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基于多孔道集成金屬模塊密度分析儀的開(kāi)發(fā)

2022-03-15 12:24袁軍杰譚小龍徐毓涵韋雨田汪策奕羅宗杰
儀表技術(shù)與傳感器 2022年2期
關(guān)鍵詞:氦氣排氣氣體

張 輝,袁軍杰,譚小龍,徐毓涵,韋雨田,汪策奕,羅宗杰

(北京科技大學(xué)能源與環(huán)境工程學(xué)院,北京 100083)

0 引言

目前,材料密度的測(cè)量多采用李氏瓶、密度瓶、密度計(jì)、韋氏天平和靜水力學(xué)稱量等排液法[1],但排液法存在諸多缺點(diǎn),如液體易損害被測(cè)材料并且難以回收再利用;對(duì)于多孔材料,液體不能進(jìn)入微孔通道,導(dǎo)致測(cè)量值偏小;無(wú)法測(cè)量溶解于液體或與液體發(fā)生反應(yīng)的材料[2-3]。因此,以氦氣為測(cè)量介質(zhì)的排氣法密度分析儀得到廣泛應(yīng)用[4]。

排氣法測(cè)量材料密度為無(wú)損探傷方法,但是氣體作為一種可壓縮介質(zhì),受壓力和溫度的影響較大[5-6],如天氣、氣候、環(huán)境等因素均會(huì)導(dǎo)致氦氣氣源、氣體輸送管路和測(cè)量腔室溫度分布不均,氦氣在不均勻的溫度場(chǎng)中對(duì)被測(cè)材料進(jìn)行測(cè)量時(shí),準(zhǔn)確度差。ASTM D6266—98和GB/T 24586—2009[7]在密度測(cè)量過(guò)程中采用的計(jì)算公式均基于等溫條件假設(shè),并未考慮溫度變化的影響,測(cè)量結(jié)果波動(dòng)明顯。

采用SPSS17.0統(tǒng)計(jì)軟件分析數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)均為計(jì)量資料,結(jié)果用(±s)表示,兩組數(shù)據(jù)用1-Sample K-S檢驗(yàn)呈非正態(tài)分布,故采用非參數(shù)檢驗(yàn).,用中位數(shù)和上下四分位數(shù)(P25,P75)表示。兩組數(shù)據(jù)均為非正態(tài)分布數(shù)據(jù),計(jì)量資料以中位數(shù)和上下四分位數(shù)(P25,P75)表示,組間計(jì)量數(shù)值的比較應(yīng)用秩和檢驗(yàn)的Mann-Whitney U檢驗(yàn)

減小數(shù)據(jù)波動(dòng)的措施有:

實(shí)驗(yàn)組完全緩解30例,部分緩解13例,沒(méi)有緩解2例,總有效率為95.56%,參照組完全緩解20例,部分緩解17例,沒(méi)有緩解8例,總有效率為82.22%,組間數(shù)據(jù)對(duì)比,χ2=4.050 0,P=0.044 1,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

(1)測(cè)量裝置各部分保持相同的溫度;

(2)氦氣從氣源流入測(cè)量裝置過(guò)程中,須以最快速度達(dá)到與測(cè)量裝置相同的溫度;

(3)在單次測(cè)量過(guò)程中,氦氣在管路以及各個(gè)腔室內(nèi)流動(dòng)時(shí),溫度須保持不變。

由于氣體密度遠(yuǎn)低于導(dǎo)熱良好的金屬材料,蓄熱能力小,通過(guò)布局和設(shè)計(jì)集成模塊的孔道與腔體尺寸,可以強(qiáng)化氦氣與測(cè)量裝置的對(duì)流換熱過(guò)程,從而形成具有穩(wěn)定溫度場(chǎng)[8-9]的密度測(cè)試模塊。

1 多孔道集成金屬模塊

多孔道集成金屬模塊采用導(dǎo)熱良好的鋁材料作為基體,并在基體上加工了直徑與深度不同的孔道與腔體,如圖1所示。

圖1 多孔道集成金屬模塊內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖

測(cè)試腔通過(guò)上端蓋(未畫(huà)出)實(shí)現(xiàn)密封,用于放置被測(cè)材料;進(jìn)氣閥控制外部氦氣進(jìn)入測(cè)試腔;測(cè)壓孔中壓力傳感器與測(cè)試腔相連,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)壓力變化。參考腔通過(guò)端蓋(未畫(huà)出)實(shí)現(xiàn)密封,均壓閥控制測(cè)試腔與參考腔間的氣體流動(dòng);放氣閥將參考腔與外界連通。氦氣經(jīng)過(guò)進(jìn)氣閥、測(cè)試腔、均壓閥、參考腔和放氣閥形成單向清洗與測(cè)量氣路。采用2支Pt100溫度傳感器測(cè)定溫度,一支置于測(cè)溫孔中,跟蹤鋁模塊溫度,另一支置于模塊外部,監(jiān)測(cè)室內(nèi)溫度。

氦氣密度小,單次測(cè)量需要的體積不足10 mL,質(zhì)量遠(yuǎn)低于鋁模塊,達(dá)到模塊溫度吸收或放出的總熱量極低,相較鋁模塊的蓄熱量可以忽略不計(jì)。由于測(cè)量過(guò)程僅需要3~5 min,氦氣與鋁模塊接觸時(shí)間短,從外部進(jìn)入模塊過(guò)程中通過(guò)微小直徑孔道強(qiáng)化對(duì)流換熱,快速達(dá)到與模塊接近的溫度。

測(cè)量過(guò)程中,環(huán)境溫度變化,鋁模塊溫度也隨之改變,但是其熱容量大,溫度的改變緩慢且滯后。在1個(gè)測(cè)量周期內(nèi),鋁模塊的溫度波動(dòng)只有0.2 ℃,形成了溫度穩(wěn)定的測(cè)試環(huán)境,使得氦氣與鋁模塊間的溫度差降低,換熱量減小,溫度對(duì)氦氣體積變化的影響程度達(dá)到最低,保證了材料密度測(cè)量過(guò)程中數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和一致性。

2 工藝算法

氣體置換法密度分析儀利用阿基米德定律,即被測(cè)材料的體積等于排開(kāi)氦氣的體積[10]。氦氣分子小,為單原子惰性氣體,可以進(jìn)入微孔材料內(nèi)部開(kāi)孔,并且不與材料發(fā)生吸附作用[11]。在等溫條件下,通過(guò)測(cè)定氦氣的壓力,利用理想氣體狀態(tài)方程可求得氦氣體積的變化[12],即可得到被測(cè)材料體積的大小。

2.1 密度測(cè)量過(guò)程

式中:p0C為標(biāo)準(zhǔn)體積排氣步驟氣體絕對(duì)壓力(背底壓力),Pa;p1C為標(biāo)準(zhǔn)體積進(jìn)氣步驟氣體絕對(duì)壓力(進(jìn)氣壓力),Pa;p2C為標(biāo)準(zhǔn)體積均壓步驟氣體絕對(duì)壓力(均壓壓力),Pa;T0C為標(biāo)準(zhǔn)體積排氣步驟氣體溫度(背底溫度),K;T1C為標(biāo)準(zhǔn)體積進(jìn)氣步驟氣體溫度(進(jìn)氣溫度),K;T2C為標(biāo)準(zhǔn)體積均壓步驟氣體溫度(均壓溫度),K。

隨著移動(dòng)互聯(lián)網(wǎng)的興起和普及,微信、QQ已經(jīng)成為人們生活中必不可少的一部分,班級(jí)群里的聊天內(nèi)容和聊天方式也發(fā)生了很大變化。

式中VC為標(biāo)準(zhǔn)體積,m3。

均壓步驟時(shí),進(jìn)氣閥和排氣閥均保持關(guān)閉狀態(tài),打開(kāi)均壓閥,測(cè)試腔中的氦氣經(jīng)過(guò)均壓閥進(jìn)入到參考腔進(jìn)行壓力平衡,記錄此時(shí)壓力傳感器測(cè)得的絕對(duì)壓強(qiáng)p2和溫度傳感器測(cè)得的鋁模塊溫度T2。均壓前后2個(gè)腔室內(nèi)的氦氣總質(zhì)量保持不變。

上述3個(gè)基本步驟測(cè)得的自由空間體積Vf是測(cè)試腔體積Vm扣除被測(cè)材料骨架體積Vs后的體積,由于測(cè)試腔體積Vm和參考腔體積Vr經(jīng)過(guò)預(yù)先標(biāo)定校準(zhǔn),為已知量,因此,只要獲得自由空間體積Vf即可測(cè)得材料的密度。

“媽的,家里還有八十歲的老娘等老子送終呢,老子當(dāng)然死不得,死不得?!壁w錫田拂了拂衣袖,貓進(jìn)臨時(shí)指揮所。

材料密度測(cè)定程序流程圖如圖4所示。第1步,程序從參數(shù)配置文件中讀取設(shè)定的參數(shù)值,包括測(cè)試腔體積、參考腔體積、清洗次數(shù)和測(cè)量次數(shù)等。第2步,程序進(jìn)入清洗步驟,由于樣品在放入測(cè)試腔后,會(huì)夾帶部分空氣,空氣中的氧氣和氮?dú)馊菀孜皆诓牧媳砻?,使測(cè)量壓力降低,因此,在正式測(cè)量前,需將測(cè)試腔與參考腔內(nèi)殘留的空氣排出。如圖4流程所示,關(guān)閉進(jìn)氣閥,打開(kāi)均壓閥和排氣閥,殘留氣體在氦氣壓力作用下排至大氣;再打開(kāi)進(jìn)氣閥,使氦氣進(jìn)入測(cè)試腔和參考腔,反復(fù)置換殘留空氣,樣品為粉末或多孔類材料時(shí),可以將清洗次數(shù)值增大。第3步,進(jìn)入排氣、進(jìn)氣和均壓測(cè)量過(guò)程,單次測(cè)量結(jié)束后,存儲(chǔ)測(cè)量結(jié)果,繼續(xù)完成后續(xù)測(cè)量次數(shù)。第4步,所有的測(cè)量次數(shù)結(jié)束后,計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差,生成測(cè)量過(guò)程數(shù)據(jù)文件,供用戶分析與參考。

n0f+n0r+n1f=n2f+n2r

(1)

式中:n0f為排氣步驟測(cè)試腔自由空間氣體的摩爾數(shù),mol;n0r為排氣步驟參考腔氣體的摩爾數(shù),mol;n1f為進(jìn)氣步驟測(cè)試腔自由空間充入的摩爾數(shù),mol;n2f為均壓步驟測(cè)試腔自由空間氣體的摩爾數(shù),mol;n2r為均壓步驟參考腔氣體的摩爾數(shù),mol。

由理想狀態(tài)氣體方程,得:

(2)

式中:p0為排氣步驟氣體絕對(duì)壓力(背底壓力),Pa;p1為進(jìn)氣步驟氣體絕對(duì)壓力(進(jìn)氣壓力),Pa;p2為均壓步驟氣體絕對(duì)壓力(均壓壓力),Pa;R為普適氣體常數(shù),J/(mol·K);T0為排氣步驟氣體溫度(背底溫度),K;T1為進(jìn)氣步驟氣體溫度(進(jìn)氣溫度),K;T2為均壓步驟氣體溫度(均壓溫度),K;Vf為測(cè)試腔自由空間的體積,m3;Vr為參考腔的體積,m3。

(3)

(4)

(5)

由此可得樣品密度ρ為

(6)

式中:m為樣品質(zhì)量,kg;Vs為樣品的體積,m3;Vm為測(cè)試腔的體積,m3。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,分別對(duì)兩班學(xué)生的實(shí)驗(yàn)報(bào)告進(jìn)行評(píng)分,并于期末進(jìn)行理論考試,總成績(jī)包括實(shí)驗(yàn)操作成績(jī)(占30%)和理論考試成績(jī)(占70%),即總成績(jī)=實(shí)驗(yàn)操作成績(jī)(每個(gè)實(shí)驗(yàn)分別為6分,5個(gè)實(shí)驗(yàn)總計(jì)30分)+理論考試成績(jī)(卷面成績(jī)×70%)。兩班學(xué)生成績(jī)用(±s)表示,利用SPSS 13.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,組間比較采用t檢驗(yàn),P<0.05差異具有顯著性。

由理想氣體狀態(tài)方程可知,氦氣在每個(gè)步驟的摩爾數(shù)可以根據(jù)壓力傳感器和溫度傳感器測(cè)得的氣體絕對(duì)壓強(qiáng)和鋁模塊溫度計(jì)算得到,經(jīng)消元化簡(jiǎn)得到式(5)表示的測(cè)試腔自由空間體積Vf,再根據(jù)被測(cè)材料的質(zhì)量m計(jì)算得到材料的密度ρ。如果材料為密實(shí)物質(zhì),測(cè)得的密度為真密度(骨架密度);如果材料內(nèi)部有開(kāi)孔[13],測(cè)得的密度為表觀密度(視密度,假密度)。

目前,各高校都有海量的網(wǎng)絡(luò)電子資源,但質(zhì)量好、利用率高的優(yōu)質(zhì)網(wǎng)絡(luò)課程資源較少,大概有下列幾類:l.普通本??圃盒W灾鏖_(kāi)發(fā)建設(shè)的網(wǎng)絡(luò)課程或精品課程。2.以教育管理部門為依托開(kāi)發(fā)的各類網(wǎng)絡(luò)課程,包括國(guó)家級(jí)、省級(jí)精品課以及校際聯(lián)合、與其他各類教育集團(tuán)合作開(kāi)發(fā)的課程。3.國(guó)內(nèi)商業(yè)網(wǎng)站的網(wǎng)絡(luò)公開(kāi)課。

2.2 腔體體積校準(zhǔn)

密度分析儀在使用前必須對(duì)測(cè)試腔體積Vm和參考腔體積Vr進(jìn)行標(biāo)定校準(zhǔn)[14],即用已知的標(biāo)準(zhǔn)體積VC標(biāo)定Vm和Vr。其校準(zhǔn)過(guò)程如圖3所示,包括空腔測(cè)量過(guò)程和標(biāo)準(zhǔn)體積測(cè)量過(guò)程,每個(gè)過(guò)程都要經(jīng)過(guò)密度測(cè)量過(guò)程所述的3個(gè)步驟。

第三款濫用計(jì)算機(jī)設(shè)備罪:“生產(chǎn)、銷售、采購(gòu)、持有或者提供專門程序、工具為他人侵入、干擾計(jì)算機(jī)信息系統(tǒng),依照前款的規(guī)定處罰?!北緱l修改集中在將該罪的范圍的擴(kuò)大,不僅局限于提供工具、程序,這樣可以更有利于對(duì)計(jì)算機(jī)犯罪的幫助犯進(jìn)行處罰,抑制計(jì)算機(jī)幫助犯的產(chǎn)生。

(a)空腔測(cè)量過(guò)程排氣步驟

空腔測(cè)量過(guò)程是在測(cè)試腔內(nèi)沒(méi)有任何被測(cè)材料的情況下完成排氣、進(jìn)氣和均壓3個(gè)步驟;標(biāo)準(zhǔn)體積測(cè)量過(guò)程是在測(cè)試腔內(nèi)放置標(biāo)準(zhǔn)體積VC條件下完成排氣、進(jìn)氣和均壓3個(gè)步驟。

下面給出參考腔體積和測(cè)試腔體積校準(zhǔn)算法詳細(xì)說(shuō)明??涨粫r(shí),根據(jù)質(zhì)量守恒得到測(cè)試腔體積Vm與參考腔體積Vr的關(guān)系式,兩者通過(guò)空腔測(cè)量過(guò)程體積系數(shù)fV相關(guān)聯(lián)。放置標(biāo)準(zhǔn)體積后,測(cè)試腔體積扣除標(biāo)準(zhǔn)體積后的自由空間體積Vf與參考腔體積Vr通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)體積測(cè)量過(guò)程體積系數(shù)fC相關(guān)聯(lián)。

對(duì)于空腔測(cè)量過(guò)程,由式(1)~式(5)同理可得:

排氣步驟時(shí),進(jìn)氣閥關(guān)閉,均壓閥和排氣閥打開(kāi),測(cè)試腔和參考腔與外界相通,記錄此時(shí)壓力傳感器測(cè)得的絕對(duì)壓強(qiáng)p0和溫度傳感器測(cè)得的鋁模塊溫度T0。該步驟計(jì)算滯留在腔體和孔道中氦氣的摩爾數(shù)。

(7)

(8)

(9)

式中:p0V為空腔排氣步驟氣體絕對(duì)壓力(背底壓力),Pa;p1V為空腔進(jìn)氣步驟氣體絕對(duì)壓力(進(jìn)氣壓力),Pa;p2V為空腔均壓步驟氣體絕對(duì)壓力(均壓壓力),Pa;T0V為空腔排氣步驟氣體溫度(背底溫度),K;T1V為空腔進(jìn)氣步驟氣體溫度(進(jìn)氣溫度),K;T2V為空腔均壓步驟氣體溫度(均壓溫度),K;fV為空腔測(cè)量過(guò)程體積系數(shù)。

對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)體積測(cè)量過(guò)程,由式(1)~式(5)同理可得:

無(wú)論是城市還是鄉(xiāng)村,一個(gè)人離去了,總有一些自發(fā)送行的人,以他們的善良和溫情撫慰活著的人。那是人類內(nèi)心生生不息的文明篝火,莊嚴(yán)溫暖熱切,沉重卻不失條理。它是告別,更是續(xù)接。這樣的時(shí)候,人們內(nèi)心的儀式感,總讓一個(gè)人的離去成為一個(gè)可圈可點(diǎn)的精神事件。

(10)

材料密度測(cè)量過(guò)程包括排氣、進(jìn)氣和均壓3個(gè)基本步驟,分別對(duì)應(yīng)圖2(a)、圖2(b)和圖2(c)。圖2中PI(presure indicator)表示壓力指示,TI(temperature indicator)表示溫度指示。

(11)

(12)

式中fC為標(biāo)準(zhǔn)體積測(cè)量過(guò)程體積系數(shù)。

由式(8)、式(9)、式(11)和式(12)可得:

(13)

進(jìn)氣步驟時(shí),均壓閥和排氣閥關(guān)閉,進(jìn)氣閥打開(kāi),氦氣經(jīng)過(guò)進(jìn)氣閥進(jìn)入到測(cè)試腔。在流動(dòng)過(guò)程中,氦氣與微型孔道通過(guò)強(qiáng)化對(duì)流充分換熱,到達(dá)測(cè)試腔后,氦氣溫度與鋁模塊溫度接近,關(guān)閉進(jìn)氣閥。待壓力穩(wěn)定后,記錄此時(shí)壓力傳感器測(cè)得的絕對(duì)壓強(qiáng)p1和溫度傳感器測(cè)得的鋁模塊溫度T1。得到用于測(cè)量的氦氣摩爾數(shù)。

式(13)中兩式相加,得:

Vr·fV-VC=Vr·fC

(14)

(15)

同理,考察了溫度降低和溫度波動(dòng)對(duì)體積系數(shù)測(cè)量結(jié)果的影響規(guī)律圖,如圖6和圖7所示。從兩圖中可以看出,模塊溫度對(duì)室內(nèi)溫度的跟隨效果顯著,隨著外部環(huán)境的升降而升降,再次驗(yàn)證了鋁模塊沒(méi)有恒溫效果,但具有溫度穩(wěn)定作用,對(duì)應(yīng)條件下計(jì)算得到的體積系數(shù)沒(méi)有隨溫度波動(dòng),說(shuō)明鋁模塊具有緩沖作用,在短時(shí)間內(nèi)能夠保持溫度的相對(duì)穩(wěn)定,在單次測(cè)量過(guò)程中溫度基本保持不變。

(16)

(17)

體積系數(shù)fV和fC均由各個(gè)步驟測(cè)得的絕對(duì)壓強(qiáng)和鋁模塊溫度計(jì)算所得,為已知量,通過(guò)求解式(13)可分別得到參考腔體積Vr的表達(dá)式和測(cè)試腔體積Vm的表達(dá)式,求解結(jié)果如式(15)和式(17)所示。

3 軟件流程

密度分析儀為全自動(dòng)儀器,用戶將樣品放入測(cè)試腔后,所有的操作均由程序自動(dòng)完成。程序由自定義腳本控制,用戶根據(jù)測(cè)試材料(粉末、塊體、多孔等)的特性自行編寫腳本。例如,對(duì)于粉體類材料,物料阻力大,氣壓均衡時(shí)間長(zhǎng),進(jìn)氣與排氣易帶出粉末,打開(kāi)進(jìn)氣閥和均壓閥后需要快速關(guān)閉,當(dāng)氣壓降低后再延長(zhǎng)閥門打開(kāi)時(shí)間。

根據(jù)質(zhì)量守恒定律,排氣步驟留在測(cè)試腔和參考腔內(nèi)氦氣原有摩爾數(shù)與進(jìn)氣步驟充入測(cè)試腔氦氣摩爾數(shù)之和等于均壓步驟測(cè)試腔和參考腔內(nèi)氦氣現(xiàn)有摩爾數(shù),即有式(1)成立。

圖4 材料密度測(cè)定程序流程圖

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定

為了驗(yàn)證多孔道集成金屬模塊對(duì)密度測(cè)量結(jié)果的影響,選取了20 ℃蒸餾水、煤粉、石英砂、純鋁、耐火材料和水泥6種不同密度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),清洗次數(shù)設(shè)定為10次,重復(fù)測(cè)量次數(shù)為50次,同時(shí)記錄室內(nèi)溫度。選擇了室內(nèi)溫度不斷升高、室內(nèi)溫度不斷下降、室內(nèi)溫度先升高后下降3種測(cè)試環(huán)境條件。

4.1 數(shù)據(jù)處理

圖5為溫度升高對(duì)體積系數(shù)測(cè)量結(jié)果的影響規(guī)律圖。從圖5可以看出,當(dāng)室內(nèi)溫度波動(dòng)較大,受外界天氣環(huán)境影響明顯時(shí),在不同時(shí)刻測(cè)得的測(cè)溫孔的鋁模塊溫度的背底溫度、進(jìn)氣溫度和均壓溫度對(duì)應(yīng)曲線較光滑,說(shuō)明金屬模塊對(duì)溫度變化的響應(yīng)較緩慢。三者與室內(nèi)溫度變化趨勢(shì)一致,也呈現(xiàn)上升特性,這說(shuō)明,在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi),鋁模塊不能做到恒溫效果,但可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定溫度的作用,即鋁模塊對(duì)外界環(huán)境溫度的驟冷驟熱起緩沖作用,能夠保證在較短的測(cè)量周期內(nèi)使鋁模塊溫度基本保持不變。從體積系數(shù)數(shù)據(jù)可以看出,隨著溫度不斷升高,體積系數(shù)在某一固定值上下波動(dòng),波動(dòng)范圍很小,整條曲線趨勢(shì)基本保持水平,充分說(shuō)明了上述結(jié)論。

根據(jù)各片段引物對(duì)轉(zhuǎn)化鑒定的重組質(zhì)粒進(jìn)行PCR。GGPPS啟動(dòng)子全長(zhǎng)、GGPPS1F和GGPPS3F擴(kuò)增程序?yàn)椋?4℃預(yù)變性5 min;94℃變性30 s,57℃退火45 s,72℃延伸45 s,共30個(gè)循環(huán);72℃延伸10 min,GGPPS2F擴(kuò)增程序退火溫度為55℃,其余程序相同。用1.0%的瓊脂糖凝膠電泳檢測(cè)結(jié)果(圖1~3)。

(3) 對(duì)任意B,C∈Γ(CSI(X)),若F?B∪C,由τCSI?τ,故B,C∈Γ(X),又F∈CIrr(X),于是F?B或者F?C,從而F∈CIrr(CSI(X))。

圖5 溫度升高對(duì)體積系數(shù)測(cè)量結(jié)果影響規(guī)律圖

式(13)中兩式相除,得:

圖6 溫度降低對(duì)體積系數(shù)測(cè)量結(jié)果影響規(guī)律圖

圖7 溫度波動(dòng)對(duì)體積系數(shù)測(cè)量結(jié)果影響規(guī)律圖

4.2 誤差分析

為了從測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)一步獲得相關(guān)信息,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行誤差分析,原始數(shù)據(jù)如表1所示。對(duì)多次測(cè)量數(shù)據(jù)求平均值,進(jìn)一步求得標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)值SE。SE反映測(cè)量樣本中每一次測(cè)量結(jié)果相對(duì)于平均值的偏差程度,是重復(fù)性的表征參數(shù),該值越小,說(shuō)明重復(fù)性越好。為了對(duì)比各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量結(jié)果,求出了各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)值對(duì)應(yīng)的相對(duì)誤差RE。由于采用的是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),都具有標(biāo)準(zhǔn)值,即密度的真值,多次測(cè)量的平均值與真值的偏差即為相對(duì)誤差,該值反映了測(cè)量的準(zhǔn)確度,該值越小,測(cè)量值與真值越接近,說(shuō)明越準(zhǔn)確。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品密度測(cè)量值數(shù)據(jù)記錄表 g/cm3

多次測(cè)量的平均值、相對(duì)誤差、標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)值、標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值的相對(duì)誤差計(jì)算方法如式(18)~式(21)所示:

(18)

(19)

式中:μ為標(biāo)準(zhǔn)值(真值),g/cm3;Rμ為相對(duì)誤差,%。

(20)

式中SE為標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)值,g/cm3。

截至2017年底,北京市注冊(cè)執(zhí)業(yè)藥師執(zhí)業(yè)范圍分布情況:注冊(cè)在藥品零售企業(yè)的執(zhí)業(yè)藥師為6216人,占注冊(cè)總?cè)藬?shù)的85.1%;注冊(cè)在藥品批發(fā)企業(yè)的執(zhí)業(yè)藥師為844人,占注冊(cè)總?cè)藬?shù)的11.6%;注冊(cè)在藥品生產(chǎn)企業(yè)的執(zhí)業(yè)藥師為53人,占注冊(cè)總?cè)藬?shù)的0.7%;注冊(cè)在藥品使用單位的執(zhí)業(yè)藥師為194人,占注冊(cè)總?cè)藬?shù)的2.6%(見(jiàn)表3)。

(21)

式中RE為標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值的相對(duì)誤差,%。

從表2可以看出,6種不同密度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值的相對(duì)誤差最大不超過(guò)3‰,粉體類材料,例如煤粉、水泥、耐火材料標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值相對(duì)誤差偏大,說(shuō)明氣體在粉體類材料中的壓強(qiáng)與物質(zhì)粒徑有關(guān);而塊體類材料,純鋁和蒸餾水的標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值相對(duì)誤差較小。從各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均值相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差分析,其最大偏差不超過(guò)2‰,說(shuō)明這種測(cè)量方法的準(zhǔn)確度較高。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品密度測(cè)量值數(shù)據(jù)處理表

采用多孔道集成金屬模塊測(cè)得的密度不僅保證了準(zhǔn)確度,也保證了重復(fù)性,是解決目前管道式排氣法密度分析儀數(shù)據(jù)不穩(wěn)定問(wèn)題的重要措施。

醫(yī)院場(chǎng)地比較小,院方總是希望患者在醫(yī)院逗留的時(shí)間越少越好,于是就推出分時(shí)段掛號(hào)。醫(yī)院經(jīng)過(guò)對(duì)患者就診數(shù)據(jù)分析,計(jì)算出每位患者就診、檢查的平均時(shí)間;以半小時(shí)為一個(gè)時(shí)段,把患者預(yù)約時(shí)間限定在相對(duì)精準(zhǔn)的時(shí)段;讓患者在更為精準(zhǔn)時(shí)間段來(lái)就醫(yī),沒(méi)有必要提早來(lái)醫(yī)院。

5 結(jié)論

開(kāi)發(fā)了一種基于多孔道集成金屬模塊的密度分析儀,測(cè)定了不同環(huán)境溫度條件下模塊的溫度和體積系數(shù),解決了溫度波動(dòng)對(duì)密度測(cè)量結(jié)果影響較大的問(wèn)題。主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)如下:

(1)多孔道金屬模塊將壓力傳感器、溫度傳感器、座裝電磁閥、測(cè)試腔、參考腔、氣體孔道集成在導(dǎo)熱良好的金屬模塊中,對(duì)外界環(huán)境溫度變化起到了緩沖作用,保證在單次密度測(cè)量過(guò)程中溫度基本保持穩(wěn)定;

(2)氣體從外部進(jìn)入到模塊中,通過(guò)微型孔道的強(qiáng)化對(duì)流換熱可以快速達(dá)到金屬模塊溫度,減弱了氣源溫度波動(dòng)對(duì)密度測(cè)量結(jié)果的影響;

日本鬼子盤踞在懸崖絕壁的一座古寺,憑借居高臨下的有利地勢(shì)死守,一梭梭子彈和炮彈,呼嘯著落入石道崎嶇蜿蜒的半山腰,爆炸聲鋪天蓋地,響徹云霄。

(3)建立了考慮溫度因素的測(cè)試腔與參考腔體積校準(zhǔn)算法和材料密度測(cè)量算法,開(kāi)發(fā)了由用戶自定義腳本執(zhí)行密度測(cè)量的全自動(dòng)密度測(cè)試流程程序;

(4)通過(guò)6種不同密度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量,驗(yàn)證了多孔道集成金屬模塊和計(jì)算算法的有效性,密度測(cè)量值的重復(fù)性達(dá)到3‰,準(zhǔn)確度達(dá)到2‰。

為了研究多孔物質(zhì)和粉末材料測(cè)量值偏大的原因,還需對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化,后續(xù)將進(jìn)一步分析研究。

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