石新正

摘 要：基于Cube壓頭的Ti-SiO2-TiO2和Ti-TiO2-SiO2涂層材料壓痕實(shí)驗(yàn)并利用Dukino、Pharr、Harding和Zhang提出的斷裂韌性計(jì)算公式計(jì)算兩種涂層材料的斷裂韌性值，通過四個公式斷裂韌性計(jì)算結(jié)果與參考文獻(xiàn)結(jié)果對比驗(yàn)證其有效性。結(jié)果顯示Dukino、Pharr、Harding和zhang公式最大誤差分別為6.6%、14.1%、2.9%和26%，因此Dukino和Harding公式識別精度比較高，可以適用于涂層材料斷裂韌性的測試。

關(guān)鍵詞：Cube壓頭；涂層材料；斷裂韌性

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.007

0 引言

近年來，涂層材料在軍事工業(yè)、機(jī)械加工業(yè)和航空工業(yè)等行業(yè)中發(fā)揮著極其重要的作用。在實(shí)際工作環(huán)境中，涂層固有的脆性與外部諸多因素的作用會導(dǎo)致基體界面上的涂層系統(tǒng)脫落失效，從而涂層的增韌技術(shù)已成為研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)問題。由于涂層材料的耐磨性與裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展有著密切的聯(lián)系，涂層材料的斷裂韌性是衡量涂層材料好壞的一個重要力學(xué)性能參數(shù)，但是傳統(tǒng)的斷裂韌性測試方法由于受到識別試樣尺寸、形狀以及測試精度的制約已經(jīng)不能滿足涂層材料的測試要求，因此識別微小尺度涂層材料的斷裂韌性發(fā)展成為國內(nèi)外學(xué)者研究涂層材料力學(xué)性能的焦點(diǎn)問題。

1 幾種識別脆性材料斷裂韌性的模型

Evans和Lawn等人利用Vickers和Berkovich壓頭壓入實(shí)驗(yàn)，提出了測量脆性材料斷裂韌性的公式

（1）

式中：E/H為材料彈性模量與硬度的比，Pm為最大加載力，c為裂紋長度，為與壓頭有關(guān)的系數(shù)。

Pharr等研究發(fā)現(xiàn)Vickers壓頭在加載大于或者等于10N時脆性材料壓痕裂紋長度大于或等于100μm，加載力與裂紋之間有一個極限，對于同一脆性材料在一定加載下才會出現(xiàn)裂紋， Vickers和Berkovich壓頭壓入陶瓷材料最小加載力極限250mN才能產(chǎn)生裂紋，而對于一些涂層或者薄膜材料，就需要在不被基體影響的前提下使用較小的加載力來壓入材料產(chǎn)生裂紋，因此Vickers和Berkovich壓頭就不能滿足測試以上材料斷裂韌性的要求，他們通過Cube壓頭實(shí)驗(yàn)分析壓頭角度與公式（1）中的關(guān)系，測算出KIC的公式

（2）

（3）

式中：為材料泊松比，為壓頭面角。

Harding等研究發(fā)現(xiàn)壓頭錐角越小，脆性材料裂紋越容易開裂，并采用Cube壓頭進(jìn)行了壓入試驗(yàn)，測得Cube壓頭壓入產(chǎn)生裂紋的最小極限載荷小于Vickers和Berkovich壓頭的壓入載荷，Cube壓頭在小于10mN的載荷下壓入脆性材料仍然可以產(chǎn)生裂紋， 同時他們發(fā)現(xiàn)利用公式（1）的系數(shù)計(jì)算出的結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值相差比較大，因此他們基于Cube壓頭給出了修正系數(shù)=0.04。

D.J. Morris等使用Vickers、Berkovich和Cube壓頭對涂層材料進(jìn)行壓入試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在測試低應(yīng)力強(qiáng)度因子的涂層材料時，Cube壓頭比Vickers、Berkovich壓頭壓入實(shí)驗(yàn)時更容易產(chǎn)生裂紋，另外Cube壓頭壓入時裂紋影響區(qū)比較小，所測材料的斷裂韌性比Vickers、Berkovich壓頭測試的結(jié)果精確。因此可以基于Cube壓頭使用較小的加載力來識別涂層材料斷裂韌性。

Laugier等利用四棱錐Vickers壓頭實(shí)驗(yàn)并綜合考慮a，l和c以及E/H的影響給出了計(jì)算脆性材料的計(jì)算公式：

（4）

式中：a、c、E、H和Pm含義與式（1）相同，其中l(wèi) =c-a，λ=0.015。

然而Laugier等在壓入試驗(yàn)時的加載載荷在100mN以上才產(chǎn)生裂紋，Dukino等在滿足公式（4）的基礎(chǔ)上，提出基于三棱錐壓頭使用較小的加載力壓入試驗(yàn)修正公式，其修正系數(shù)λ=0.016。

Zhang等利用基于Cube壓頭壓入脆性材料時的加卸載曲線計(jì)算出了加卸載時的加載功Wt與卸載功We，使用We /Wt來替代公式（1）中E/H，加卸載曲線如圖1所示，并建立了計(jì)算斷裂韌性的公式（5）。

（5）

式中：α=0.0695，Pm和c與式（1）含義相同。

2 試驗(yàn)驗(yàn)證

2.1 涂層材料

涂層材料的結(jié)構(gòu)以Ti為基體，涂層為TiO2和SiO2，附著層為Ti或TiO2。以Ti為基體交替噴涂TiO2和SiO2，最終形成Ti基體， SiO2-TiO2交替涂層，和Ti基TiO2-SiO2交替涂層的材料，Ti-SiO2-TiO2涂層材料厚度為1515nm，Ti-TiO2-SiO2涂層材料厚度為1575nm。

2.2 壓入試驗(yàn)

為了避免基體對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，基于Cube壓頭采用Nano公司的超低載荷納米壓痕儀進(jìn)行壓入試驗(yàn)，Cube壓頭的彈性模量Ei=1140GPa和泊松比νi=0.07。

識別涂層材料的彈性模量E和硬度H時壓入深度應(yīng)小于涂層厚度的1/10，因此壓入深度選擇150nm，加載和卸載速率為450nm/min，每種材料壓入實(shí)驗(yàn)重復(fù)20次。測試結(jié)果使用O-P方法進(jìn)行計(jì)算涂層的彈性模量和硬度。

在斷裂韌性測試時設(shè)定三種最大加載力分別為10mN、20mN和30mN，加載速率為10mN/min，卸載速率為120Mn/min，最大加載荷時保載10s，為了避免偶然誤差的發(fā)生，每種涂層材料試驗(yàn)重復(fù)20次。

2.3 壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用電子掃描顯微鏡對基于Cube壓頭壓入實(shí)驗(yàn)的兩種涂層材料在不同載荷下的表面壓痕和裂紋進(jìn)行觀察與測量，裂紋均未出現(xiàn)橫向裂紋，并且裂紋開裂比較好，表1是兩種涂層材料在三種不同載荷下壓入深度和產(chǎn)生的裂紋長度。利用Pharr、Harding、Dukino、Zhang等提出的基于Cube識別涂層材料斷裂韌性計(jì)算公式最后得出的Ti-SiO2-TiO2涂層材料和Ti-TiO2-SiO2涂層材料斷裂韌性值，表2為斷裂韌性值測試結(jié)果。通過本文介紹的四個斷裂韌性計(jì)算公式的計(jì)算結(jié)果與文獻(xiàn)給出的斷裂韌性值比較，得出每個公式的誤差。