鄒紅亮,侯哲生,馬圣東

(1.吉林化工學院 材料科學與工程學院,吉林 吉林 132022;2.吉林化工學院 機電工程學院,吉林 吉林 132022)

再生纖維素纖維原料來源途徑廣泛,應用性能極佳,價格相對便宜,受到人們的廣泛關注[1]。玉米秸稈皮纖維素纖維和黏膠纖維同屬于再生纖維素纖維,目前對這方面的研究資料相對較少,但與其他高性能再生纖維素纖維相比,具有來源豐富、降解性優(yōu)良和抗拉性強等優(yōu)點。采用玉米秸稈為原料進行非織造布加工,與其他非織造工藝相比,濕法非織造工藝是一種新興的非織造工藝。該技術使用短纖維生產完整的非織造結構,而粗紡網和空氣布放網依賴于纖維的長度和纖維之間的黏結性,以獲得結構的完整性,它使用水介質作為分散劑,而不考慮要處理的纖維,因此不需要有機溶劑溶解纖維和生產網。短纖維和再生纖維的使用以及用于分散纖維的水都可以回收利用,這大大降低了非織造布的成本[2]。

玉米秸稈是農業(yè)廢棄物,其纖維可以用于紙漿和造紙等工業(yè)用途,而不需要任何額外的成本[3]。玉米秸稈纖維可用于生產生物復合板(BCB),是生產此產品的農業(yè)天然高分子材料[4],它是各種類型農業(yè)廢物的通用名稱,如小麥、水稻和玉米[5],是最可利用的廢物資源之一。草纖維BCB是由兩種或兩種以上的生物/天然材料組合而成的具有特定性能的新產品,通常在功能和用途上更優(yōu)越,具有其單獨成分[6]所沒有的特征。天然纖維的最大特點包括相對較低的重量、較高的比強度、易成形性、較強的抗疲勞和耐腐蝕能力[7]。可以看出目前國內外對玉米秸稈纖維的研究相對較少,而且都是側重于和其他高分子材料相結合,才能實現其效果。再者就是關于玉米秸稈纖維素纖維的懸浮液制備工藝也少有研究,基本上可以說是空白。在再生微晶纖維素懸浮液的制備工藝[8]前提下,討論并設計了玉米秸稈纖維素纖維濕法成網工藝,研究了3種不同質量分數的分散劑、黏合劑、漿料和打漿時間對非織造布有關性能的影響,以期得到有應用價值的非織造材料。

1 試驗部分

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料

玉米秸稈纖維素纖維(長度5 mm,直徑7μm,自制);氫氧化鈉(分析純,廣奧生物科技有限公司);聚乙烯醇PVA(化學純,伯順化工有限公司);無水乙醇(分析純,豐倉化工有限公司);丙酮(分析純,丹沛化工有限公司);丙基三甲氧基硅烷(化學純,揚子精細化工有限責任公司);鹽酸(分析純,營口東方化工原料有限公司)。

1.1.2 儀器

902201型濕法纖網快速成型儀(德國HG公司);DHG-9145A烘箱(吳江市威信電熱設備有限公司);攪拌器JJ-1(上海江星儀器有限公司);HC2004電子天平(蘇州順強機電設備有限公司);YG141D織物厚度儀(無錫市三環(huán)儀器有限公司);F784數字織物透氣量儀(東莞市特斯特檢測儀器有限公司);BWN-10KN電子織物強力機(大榮紡儀)。

1.2 濕法非織造布工藝

設計的樣品面密度為100 g/m2。

1.2.1 纖網的制備

(1)纖維原料準備。將玉米秸稈纖維素纖維放入丙酮溶液中1.5 h后,用無水乙醇沖洗,然后在80℃烘箱中進行烘干,這樣能清除玉米秸稈纖維素纖維表面的其他成分。準備濃度為2.1 mol/L的鹽酸溶液,將其和玉米秸稈纖維素纖維混入燒杯中,將燒杯放到55.4℃水浴中,對玉米秸稈纖維素纖維進行改性操作,改性時間12 h。結束改性后,將玉米秸稈纖維素纖維的長度剪切到5 mm。

(2)懸浮液的制備。把鹽酸提前放入冰箱1 h左右,稱取2 g玉米秸稈纖維素纖維,放到250 ml的三口頸瓶中,再將其放到盛有冰水混合物生物保溫器皿中并將其固定住,從冰箱取出冷鹽酸150 ml,并將纖維放入其中。溫度大約3℃,在冰水浴中用攪拌器攪拌(轉速300 r/min)12 h,當纖維素充分溶解以后,得到的是澄清纖維素溶液。將完全溶解的纖維素溶液勻流移入盛有2 L蒸餾水的量杯中,持續(xù)機械攪拌,此時能看到絮狀析以出,全部析出后,使用離心機分批次在11 000 r/min下離心5 min左右,將上層清液移除,循環(huán)多次。全部離心后,用NaOH溶液混入已離心處理的纖維素懸浮液,使其溶液的p H值為中性,再在一定的轉速下離心5次,高壓保存待備用。

(3)攪拌。采用機械攪拌機對配置好的玉米秸稈皮纖維懸浮液進行攪拌處理,攪拌速率為8 000 r/min,攪拌時間為5 s。

(4)樣型。在濕法纖網快速成型儀的作用下,將懸浮液進行處理,使其成分散均勻的纖網。濕法非織造布工藝如圖1所示。

圖1 濕法非織造布生產工藝流程

形成的懸浮液不能很好地平均分散,纖維間的抱合力小,因此需要在懸浮液里加入適量的分散劑對其進行分散,使其具有優(yōu)異的性能。

1.2.2 黏合劑和分散劑加固工藝

將丙基三甲氧基硅烷分散劑倒入一定量的蒸餾水中,充分攪拌和蒸餾水均勻混合,制備出3種不同濃度的分散劑;接著將玉米秸稈纖維素纖維加入丙基三甲氧基硅烷溶液中,不斷攪拌,使得玉米秸稈纖維素纖維進行一個簡單的分散;初步分散后,由于漿料質量分數的不同,機械攪拌機對配備好的漿料進行攪拌,設置對照組三組,攪拌時間為變量。對每一組纖維進行充分分散,即獲得試驗所需的漿料。濕網成型器對漿料進行加工,漿料經過濾網,脫水后最終得到纖維網。準備一定質量分數的PVA黏合劑溶液,在室溫下將纖維網浸入。經過軋車,除去多余的水、黏合劑和其他雜質,使纖維之間相互纏結,隨后用烘箱把纖網烘干,纖網就會加固,得到所需的玉米秸稈皮纖維素纖維濕法非織造布。

斷裂強力是衡量玉米秸稈皮纖維素纖維濕法非織造布性能好壞的指標之一。通過閱讀相關文獻得知,黏合劑質量分數、分散劑質量分數、漿料質量分數和攪拌時間對玉米秸稈皮纖維素纖維濕法非織造布性能影響較大。用斷裂強力作判斷指標,進行四因素三水平的正交試驗,從這個正交試驗中得出濕法非織造布最佳性能的工藝參數。

選用4個因素設計出的正交試驗,正交試驗方案見表1。

表1 正交試驗因素水平表

1.3 性能探討

1.3.1 厚度

GB/T 24218.2—2009《紡織品非織造布試驗方法第2部分:厚度的測定》,嚴格按照此國標執(zhí)行。取5塊方形試樣,在砝碼120 c N的加壓下,壓腳面積2 000 mm2,加壓數10 s;隨機抽試樣,用織物厚度儀進行相關測試。測得試樣厚度數值,再選取幾個試樣的厚度,取它們的平均值。

1.3.2 斷裂強力

斷裂強力依據GB/T 24218.3—2010測試。將濕法非織造布剪成10 mm×50 mm的規(guī)格,拉伸預加載荷,設置參數為0.4 c N,將選出的樣品連續(xù)測試5次,計算出試樣的平均值。

1.3.3 透濕率

依據GB/T 12704.2—2009進行測試,裁剪出隨機形狀的試樣。用蒸發(fā)法,將裝有一定量蒸餾水且封以非織造布試樣的透濕杯放置于試驗箱內,進行測試,2 h后,統(tǒng)計出透視杯的質量變化情況,算出相應的透濕量,單位g/(m2·d)。重復此步驟5次,取其平均值。

2 結果與討論

2.1 宏觀形貌

圖2是以玉米秸桿皮纖維素纖維為原料制備出非織造布的宏觀形態(tài)。纖維之間相互纏結,隨機取向分布,纖維間排列緊密,結構極其致密。因為玉米秸桿皮纖維素原纖化高,經過處理,玉米秸桿皮纖維素纖維可分裂成微米級的原纖,豐富的原纖結構,使得玉米秸桿皮纖維素纖維具有良好的結合力。

圖2 濕法非織造布的樣貌

選定漿料質量分數為0.15%,打漿時間為15 min,4種不同分散劑質量分數制備的非織造布。圖3是掃描電鏡下的觀察圖,在掃描電鏡下可以看到纖維無序排列,選其局部高倍觀察,交叉纏繞形成纖網。圖3(a)中,紅虛線區(qū)域的濕法非織造布纖維纏結呈現出明顯的濃縮帶狀結構,這是由水纏結產生的高速攪拌形成的。從圖3(b)和圖3(c)中可以看出,纖維組件是由纖維錯開排列而成的。采用黏合劑進行粘合的樣品沒有出現明顯的黏合顆粒。分散劑分散后的樣品在非織造布表面存在黏合劑。圖3(d)也顯示了纖維的纏結和黏合。此外,非織造布密度也高于織帶非織造樣。

圖3 不同條件下的掃描電鏡圖

2.2 測試結果

玉米秸桿皮纖維素纖維濕法非織造布厚度、斷裂強力和透濕率對應性能的正交試驗結果見表2。

表2 正交試驗L9(34)主要性能測試數值

2.3 宏觀特性分析

樣品玉米秸桿皮纖維素纖維濕法非織造布厚度性能影響的分析見表3,各對應因素作用的大小由極差的大小決定,極差越大,因素影響越大,為主要因素;反之,為次要因素。

表3可以看出,非織造布表觀性狀受每個因素影響不大。對表觀性狀有顯著影響的是分散劑質量分數,質量分數為0的分散劑,樣品厚度較小的原因是纖維間纏結緊密而蓬松度不高。對表觀性狀影響次之的是漿料質量分數,當漿料質量分數為最大(0.15%)時,纖維含量高,因此布的厚度最大。

表3 厚度極差分析

從厚度的角度分析玉米秸桿皮纖維素纖維濕法非織造布,可以得到最優(yōu)工藝A1B1C2D3,分散劑質量分數為0.10%,黏合劑質量分數為0.10%,漿料質量分數為0.15%,打漿時間為20 min。

2.4 測試特性分析

測試的特性主要包含斷裂強力和透濕率。

從表4可以看出,因素A分散劑質量分數大小對非織造布斷裂強力的影響最大,為主要因素,影響最小的因素是因素B黏合劑質量分數。丙基三甲氧基硅烷分散劑含量越高,其具有的黏性也越大,玉米秸桿皮再生纖維素纖維之間的黏結力越強,纖網的斷裂強力越大;單位面積的纖維數量越多說明漿料質量分數越大,纖維之間的結合越緊密使得纖網的斷裂強力也越大;然而打漿時間為20 min時,也許因打漿時間稍微有點長,從而導致大量微細的原纖發(fā)生斷裂,因此纖網的斷裂強力偏小。為取得較強的斷裂強力,最優(yōu)工藝選擇為A1B1C2D2,即分散劑質量分數為0.10%,黏合劑質量分數為0.15%,漿料質量分數為0.15%,打漿時間為15 min。

表4 斷裂強力極差分析

表5可以看出,對透濕性的影響較大為主因素C漿料質量分數,對透濕率影響最小的是因素A分散劑質量分數。當分散劑質量分數過高或過低時,纖維間緊密纏結或黏合導致透濕性比較差,當質量分數為0.05%的分散劑時,玉米秸稈皮再生纖維素纖維分散黏結程度效果較好,透濕性比較好;纖網的透濕性與漿料質量分數成正比。因為纖維含量的增加,玉米秸稈皮再生纖維素纖維吸收水分的能力更強,而玉米秸稈皮再生纖維素纖維和外界的接觸面積增大,從而增強了其導濕作用,因此透濕系數相對增大,透濕性效果較好。打漿時間為20 min時,纖維隨機纏結緊度較大,纖網的間隙越小,造成透濕性較差。要想有較高的透濕性,最優(yōu)工藝應選A2B3C3D2,即相對應的因素參數為分散劑質量分數0.05%,黏合劑質量分數0.20%,漿料質量分數0.15%,打漿時間15 min。

表5 透濕率極差分析

綜合玉米秸稈皮再生纖維素纖維濕法非織造布的斷裂強力和透濕率性能來看,最優(yōu)工藝應選擇A1B1C2D2,即分散劑質量分數為0.10%,黏合劑質量分數為0.10%,漿料質量分數為0.15%,打漿時間為15 min。

3 結 論

根據試驗分析得出影響玉米秸稈皮再生纖維素纖維濕法非織造布的厚度、斷裂強力和透濕率等綜合性能的主要因素是漿料質量分數,黏合劑和打漿時間是次要因素。黏合劑的質量分數是影響最小的因素。最終得出玉米秸稈皮再生纖維素纖維濕法非織造布能夠有最佳性能的工藝參數是分散劑質量分數為0.10%,黏合劑質量分數為0.10%,漿料質量分數為0.15%,打漿時間為15min。玉米秸稈皮再生纖維素纖維濕法非織造布具有良好的斷裂強力和撕破能力,且兩項指標均符合非織造的使用標準,還具有可降解功能,可以用來做可擦拭巾,以及更多的應用領域。