趙德方　鄧安國　 黃芽　郭薇薇　毛加沖　奚清瑤　李獻梅　占海華

摘要： 電池隔膜作為動力電池關(guān)鍵的內(nèi)層組件之一，是具有一定技術(shù)壁壘的高附加值材料。然而，目前國產(chǎn)的鋰離子電池隔膜質(zhì)量不穩(wěn)定，很難滿足在孔隙率、孔徑分布、厚度等方面的技術(shù)要求。本研究采用不同分散劑對聚丙烯（PP）超細短纖維處理，改善其在漿料中的分散性能，解決了PP超細短纖維分散性差的難題，并采用濕法抄造工藝制備鋰離子電池隔膜。結(jié)果表明：當采用長度為3 mm的PP超細短纖維，并經(jīng)預處理后添加8%十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）與2%有機硅消泡劑，配制成漿料，經(jīng)抄紙、烘干、135 ℃熱壓處理制備的PP鋰離子電池隔膜較為理想，制備的電池隔膜兼具良好的力學性能、熱穩(wěn)定性及優(yōu)異的物理性能，縱向拉伸強度、孔隙率和厚度可達到220.7 MPa，50.6%和213 μm，性能可媲美商業(yè)化的PP鋰離子電池隔膜。

關(guān)鍵詞： 聚丙烯;超細纖維;分散性能;鋰離子電池隔膜;濕法抄造工藝;孔隙率

中圖分類號： TS102.52文獻標志碼： A文章編號： 10017003（2022）04002407

引用頁碼： 041104DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.04.004（篇序）

隨著能源消耗與環(huán)境問題的矛盾日益突出，生態(tài)環(huán)保已經(jīng)成為世界各國亟待解決的難題。中國處于快速發(fā)展階段，未來仍面臨巨大的能源需求[1-2]。中國在快速發(fā)展的同時又要兼顧生態(tài)環(huán)境保護，因此處于能源轉(zhuǎn)型與迭代的重要時期[3]。新能源汽車采用動力電池提供汽車動力，相比傳統(tǒng)汽車以汽油為燃料更經(jīng)濟環(huán)保，未來新能源汽車代替?zhèn)鹘y(tǒng)的汽油車將成為主要的發(fā)展趨勢。新能源汽車動力由電池提供，電池技術(shù)的發(fā)展決定了新能源汽車性能，如續(xù)航能力、汽車壽命、安全性能等[4-5]。汽車用動力電池主要包括鋰離子電池、鎳氫電池和鎳鎘電池，其中鋰離子電池因其穩(wěn)定可控的性能，近年來成為主要的車用動力電池。作為鋰離子電池核心部件之一的電池隔膜，是目前國內(nèi)電池產(chǎn)業(yè)鏈中需要靠國外進口的材料[6-7]，并且隔膜性能直接決定了電池的性能與成本。市場上常見的制備隔膜的方法包括干法制備工藝，濕法制備工藝和無紡布工藝等方法[8-9]。此外，還可以通過靜電紡絲法、熔噴法、抄紙法等手段先制備無紡布再經(jīng)過熱壓或化學等手段固化成膜。新能源汽車市場的繁榮帶動了電池隔膜技術(shù)研究的發(fā)展與創(chuàng)新，基于鋰離子電池隔膜的研究受到了廣泛關(guān)注。其中聚烯烴類的隔膜（主要是PE、PP及PP/PE/PP多層膜）成本較低，綜合性能良好，在鋰離子電池隔膜應(yīng)用中有較好的前景與價值。中國對聚烯烴類電池隔膜的研究起步相對較晚，但隨著新能源產(chǎn)業(yè)的日益繁榮，近年來，中國鋰離子電池隔膜雖然部分已能實現(xiàn)國產(chǎn)化，但其性能指標較日本、美國等國家仍有較大差距。本研究將聚丙烯（PP）超細纖維長絲切斷為不同長度的短纖維，采用不同分散劑改善其在漿料中的分散性能，并采用濕法成型抄造法制備電池隔膜紙，經(jīng)熱壓后制得PP電池隔膜。通過試驗研究纖維長度、預處理、分散劑等條件對電池隔膜性能的影響，并得到制備電池隔膜最優(yōu)的工藝參數(shù)。

1材料與方法

1.1材料

PP超細長絲（144 dtex/288 f，凱泰特種纖維科技有限公司），商業(yè)PP隔膜（48 P，萊州聯(lián)友金浩新材料有限公司），十二烷基苯磺酸鈉（分析純，天津致遠化學試劑有限公司），羧甲基纖維素鈉（分析純，天津致遠化學試劑有限公司），聚丙烯酰胺（分析純，天津福晨化學試劑有限公司），聚氧化乙烯（分析純，上海影佳實業(yè)發(fā)展有限公司），六偏磷酸鈉（分析純，天津市化工三廠有限公司），有機硅消泡劑（工業(yè)級，山東寶中寶新材料有限公司）。

1.2儀器

WPO500纖維切斷機（射陽永豐電力石化機械制造有限公司），GBJ-A纖維標準解離器（長春市月明小型試驗機有限責任公司），NO.2542自動抄片機（日本KRK株式會社），DR-200旋轉(zhuǎn)干燥機（日本KRK株式會社），SNG-3000掃描電子顯微鏡（韓國SEC有限公司），YG141N厚度測試儀（南通宏大實驗儀器有限公司），Instron3365型萬能材料試驗機（Instron上海有限公司）。

1.3試驗

1.3.1PP超細短纖維的切斷

采用切斷機對PP超細長絲進行切斷，制備切斷長度分別為3、6 mm和9 mm的PP超細短纖維。

1.3.2PP超細短纖維的分散性能研究

采用濕法造紙工藝制備PP電池隔膜，需要將PP超細短纖維配制成一定質(zhì)量分數(shù)的漿料進行抄造。由于PP不吸水、極性弱、密度小于水，PP短纖維在水中較難分散，且會在較短時間內(nèi)上浮[10]。短纖維漿料需要具有良好的分散性才能使制備的隔膜紙擁有優(yōu)異的均勻度，保證紙頁的性能穩(wěn)定。因此，在配制漿料時需要添加分散劑使PP超細短纖維在漿料中能夠均勻分散，減少絮聚、抱團的現(xiàn)象。為了驗證PP超細短纖維的分散性能，將短纖維分散于水中，配制成漿料并優(yōu)選出最適合短纖維的分散劑及其最佳添加量。

Vol.59No.4Study on the preparation and properties of superfine short polypropylene lithium-ion battery separators第59卷第4期聚丙烯超細短纖維鋰離子電池隔膜的制備及性能研究1） PP短纖長度對分散性能的影響。使用電子天平精準稱量纖維長度分別為3、6、9 mm的PP超細短纖維各0.4 g，采用去離子水配制質(zhì)量分數(shù)均為0.04%的漿料，放置于三個相同的容器中，振蕩使?jié){料中的纖維充分分散，并觀察相同時間內(nèi)三種纖維的懸浮狀態(tài)。

2） 預處理對分散性能的影響。選用0.1 mol/L的十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）溶液處理3 mm長度的PP超細短纖維，然后采用去離子水充分清洗去除殘留的SDBS，在60 ℃下烘6 h，配制成0.04%的漿料，充分振蕩使纖維分散，觀察纖維懸浮狀況，并與未經(jīng)預處理的纖維進行對比。

3） 分散劑對分散性能的影響。為了探究不同分散劑對PP超細短纖維的分散性能的影響，在含長度為3 mm PP超細短纖維0.04%的漿料中分別添加6%（對絕干漿）的聚氧化乙烯（PEO）、聚丙烯酰胺（PAM）、羧甲基纖維素鈉（CMC）、六偏磷酸鈉（SHMP）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）。在相同條件下對比分別添加了不同分散劑的漿料的分散性能，并優(yōu)選分散效果最好的分散劑，在長度為3 mm PP超細短纖維質(zhì)量分數(shù)0.04%的漿料中分別加入2%、4%、6%、8%、10%、12%的最優(yōu)分散劑，對比觀察其分散性能。

1.3.3PP電池隔膜的制備

按50 g/m的紙張定量制備PP電池隔膜。工藝流程：漿料配置→抄紙→烘干→熱壓。

1） 漿料配置。各組稱取3.125 g纖維（8%對絕干漿）加入纖維疏解機的轉(zhuǎn)筒中，按表1要求在各組中增加添加劑，量取2 L水加入轉(zhuǎn)筒，疏解20 000轉(zhuǎn)。

2） 抄紙。采用抄片機進行隔膜抄片，抄片機臺上放置金屬抄網(wǎng)，立起并鎖緊濾水桶，切換成手動抄片模式，點擊“給水”鍵，加入疏解好的漿料。待水位達到傳感器后停止供水，按“攪拌”鍵鼓出氣泡進行空氣攪拌。試驗過程中，由于PP超細短纖維密度小于水，會在水中上浮，因此需要在空氣攪拌的同時，用玻璃棒輔助攪拌。待攪拌結(jié)束后，按“濾水”將漿料中的水濾出，纖維附著在金屬抄網(wǎng)上，點擊“減壓”使真空泵運作，真空泵運作結(jié)束后，點擊“吸引”，低壓帶動氣流完成紙頁的脫水。打開濾水桶，在濕紙頁上依次平鋪濾紙、吸水毯和鋼板，放下并扣上壓榨版，按“伏壓”開始空氣加壓并壓榨，若紙頁仍然含有較多水分，更換吸水毯，繼續(xù)壓榨，直至吸水毯上沒有明顯水漬。

3） 烘干。將壓榨后的濕紙片揭起，在隔膜紙兩側(cè)墊上干濾紙，送入壓榨機，設(shè)定加熱溫度為120 ℃，設(shè)定送紙速度為1 m/min。濕紙頁進入烘干機，加熱烘干后從出口送出干燥的隔膜。

4） 熱壓。將烘干的隔膜用濾紙夾住兩側(cè)，放置于平板熱壓機中進行熱壓處理，正反面各熱壓90 s，設(shè)置熱壓溫度為125、130、135、140、145 ℃，觀察熱壓后的隔膜表面形態(tài)。

1.3.4電池隔膜的性能表征

對最佳加工條件下制備的電池隔膜的性能進行表征。

1） 微觀形貌觀察。采用導電膠將隔膜樣品貼到載物臺上，進行噴金處理，在真空狀態(tài)下采用掃描電子顯微鏡觀察干燥后電池隔膜紙的微觀形貌。

2） 厚度測試。本試驗使用厚度儀，設(shè)定壓腳面積為2 000 mm，重錘100 cN，在隔膜表面任取5個位置進行厚度測試。

3） 孔隙率測試。采用正丁醇浸泡吸收測試法來確定隔膜的孔隙率，利用圓形打孔器把電池隔膜紙敲成直徑為18 mm的圓形樣品，測量其厚度H，計算出體積V，并將樣品進行稱重，記作W0;然后將樣品放入裝有正丁醇的玻璃皿中浸泡2 h，取出后用濾紙刮除樣品表面的余液再次稱重并記作W1。通過隔膜的干濕重可以計算正丁醇的質(zhì)量，隔膜中孔的體積就是正丁醇溶液的體積，隔膜紙的孔隙率計算公式如下：

P/%=W-W/ρ×V×100 （1）

式中：P為孔隙率，%;W為隔膜紙的干質(zhì)量，g;W為隔膜紙浸入正丁醇后的質(zhì)量，g;V為隔膜紙的體積，mL;ρ為正丁醇密度，g/mL。

4） 拉伸測試。將纖維膜按照同一方向剪成長5 cm、寬2 cm的細長條，試樣的加持長度30 mm，拉伸速度20 mm/min，分別在室溫、高溫（120、150 ℃）條件下進行測試，沿隔膜縱橫向各自測試5組取平均值。

5） 熱穩(wěn)定性測試。利用圓形打孔器將隔膜敲出直徑為18 mm的圓形，將它們放置在120、150 ℃的烘箱里30 min，對比加熱前后纖維膜的形態(tài)。

2結(jié)果與分析

2.1PP超細短纖維的分散性能

2.1.1PP短纖長度對分散性能的影響

通過將不同切斷長度的纖維分散在水中觀察其分散性，如圖1所示。其中3 mm長度的PP超細纖維分散性能最好，6 mm與9 mm纖維能明顯觀察到纖維聚集成束，這會對隔膜成型后的均勻度造成不利的影響。這是因為纖維越長，相鄰纖維之間的相互作用力越大，且纖維之間越易相互纏繞而不易分散。

2.1.2預處理對分散性能的影響

預處理對纖維分散性能的影響如圖2所示，經(jīng)預處理后的纖維較未處理的纖維上升速率更快，漿料分散更均勻（分散穩(wěn)定之后），說明預處理后的漿料分散性能更好。纖維在加工時通常需要添加油劑，油脂容易使纖維漂浮于水面且絮聚成團，而SBDS是洗潔精等去油溶劑的主要組成成分，對油脂的去除有良好的作用，有利于纖維間的分散。

2.1.3分散劑對分散性能的影響

5種不同分散劑對漿料分散效果的影響如圖3所示。隨著不同分散劑的加入，纖維的分散性得到不同程度的改善。其中，SDBS分散劑處理的纖維上浮速度最慢，漿料均勻性最好，表現(xiàn)出最佳的分散性能。加入相對分子質(zhì)量較大的PAM、PEO、CMC三種水溶性高分子之后，纖維表面因為漿料的黏度變稠，形成高黏度的水膜，而水膜充當類似于“潤滑劑”的作用，減少了纖維之間的絮聚和纏結(jié)。加入無機電解質(zhì)SHMP的懸浮液中，導致纖維上的負電荷變大，進而增加纖維間的靜電斥力，纖維則相互疏遠。除了對油脂的去除有良好的作用之外，SDBS還可以增加纖維表面電荷，從而使纖維間產(chǎn)生電荷斥力，相互疏遠，使懸浮液形成高黏度的狀態(tài)，減少纖維因纏繞造成的絮聚[10]。

6種不同SDBS質(zhì)量分數(shù)對漿料分散性能的影響如圖4所示，添加量為8%的SDBS的漿料分散最均勻，表現(xiàn)出最佳的分散性能。因為纖維在最佳質(zhì)量分數(shù)分散液中浸絲時，分散劑可在纖維表面基本實現(xiàn)完整鋪展，相鄰纖維之間的摩擦力和吸附力最小，潤滑性最好，所以用最佳質(zhì)量分數(shù)分散液處理后的纖維分散效果最好。當?shù)陀谧罴奄|(zhì)量分數(shù)時纖維的分散效果不佳，是由于分散劑不能實現(xiàn)纖維表面完全覆蓋，相鄰纖維之間的摩擦力過大引起;當高于最佳質(zhì)量分數(shù)時，分散劑在纖維表面堆積形成凸起，增大了纖維之間的摩擦力和黏附性，從而影響其分散效果[11]。

2.2電池隔膜紙的制備

2.2.1漿料對成膜的影響

表1制備的各個組別的電池隔膜的形貌如圖5所示。漿料纖維長度為6 mm與9 mm時，纖維容易聚集成束，抄得的電池隔膜紙勻度差，而3 mm纖維經(jīng)解離后分散性能更好。經(jīng)SDBS預處理的纖維對抄膜時隔膜均勻度的影響不大，但是比較4、5、6組與10、11、12組，預處理后的纖維抄制的隔膜難以從抄網(wǎng)上揭起，揭膜時隔膜易斷裂，抄網(wǎng)上有較多短纖殘留，并且黏附在抄網(wǎng)的表面，導致實際隔膜定量比預期值小。添加SDBS與消泡劑可以顯著改善揭膜后抄網(wǎng)上附著纖維過多的情況，隔膜更容易從抄網(wǎng)上揭起，漿料較未添加分散劑的組別均勻度更好，隔膜定量偏差更小。抄膜效果最佳的是經(jīng)預處理后，并添加了8% SDBS與2%消泡劑的3 mm PP超細短纖維的漿料，即組別7。

2.2.2熱壓溫度對成膜的影響

不同熱壓溫度下制備的電池隔膜的表面形貌如圖6所示。由圖6可知，當熱壓溫度在125 ℃時，纖維之間沒有黏連，電池隔膜表面平整性差;當熱壓溫度達到130 ℃時，纖維之間開始產(chǎn)生黏連現(xiàn)象，但電池隔膜表面的平整性仍然不理想;當熱壓溫度達到135 ℃時，纖維之間黏連程度得到進一步提高，電池隔膜表面平整性較好;當熱壓溫度達到140 ℃時，電池隔膜出現(xiàn)了皺縮現(xiàn)象;熱壓溫度達到145 ℃時，電池隔膜的皺縮現(xiàn)象更加嚴重。因此，最終選擇135 ℃作為最佳熱壓溫度。

2.3電池隔膜紙的性能

2.3.1電池隔膜的微觀形貌

在最佳加工條件下（添加8% SDBS與2%消泡劑的3 mm PP超細短纖維漿料、熱壓溫度為135 ℃）制備的PP超細短纖維隔膜與商業(yè)PP隔膜的微觀形貌，如圖7所示。從圖7可以看出，PP超細短纖維之間黏連較好，形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，孔徑分布均勻，微觀形貌和商業(yè)PP隔膜類似。

2.3.2電池隔膜的性能

1） 物理性能分析。PP超細短纖維隔膜與商業(yè)PP隔膜的性能對比如表2所示。從表2可以看出，與商業(yè)PP隔膜相比，PP超細短纖維隔膜的厚度差別較小。在一定范圍內(nèi)，隔膜的孔隙率越高，越有利于電解液的保存，電池的性能越好[12]。自制隔膜孔隙率和商業(yè)隔膜相比略有提高，這與PP超細短纖維間形成的相互貫通的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)有關(guān)。自制隔膜的縱向拉伸強度為221.4 MPa，由于PP纖維的分散性能得到顯著改善，以及熱壓處理的進行，使隔膜形成較高程度的物理交聯(lián)，隔膜的力學性能得到了一定程度的提升，比商業(yè)PP隔膜的縱向拉伸強度提高了8.2 MPa。

2） 熱穩(wěn)定性分析。超細短纖維隔膜與商業(yè)PP隔膜在不同溫度下的熱穩(wěn)定測試結(jié)果如圖8和表3所示。從圖8可看出，經(jīng)過120 ℃和150 ℃熱處理，兩種隔膜仍舊平整、形態(tài)結(jié)構(gòu)良好，均沒有出現(xiàn)明顯的尺寸與顏色變化。從表3可以看出，經(jīng)過120 ℃和150 ℃熱處理，PP超細短纖維隔膜的拉伸強度分別下降了0.14%和0.18%，而商業(yè)PP隔膜的拉伸強度分別下降了0.23%和0.33%，兩種電池隔膜的拉伸性能變化都較小。因此，兩種隔膜均具有良好的熱穩(wěn)定性。

3結(jié)論

本研究采用濕法成型抄造法制備PP電池隔膜紙，經(jīng)熱壓制得PP電池隔膜。探究纖維長度、預處理、分散劑等工藝參數(shù)對電池隔膜的力學性能、熱穩(wěn)定性及物理性能的影響，并得到制備電池隔膜最優(yōu)的工藝參數(shù)。

1） 預處理能夠使PP超細短纖維在漿料中的分散性得到改善，通過添加SDBS與有機硅消泡劑能夠有效防止抄紙過程中揭紙不順等現(xiàn)象產(chǎn)生。

2） 纖維的長度、預處理、分散劑對PP超細短纖維分散性能產(chǎn)生較大影響，且熱壓溫度直接影響到電池隔膜的性能。當采用3 mm的PP超細短纖維，經(jīng)SDBS處理后，添加8% SDBS與2%有機硅消泡劑配制成漿料，成膜后采用135 ℃的熱壓溫度，制得的鋰離子電池隔膜較為理想。

3） 經(jīng)分散處理的PP超細短纖維鋰離子電池隔膜兼具良好的力學性能、熱穩(wěn)定性及優(yōu)異的物理性能，可成為替代商業(yè)化的國產(chǎn)鋰離子電池隔膜的理想材料之一。

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Study on the preparation and properties of superfine short polypropylene lithium-ion battery separatorsZHAO Defang DENG Anguo HUANG Ya GUO Weiwei MAO Jiachong XI Qingyao LI Xianmei ZHAN Haihua（1a.College of Textile and Garment; 1b.Key Laboratory of Clean Dyeing and Finishing Technology of Zhejiang Province; 1c.Zhejiang Sub-Center of

National Carbon Fiber Engineering Technology Research Center; 1d.Shaoxing Sub-Center of National Engineering Research Center for

Fiber-Based Composites， Shaoxing University， Shaoxing 312000， China; 2.CTA High-Tech Fiber Co.， Ltd.， Shaoxing 312000， China）

Abstract： New energy vehicles use power batteries to provide vehicle power. Compared with traditional vehicles which use gasoline as fuel， new energy vehicles are more economical and environmentally friendly. In the future， new energy vehicles will replace traditional gasoline vehicles and become the main development trend. As the power of new energy vehicles is provided by batteries， the development of battery technology determines the performance of new energy vehicles， such as endurance， vehicle life， safety performance and so on. Automotive power batteries mainly include lithium-ion batteries， nickel hydrogen batteries and nickel cadmium batteries， among which lithium-ion batteries have become the main automotive power batteries in recent years because of their stable and controllable performance. The battery separators， as one of the core components of the lithium-ion battery， are a high value-added material with certain technical barriers. At present， the quality of domestic lithium-ion battery separators is unstable， and they are difficult to meet the technical requirements in terms of porosity， pore size distribution and thickness. They need to be imported from abroad in the domestic battery industry chain， and the performance of the separators directly determines the battery performance and cost. Common methods for preparing separators in the market include dry preparation process， wet preparation process and non-woven fabric process. Furthermore， separators can be prepared by first preparing non-woven fabrics using electrospinning， melt blowing and paper making process， and then being cured into films by hot pressing or chemical means. The prosperity of the new energy vehicle market has driven the development and innovation of battery separator technology research， and the research based on lithium-ion battery separators has attracted extensive attention. Among them， polyolefin separators （mainly PE， PP and PP/PE/PP multilayers） have low cost and good performance overall， and therefore， they have good prospects and value in the application of lithium-ion battery separators. The research on polyolefin battery separators in China starts relatively late， but with the increasing prosperity of the new energy industry， in recent years， some lithium-ion battery separators in China have realized local production. However， the performance indicators of domestically produced battery still have a large gap compared with those of Japan， the United States， etc.

In this study， the polypropylene （PP） ultra-fine filament was cut into PP ultra-fine staple fibers with lengths of 3 mm， 6 mm and 9 mm， and five different dispersants including polyethylene oxide （PEO）， polyacrylamide （PAM）， sodium carboxymethylcellulose （CMC）， sodium hexametaphosphate （SHMP） and sodium dodecylbenzene sulfonate （SDBS） were adopted to improve its dispersion in the slurry. In addition， the battery separator paper was prepared by wet forming method， and then PP battery separators were prepared by hot pressing at different temperatures （125 ℃， 130 ℃， 135 ℃， 140 ℃， 145 ℃）. The experiment studied the effects of fiber length， pretreatment， dispersant and other conditions on the mechanical properties， thermal stability， and physical properties of battery separators， and obtained the optimal process parameters for preparing the battery separators.

The research results show that the pretreatment can improve the dispersion of PP ultrafine short staple fibers in the slurry， and the addition of SDBS and silicone defoamer can effectively prevent the occurrence of unsmooth peeling during the papermaking process. Fiber length， pretreatment and dispersant have a significant impact on the dispersion property of PP ultrafine short fibers， and the hot-pressing temperature directly affects the performance of battery separators. When PP superfine short fibers of 3 mm are treated by SDBS and 8% SDBS and 2% silicone defoamer are added to prepare the slurry which is pressed at the temperature of 135 ℃ after film formation， ideal lithium-ion battery separators can be prepared. The battery separators prepared in this way exhibit good mechanical properties， thermal stability， and excellent physical properties， and the longitudinal tensile strength， porosity and thickness can reach 220.7 MPa， 50.6% and 21.3 μm， respectively. This material can become one of the ideal materials to replace the commercial domestic lithium-ion battery separators and bring in great significance to promote the industrial production and application of high-performance domestic lithium-ion battery separators.

Key words： polypropylene; superfine fiber; dispersing property; lithium-ion battery separators; wet papermaking process; porosity