僅對(duì)樣品需求量大，測(cè)試過程還會(huì)破壞樣品。綜上所述，傳統(tǒng)宏觀力學(xué)測(cè)試方法不適用于輻照后強(qiáng)放射性核燃料研究。納米壓痕作為一種先進(jìn)的表征手段，為核燃料力學(xué)性能的研究提供了新的思路，一方面納米壓痕所需樣品尺寸小，樣品放射性也相對(duì)較小[9]；另一方面納米壓痕近乎無損檢測(cè)，并可在同一樣品內(nèi)選取多個(gè)區(qū)域進(jìn)行測(cè)試，既節(jié)約樣品又能獲得多組數(shù)據(jù)。此外，由于納米壓痕儀具有較高的力和位移分辨率，能在納米尺度上對(duì)材料進(jìn)行研究，結(jié)合掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）、電子探針（Electron Probe Microanalysis，EPMA）、電子背散射衍射儀（Electron Backscatter Diffraction System，EBSD）、聚焦離子束電鏡（Focused Ion Beam，F(xiàn)IB）以及透射電鏡（Transmission Electron Microscope，TEM），可深入分析服役過程中UO2燃料的顯微組織、化學(xué)成分、微觀結(jié)構(gòu)對(duì)其微觀力學(xué)性能的影響，探索揭示其變形開裂機(jī)制，因此納米壓痕被廣泛應(yīng)用于UO2燃料的微觀力學(xué)性能研究領(lǐng)域。

納米壓痕測(cè)試是通過壓頭以一定載荷對(duì)樣品表面進(jìn)行加載、飽載和卸載，測(cè)得其載荷–位移曲線如圖1所示[10]，進(jìn)而計(jì)算獲得材料硬度、模量、斷裂韌性、蠕變應(yīng)力指數(shù)等微觀力學(xué)性能數(shù)據(jù)[11]。

材料硬度（GPa）和彈性模量s（GPa）的計(jì)算見式（1）—（3）。

式中：max為最大壓入載荷，μN(yùn)；c為接觸面積，nm2；r和s分別為樣品的約化模量和泊松比；

i和i分別為壓頭的彈性模量和泊松比。納米壓痕測(cè)試斷裂韌性IC的計(jì)算見式（4）。

式中：為壓痕徑向裂紋長度，μm；為與壓頭有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。研究表明，對(duì)于未輻照UO2燃料，不同壓入載荷max對(duì)斷裂韌性測(cè)試結(jié)果的影響不明顯[12-13]。

結(jié)合常規(guī)單軸蠕變方程即可計(jì)算得到材料的蠕變應(yīng)力指數(shù)，其計(jì)算見式（6）。

納米壓痕儀還可通過對(duì)材料進(jìn)行反復(fù)壓痕以研究其在載荷循環(huán)作用下的疲勞過程。除了直接壓痕外，結(jié)合FIB、EBSD在材料特定區(qū)域銑削出微懸臂梁，再對(duì)其進(jìn)行彎曲測(cè)試，可研究材料特定取向晶粒以及晶界的斷裂應(yīng)力[17]和斷裂韌性[18]。斷裂應(yīng)力R的計(jì)算見式（7）。

式中：c為斷裂時(shí)的載荷，μN(yùn)；為微懸臂梁斷裂面與加載點(diǎn)之間的距離，μm；為微懸臂梁表面與其重心之間的距離，μm；G為轉(zhuǎn)動(dòng)慣量。斷裂應(yīng)力具有明顯的尺寸效應(yīng)。宏觀方法測(cè)得的未輻照UO2斷裂應(yīng)力約100 MPa，而對(duì)含多個(gè)晶粒的UO2微懸臂梁進(jìn)行彎曲測(cè)試，獲得的斷裂應(yīng)力約為300～ 700 MPa，微懸臂梁彎曲測(cè)得的UO2單晶樣品和單個(gè)UO2晶粒的斷裂應(yīng)力高達(dá)2～4 GPa[14,19]。此外研究表明，微懸臂梁彎曲測(cè)得的斷裂應(yīng)力與微懸臂梁斷裂面上最大缺陷尺寸緊密相關(guān)[20]。

相較于斷裂應(yīng)力測(cè)試，微懸臂梁彎曲測(cè)試斷裂韌性前需要在微懸臂梁靠近基底處通過FIB銑削出缺口，斷裂韌性的計(jì)算見式（8）。

式中：R為斷裂應(yīng)力，GPa；為缺口的深度，μm；(/2)為與微懸臂梁尺寸相關(guān)的形狀因子。對(duì)于UO2陶瓷燃料，通過微懸臂梁彎曲測(cè)得各類晶粒的斷裂韌性與樣品的宏觀斷裂韌性極為接近[21]，一方面表明斷裂韌性尺寸效應(yīng)不明顯，另一方面也顯示出微懸臂梁銑削制備上的細(xì)微差別對(duì)斷裂韌性測(cè)試結(jié)果的影響較小。但由于輻照后UO2燃料晶界處存在超壓氣泡、固體裂變產(chǎn)物沉淀等，具有潛在的殘余應(yīng)力場(chǎng)，制備輻照后含晶界且?guī)笨诘奈冶哿哼^程中，銑削切口將不可避免地降低微懸臂梁的剛度，引起殘余應(yīng)力釋放，導(dǎo)致微懸臂梁發(fā)生不可逆的變形，因此尚不能通過該方法測(cè)試輻照后UO2燃料晶界的斷裂韌性[22]。

2 未輻照UO2的微觀力學(xué)性能研究現(xiàn)狀

鑒于UO2燃料的顯微組織與其微觀力學(xué)性能緊密相關(guān)，國內(nèi)外研究者針對(duì)UO2燃料的晶粒尺寸、晶體取向、O/U比、摻雜相類型及摻雜量等因素對(duì)其微觀力學(xué)性能的影響開展了大量研究，并分析了其在不同應(yīng)變程度以及溫度下的力學(xué)性能。研究團(tuán)隊(duì)主要有美國加州大學(xué)伯克利分校、超鈾元素研究所和中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院等。

Gong等[27]還發(fā)現(xiàn)UO2燃料的微觀力學(xué)性能與其O/U比緊密相關(guān)，相較于納米晶UO2，超化學(xué)計(jì)量納米晶樣品（UO2.11）的硬度更高，此外過高的氧含量還會(huì)增加其斷裂表面能[28-29]，抑制裂紋的擴(kuò)展延伸，進(jìn)而提高其斷裂韌性，如圖2所示。

圖2 7 μm晶粒、納米晶和超化學(xué)計(jì)量納米晶UO2燃料的硬度和斷裂韌性[27]

Frazer等[14]針對(duì)UO2燃料應(yīng)變程度對(duì)其微觀力學(xué)性能的影響開展了研究。結(jié)果表明，各溫度（25、100、300、500 ℃）下，預(yù)應(yīng)變（0.6%）UO2的硬度均比未應(yīng)變時(shí)低，但溫度越高，預(yù)應(yīng)變UO2硬度的降低幅度越小，而各溫度下應(yīng)變前后UO2樣品的彈性模量相差不大。蠕變性能方面，各溫度（300和500 ℃）下，預(yù)應(yīng)變UO2的抗蠕變性能均比未應(yīng)變的樣品好，未應(yīng)變UO2在300 ℃和500 ℃下的蠕變應(yīng)力指數(shù)分別為（17.9±2.9）、（7.3±1.0），而預(yù)應(yīng)變UO2在300 ℃和500 ℃下的蠕變應(yīng)力指數(shù)僅為（8.8±0.2）、（4.7±0.1）。

過去幾十年研究者們也嘗試在UO2燃料內(nèi)摻雜一系列物質(zhì)以期改善其力學(xué)性能[30-31]。吳學(xué)志等[32]研究發(fā)現(xiàn)，摻雜碳納米管能顯著增強(qiáng)UO2的硬度、壓縮強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度，增強(qiáng)效果與碳納米管的摻雜量和長徑比密切相關(guān)，當(dāng)摻雜碳納米管體積分?jǐn)?shù)和長徑比分別為12%和9×103時(shí)增強(qiáng)效果最佳，超過該值碳納米管將在UO2晶界處團(tuán)聚，影響UO2晶粒間的有效結(jié)合，進(jìn)而導(dǎo)致增強(qiáng)效果降低。Xiao等[33]發(fā)現(xiàn)UO2中摻雜ZrO2會(huì)形成（U,Zr）O2固溶體，并導(dǎo)致樣品晶粒細(xì)化。由于Zr?O比U?O的內(nèi)在結(jié)合力更強(qiáng)，因此摻雜后樣品硬度和彈性模量均出現(xiàn)了升高，但斷裂韌性卻呈現(xiàn)出一定程度的降低，隨著ZrO2的摻雜量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）從0增加到20%，UO2的硬度增加了16.4%，彈性模量增加了14.5%，斷裂韌性降低了17%。Kurosaki等[26]對(duì)摻雜CeO2的UO2燃料進(jìn)行納米壓痕測(cè)試發(fā)現(xiàn)，摻雜CeO2后力學(xué)性能不但未得到提升，隨著CeO2摻雜量的增加，其硬度和彈性模量還出現(xiàn)了一定程度的降低。摻雜雖然被認(rèn)為是優(yōu)化改善燃料力學(xué)性能的有效途徑，但在摻雜相類型的篩選以及摻雜量的確定上還應(yīng)當(dāng)考慮其對(duì)燃料晶粒尺寸、燒結(jié)密度、熱導(dǎo)率以及中子吸收截面等的影響。后續(xù)研究中尤其需要關(guān)注摻雜后燃料在輻照考驗(yàn)過程中微觀組織結(jié)構(gòu)的演化行為，并針對(duì)其輻照腫脹程度以及輻照過程中熱/力學(xué)性能變化情況等進(jìn)行評(píng)估，分析研究摻雜相類型及摻雜量對(duì)各關(guān)鍵服役性能的影響規(guī)律及機(jī)制。此外，還需考慮到摻雜將一定程度上降低燃料的鈾裝載量，進(jìn)而對(duì)反應(yīng)堆的經(jīng)濟(jì)性產(chǎn)生一定影響?？梢钥吹疆?dāng)前含摻雜相的UO2燃料芯塊的研發(fā)仍存在較多的問題，離工程應(yīng)用還有較遠(yuǎn)的距離。

3 輻照后UO2的力學(xué)性能研究現(xiàn)狀

UO2陶瓷燃料在反應(yīng)堆內(nèi)長期處于高溫高壓、強(qiáng)輻照等嚴(yán)酷的服役環(huán)境，其力學(xué)性能將不可避免地出現(xiàn)顯著退降，主要原因如下：（1）受到高通量中子輻照損傷和裂變碎片慢化過程裂變峰的作用，燃料內(nèi)將產(chǎn)生大量的空洞、位錯(cuò)環(huán)等輻照缺陷；（2）裂變產(chǎn)生的各類裂變產(chǎn)物將引起燃料化學(xué)組成顯著改變；（3）析出的固體裂變產(chǎn)物顆粒和裂變氣體遷移聚集形成的氣泡還會(huì)影響到燃料內(nèi)的應(yīng)力場(chǎng)，并導(dǎo)致燃料出現(xiàn)一定的塑性變形；（4）當(dāng)燃耗達(dá)到一定程度時(shí)，UO2燃料將形成高燃耗結(jié)構(gòu)，氣孔尺寸、氣孔率增加的同時(shí)，晶粒也將明顯細(xì)化[34-37]。由于輻照對(duì)UO2燃料力學(xué)性能影響機(jī)制極其復(fù)雜，當(dāng)前針對(duì)輻照后UO2燃料微觀力學(xué)性能的研究還處在起步階段。

Spino等[38]針對(duì)燃耗對(duì)UO2硬度的影響開展了研究，結(jié)果顯示低燃耗時(shí)隨著燃耗升高UO2的硬度增加，但當(dāng)燃耗達(dá)到70 GWd/tM后，隨著燃耗繼續(xù)增加，UO2硬度呈現(xiàn)出一定程度的降低，并最終區(qū)域平穩(wěn)，如圖3所示。分析認(rèn)為輻照過程中UO2的硬化一方面歸因于產(chǎn)生的輻照缺陷，另一方面來源于固溶和沉淀在其中的裂變產(chǎn)物。當(dāng)燃耗達(dá)到70 GWd/tM時(shí)UO2形成高燃耗結(jié)構(gòu)，由于重結(jié)晶，輻照缺陷開始愈合，因而硬化程度降低；當(dāng)燃耗超過90 GWd/tM時(shí)硬化主要由裂變產(chǎn)物固溶沉淀導(dǎo)致。Kurt等[39]使用納米壓痕儀，通過淺表壓痕（壓入深度僅為20 nm）以及連續(xù)剛度法（CSM）對(duì)UO2高燃耗結(jié)構(gòu)的硬度和模量進(jìn)行了深入研究。結(jié)果表明，高燃耗結(jié)構(gòu)亞晶粒間晶界的硬度和模量均明顯低于亞晶粒內(nèi)，究其原因，可能與裂變產(chǎn)物偏聚削弱有關(guān)[40]。不難看出輻照過程中UO2燃料的力學(xué)性能與裂變產(chǎn)物緊密相關(guān)，為了控制變量，更好地分析評(píng)估輻照過程中裂變產(chǎn)物對(duì)其力學(xué)性能的影響，研究者們對(duì)模擬燃耗燃料樣品進(jìn)行了研究。模擬燃耗燃料是一種特殊的含摻雜相的燃料，它是通過將無放射性的固態(tài)裂變?cè)負(fù)诫s進(jìn)UO2內(nèi)制成[40-43]。Kurosaki等[44]發(fā)現(xiàn)模擬燃耗為150 GWd/tU的UO2燃料（即固體裂變產(chǎn)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11.52%），其硬度為（10.9±1.5）GPa，相較于多晶UO2硬度（8.5±0.4）GPa更高，而其約化模量為（217±20）GPa，與多晶UO2約化模量（223±7）GPa相近。模擬燃料內(nèi)還觀察到Ba（U,Zr,Mo）O3氧化物相，其硬度為（8.2±0.5）GPa，約化模量為（197±17）GPa。Xiao等[45]的研究結(jié)果表明，摻雜有10% ZrO2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的UO2燃料，隨著裂變?cè)負(fù)诫s量增加（模擬燃耗從0增加至250 GWd/tU），其硬度降低了38.7%，彈性模量降低了29.5%，斷裂韌性降低了13.5%。但也有結(jié)果表明，固體裂變產(chǎn)物的摻雜會(huì)使UO2的硬度升高，并最終趨于穩(wěn)定[46-47]。針對(duì)固體裂變產(chǎn)物對(duì)UO2力學(xué)性能的影響研究目前還處于起步階段，很多機(jī)制尚未得到有效解釋，亟待針對(duì)裂變產(chǎn)物類型和分布、裂變產(chǎn)物在燃料內(nèi)的存在形式（固溶還是析出），以及固體裂變產(chǎn)物的尺寸、結(jié)構(gòu)和取向等對(duì)其力學(xué)性能的影響開展進(jìn)一步研究。

圖3 UO2的硬度隨燃耗的變化規(guī)律[38]

UO2的硬度還與其氣孔率密切相關(guān)，氣孔率增加會(huì)使壓痕的承載面積減小，進(jìn)而導(dǎo)致硬度降低[38]，如圖4所示。

燃耗對(duì)UO2彈性模量的影響方面。Kurt等[39]通過納米壓痕儀對(duì)UO2芯塊沿徑向的彈性模量進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果表明，隨著燃耗的增加，UO2的彈性模量降低。Kurt等測(cè)得的UO2彈性模量隨燃耗的變化結(jié)果相較于Marchetti等[48]通過聲學(xué)顯微鏡測(cè)得的結(jié)果趨勢(shì)一致，但數(shù)值上略低，如圖5所示。究其原因，一方面可能與樣品制備有關(guān)；另一方面，納米壓痕測(cè)試彈性模量需要泊松比，但燃耗對(duì)UO2泊松比的影響尚不清楚，Kurt等的計(jì)算過程中默認(rèn)各燃耗下UO2的泊松比均為0.3。

圖4 UO2的硬度隨氣孔率的變化規(guī)律[38]

燃耗對(duì)UO2斷裂韌性的影響方面，Zacharie等[12]針對(duì)不同燃耗的UO2開展了壓痕斷裂韌性測(cè)試，結(jié)果表明，燃耗低于60 GWd/tM時(shí)，UO2的斷裂韌性幾乎保持恒定，而燃耗超過該值，UO2內(nèi)的壓痕裂紋擴(kuò)展變短，斷裂韌性呈現(xiàn)線性增加，如圖6所示。他們認(rèn)為這主要與一定燃耗下UO2形成高燃耗結(jié)構(gòu)有關(guān)。高燃耗結(jié)構(gòu)中較高的孔隙率、固體裂變產(chǎn)物以及隨之產(chǎn)生的殘余應(yīng)力將阻礙裂紋的擴(kuò)展，進(jìn)而引起其斷裂韌性增加。但也有觀點(diǎn)認(rèn)為，裂紋擴(kuò)展較短主要與高燃耗結(jié)構(gòu)中較高密度的弱晶界相關(guān)[49]，這些弱晶界會(huì)偏轉(zhuǎn)壓痕產(chǎn)生的裂紋，但具體機(jī)制還有待進(jìn)一步探索研究。

圖5 UO2芯塊彈性模量隨半徑和燃耗的變化規(guī)律[39,48]

圖6 UO2的斷裂韌性隨燃耗的變化規(guī)律[12]

Henry等[20]通過對(duì)輻照后UO2燃料進(jìn)行微懸臂梁彎曲測(cè)試（如圖7所示）發(fā)現(xiàn)，低燃耗下UO2的斷裂韌性與未輻照時(shí)相近，與Zacharie等的研究結(jié)果一致。此外他們還針對(duì)UO2的斷裂應(yīng)力進(jìn)行了研究，輻照對(duì)UO2晶粒內(nèi)的斷裂應(yīng)力影響不明顯，但輻照后UO2晶界處由于大量固體裂變產(chǎn)物和氣泡沉積，斷裂應(yīng)力明顯降低。未輻照時(shí)晶界的斷裂應(yīng)力與晶內(nèi)相近，約為（2.54±0.35）GPa，而輻照后晶界僅為1 GPa。

失效行為研究方面，由于實(shí)驗(yàn)條件和技術(shù)限制尚沒有關(guān)于中子輻照后UO2的相關(guān)研究報(bào)道。但Frazer等[50]通過透射電鏡原位觀察研究了He離子輻照后UO2的微懸臂梁彎曲斷裂過程，結(jié)果如圖8所示。未輻照UO2微懸臂梁彎曲過程中沒有觀察到位錯(cuò)滑移，UO2薄片內(nèi)部無塑性變形區(qū)，微懸臂梁以脆性斷裂的方式失效。低注量He離子輻照的UO2微懸臂梁，其彎曲過程依然以單一裂紋脆性斷裂的方式失效；而高注量時(shí)，UO2微懸臂梁呈現(xiàn)出一定程度的延展性，由于He泡形核使斷裂過程中裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，沿多條路徑擴(kuò)展延伸，呈蜘蛛網(wǎng)狀。

燃料元件壽期末時(shí)，腫脹的UO2燃料將與鋯合金包殼發(fā)生接觸反應(yīng)并形成燃料–包殼化學(xué)交互作用層（Fuel-Cladding Chemical Interaction，F(xiàn)CCI）。Kurt等[39]針對(duì)該FCCI層的微觀力學(xué)性能進(jìn)行了研究，結(jié)果如圖9所示。該層的硬度約為15 GPa，彈性模量約為160 GPa，遠(yuǎn)高于燃料和包殼，并且壓痕邊角處未觀察到裂紋萌生，暗示著該層可能具有較高的斷裂韌性。FCCI層的彈性模量值與四方相ZrO2的值[51-53]極為接近，后來Lach等[54]通過TEM證實(shí)了靠近UO2燃料處的FCCI層為四方相ZrO2。

圖7 UO2燃料的斷裂應(yīng)力及斷裂韌性[20]

圖8 微懸臂梁彎曲過程的TEM像[50]

圖9 UO2芯塊與包殼間FCCI層的硬度和彈性模量[39]

壽期末UO2燃料與包殼接觸時(shí)，燃料邊緣處U原子裂變產(chǎn)生的高能裂變碎片還會(huì)反沖損傷包殼內(nèi)壁，影響該處的力學(xué)性能。Gunuar等[55]通過電子探針（Electron Probe Microanalysis，EPMA）在BWR燃料元件鋯包殼內(nèi)壁距燃料表面10 μm的范圍內(nèi)檢測(cè)到了一系列反沖出的裂變產(chǎn)物，距燃料表面越遠(yuǎn)，裂變產(chǎn)物總量越低。硬度測(cè)試結(jié)果顯示該區(qū)域呈現(xiàn)出明顯的硬化現(xiàn)象，并且越靠近燃料表面，硬度越高（如圖10所示）。反應(yīng)堆瞬態(tài)運(yùn)行后，還觀察到包殼內(nèi)壁產(chǎn)生了微裂紋，裂紋長度與硬化區(qū)厚度一致。分析認(rèn)為，反沖出的裂變碎片在包殼內(nèi)慢化的過程中將不可避免地激起離位峰和熱峰，引起該區(qū)域產(chǎn)生大量空洞、位錯(cuò)環(huán)等輻照缺陷，甚至形成非晶態(tài)，并且熱峰還易導(dǎo)致包殼局部區(qū)域瞬時(shí)熔化膨脹，產(chǎn)生極大的應(yīng)力并引發(fā)塑性變形，此外滯留在包殼內(nèi)的裂變產(chǎn)物還勢(shì)必會(huì)改變?cè)搮^(qū)域的化學(xué)組成，最終引起該區(qū)域硬化[56-57]。

圖10 鋯包殼內(nèi)裂變?cè)貪舛纫约坝捕入S距燃料表面距離的變化[55]

4 待解決的問題和研究趨勢(shì)

綜上所述，雖然已取得了一定的研究成果，但針對(duì)UO2燃料服役過程中微觀力學(xué)性能演變行為的研究還極為缺乏。規(guī)律方面，目前國內(nèi)外僅針對(duì)少量特定燃耗的UO2樣品進(jìn)行了研究，初步獲得了其微觀力學(xué)性能隨燃耗的變化規(guī)律，但尚未關(guān)注輻照溫度、裂變速率等參數(shù)對(duì)其微觀力學(xué)性能的影響。機(jī)制方面，服役過程中UO2燃料微觀力學(xué)性能與其顯微組織（晶粒、晶界、氣孔）、微區(qū)成分（O/U比、裂變產(chǎn)物）、微觀結(jié)構(gòu)（團(tuán)簇、位錯(cuò)環(huán)等典型輻照缺陷）以及熱應(yīng)力和塑性變形程度等多種因素緊密相關(guān)，而各影響因素對(duì)其微觀力學(xué)性能的影響機(jī)制還尚不清楚。內(nèi)容方面，目前國內(nèi)外對(duì)輻照后UO2的微觀力學(xué)性能的研究主要集中在硬度、模量、斷裂應(yīng)力和斷裂韌性方面，還暫未涉及蠕變、疲勞以及強(qiáng)度等關(guān)鍵力學(xué)參數(shù)。

值得注意的是，當(dāng)前UO2微觀力學(xué)性能隨燃耗的變化規(guī)律還需進(jìn)一步完善，一方面由于樣本量少，且不同樣本的制造工藝、輻照溫度和運(yùn)行歷史均有所差異，另一方面該規(guī)律是通過對(duì)不同平均燃耗的UO2樣品進(jìn)行測(cè)試獲得的，不夠精確。納米壓痕研究的是燃料微米尺度范圍內(nèi)的微觀力學(xué)性能，而核燃料服役的過程中，由于中子自屏蔽效應(yīng)等存在，中子通量很難達(dá)到均勻分布，燃料內(nèi)各微區(qū)處的燃耗將有所差異，微觀力學(xué)性能可能呈現(xiàn)出非均質(zhì)的特點(diǎn)。因此亟待通過更為先進(jìn)的燃耗測(cè)試手段對(duì)單個(gè)UO2樣品內(nèi)不同微區(qū)處的燃耗進(jìn)行測(cè)試[58-59]，同時(shí)表征各微區(qū)處的微觀力學(xué)性能，避免不同樣品間輻照溫度、制造工藝、裂變速率等差異帶來的干擾，更為精確地研究燃耗對(duì)UO2微觀力學(xué)性能的影響。

目前針對(duì)輻照后UO2微觀力學(xué)性能的研究均是在室溫下進(jìn)行，而對(duì)其在服役溫度甚至事故溫度下的微觀力學(xué)性能認(rèn)識(shí)還極為不足。高溫微觀力學(xué)性能研究，可以通過納米壓痕儀配備的加熱臺(tái)對(duì)UO2燃料樣品升溫后再進(jìn)行原位力學(xué)測(cè)試，但仍面臨著一些挑戰(zhàn)。一方面輻照后核燃料加熱會(huì)促進(jìn)其內(nèi)部裂變產(chǎn)物釋放，并被電鏡真空泵抽走，易損壞電鏡設(shè)備甚至造成實(shí)驗(yàn)室污染，危害實(shí)驗(yàn)人員健康；另一方面高溫力學(xué)測(cè)試對(duì)試樣尺寸要求高，這也給樣品制備帶來了困難；此外高溫微觀力學(xué)測(cè)試過程中熱漂移嚴(yán)重，如何提高測(cè)試精準(zhǔn)度也成為亟待解決的問題。

當(dāng)前UO2燃料微觀力學(xué)性能研究方法主要集中在壓痕和微懸臂梁彎曲，尚未獲得燃料強(qiáng)度和塑性等關(guān)鍵力學(xué)指標(biāo)。采用FIB在燃料內(nèi)切取納米線并將其黏附在PTP樣品臺(tái)上，再通過納米壓痕儀對(duì)其進(jìn)行壓縮，可有效測(cè)得燃料強(qiáng)度、伸長率等力學(xué)參數(shù)，同時(shí)結(jié)合TEM原位觀察，還可獲取燃料拉伸變形過程中微觀結(jié)構(gòu)的演變，進(jìn)而深入研究燃料斷裂失效行為。此外，通過FIB在燃料內(nèi)銑削微柱并通過納米壓痕儀對(duì)微柱進(jìn)行壓縮，還可分析UO2燃料界面結(jié)合力以及晶體滑移行為。

由于輻照后核燃料具有強(qiáng)放射性，給樣品的制備和測(cè)試均帶來了極大的困難，存在較高的實(shí)驗(yàn)操作難度。由于實(shí)驗(yàn)條件的限制，國內(nèi)在該領(lǐng)域尚處于起步階段，暫未獲得輻照后燃料微觀力學(xué)性能的相關(guān)數(shù)據(jù)，不利于深入理解UO2燃料輻照效應(yīng)及其失效機(jī)制?？紤]到當(dāng)下提高燃料元件耐事故能力、延長換料周期以及燃料元件全面國產(chǎn)化等重大任務(wù)需求的增加，亟待突破現(xiàn)有技術(shù)，采用先進(jìn)的表征測(cè)試方法，針對(duì)服役溫度和事故溫度下UO2燃料微觀力學(xué)性能隨燃耗的演變規(guī)律及機(jī)制開展更為系統(tǒng)深入的研究工作。

5 結(jié)語

雖然當(dāng)前國內(nèi)外研究者已針對(duì)輻照前后UO2燃料的微觀力學(xué)性能開展了大量研究，但對(duì)實(shí)際工況甚至事故工況下UO2燃料微觀力學(xué)性能的認(rèn)識(shí)還極為不足。因此需在服役溫度及事故溫度下，對(duì)UO2燃料微觀力學(xué)性能隨燃耗的演變規(guī)律及機(jī)制開展更為系統(tǒng)深入的工作。研究成果不僅可以用于分析、評(píng)估、預(yù)測(cè)燃料元件壽期內(nèi)各階段的安全可靠性，還可為后續(xù)緩解降低其服役過程中面臨的開裂風(fēng)險(xiǎn)以及壽期末強(qiáng)烈的PCI作用提供關(guān)鍵的理論指導(dǎo)和數(shù)據(jù)支撐。

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Research Progress on Micromechanical Properties of Sintered UO2Ceramic Fuel

SI Jia-xuan1, WU Lu1,2, TENG Chang-qing1, XIN Hong-yang1, WANG Zhen1, ZHANG Wei1, FANG Zhong-qiang1,2, WEN Bang1,2, MO Hua-jun1, WU Xiao-yong1,2

(1. The First Sub-institute, Nuclear Power Institute of China, Chengdu 610005, China; 2. Science and Technology on Reactor Fuel and Materials Laboratory, Nuclear Power Institute of China, Chengdu 610213, China)

As the core of the reactor, the mechanical performance of UO2ceramic fuel is closely related to its safety, reliability and economy, and has been a hot research topic at home and abroad. Numerous studies have been conducted by previous scholars on unirradiated UO2fuels. The results show that the mechanical properties of UO2fuels are affected by various factors such as grain size, crystal orientation, porosity, O/U ratio, strain, doping phase type and doping amount, and are also closely related to the test temperature, but the coupling effect of these influencing factors on their mechanical properties is not clear. In recent years, foreign researchers have also conducted studies on irradiated UO2ceramic fuels through advanced nanomechanical testing techniques, providing key data to support their design, preparation and lifetime performance prediction. Firstly, this paper introduces the research methods of UO2micromechanical properties, and reviews the progress of micromechanical properties of unirradiated and irradiated UO2ceramic fuels, summarizes the existing shortcomings, and proposes recommendations for follow-up research: research on UO2fuels with different burnups under service temperature and accident temperature, and obtain the evolution law and mechanism of UO2fuel micromechanical properties with burnup under actual working conditions and accident conditions, to provide support for the continuous optimization and improvement of fuel elements.

nuclear fuel; UO2; nanoindentation; micromechanical properties; irradiation

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.05.020

TL349

A

1674-6457(2022)05-0143-10

2021–09–02

國防基礎(chǔ)科研計(jì)劃（JCKY2017201C016）

斯嘉軒（1996—），男，碩士，研究實(shí)習(xí)員，主要研究方向?yàn)楹巳剂霞安牧系妮椪招?yīng)。

伍曉勇（1969—），男，碩士，研究員，主要研究方向?yàn)楹巳剂霞安牧系妮椪招?yīng)。

責(zé)任編輯：蔣紅晨