宋紅宇， 劉海濤， 王國棟

(東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室， 遼寧 沈陽 110819)

由于具有單一的Goss織構(gòu)({110}〈001〉擇優(yōu)取向)，取向硅鋼沿軋向磁化時具有磁感高、鐵損低的特點，主要用于制造變壓器鐵芯[1-2].雙輥薄帶連鑄(twin-roll strip casting)技術(shù)具有亞快速凝固的特性，因而在取向硅鋼抑制劑控制上具有獨特優(yōu)勢，與傳統(tǒng)生產(chǎn)流程相比還具有顯著的流程短、能耗低的特點，符合金屬材料工業(yè)的綠色化發(fā)展趨勢[3].但是，由于僅發(fā)生少量的δ/γ相變，取向硅鋼在薄帶連鑄時容易形成粗大的凝固組織和強λ纖維織構(gòu)(〈100〉//ND)，而薄帶連鑄近終形生產(chǎn)的特點增大了組織和織構(gòu)的調(diào)控難度.研究表明，在鋼液過熱度較高的條件下，高溫退火后常常形成不完善的二次再結(jié)晶組織，嚴重惡化磁性能.這是因為薄帶連鑄取向硅鋼中粗大的λ晶粒容易從凝固組織“遺傳”至初次再結(jié)晶基體，惡化了Goss晶粒的異常長大環(huán)境，因此必須采用兩步冷軋法才能獲得完善的二次再結(jié)晶組織[4-5].然而，二次冷軋的壓下率偏低會導(dǎo)致初次再結(jié)晶織構(gòu)中{111}〈112〉組分較弱，不利于高磁感取向硅鋼的制備[1-2,6]；因此，需要采取新的方法，在薄帶連鑄流程下解決粗大λ晶?！斑z傳”導(dǎo)致磁性能惡化這一問題.

Park等和Strezov等[7-8]指出，通過降低熔池內(nèi)鋼液的過熱度促使δ鐵素體隨機形核，可以獲得細小且織構(gòu)漫散的等軸晶凝固組織；然而，即使過熱度低至15 ℃，F(xiàn)e-3%Si硅鋼鑄帶坯的平均晶粒尺寸也在230 μm左右[9]，仍然十分粗大.另一方面，受限于較低的熱軋壓下率(≤30%)，薄帶連鑄流程下利用傳統(tǒng)的高于1 100 ℃熱軋及?；膊荒苡行Ъ毣探M織.因此，需要轉(zhuǎn)變思路，采取新的方法在冷軋前破壞粗大的凝固組織.鎂合金等層錯能較低的金屬材料在一定條件下可產(chǎn)生形變孿晶，退火時再結(jié)晶晶粒沿孿晶界形核而達到細化組織的目的[10].需要指出，除層錯能外，變形溫度、應(yīng)變速率、晶粒尺寸、化學(xué)成分等因素均對金屬材料的孿生行為有重要影響.可以設(shè)想，如果使取向硅鋼在熱軋過程中產(chǎn)生形變孿晶，有望在常化時利用再結(jié)晶晶粒沿孿晶界形核而細化組織，借此解決粗大λ晶?！斑z傳”導(dǎo)致磁性能惡化的問題，也適于高磁感取向硅鋼的制備和實際生產(chǎn)的開展.然而，早期主要是通過低溫(-125～0 ℃)拉伸實驗來揭示取向硅鋼形變孿晶與裂紋萌生之間的關(guān)系[11-13]，尚無針對取向硅鋼熱軋孿生行為及其對組織、織構(gòu)影響的研究.

本文基于薄帶連鑄技術(shù)制備了具有不同凝固組織的取向硅鋼鑄帶坯，針對取向硅鋼的熱軋孿生行為及其對組織、織構(gòu)演化的影響開展了研究，解決了薄帶連鑄流程下粗大λ晶?！斑z傳”這一問題，也有助于深化現(xiàn)有薄帶連鑄取向硅鋼組織、織構(gòu)的調(diào)控機理.

1 實驗材料和方法

采用中頻感應(yīng)爐冶煉取向硅鋼鋼水，隨后利用雙輥薄帶連鑄機獲得1.95 mm厚取向硅鋼鑄帶，其化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為：C 0.004 2，Si 2.94，Mn 0.069，S 0.025，余量為Fe及雜質(zhì)，薄帶連鑄時熔池內(nèi)鋼液過熱度控制在較高水平.從鑄帶上切取兩塊試樣，分別在650 ℃和1 150 ℃經(jīng)兩道次軋至1.2 mm，總熱軋壓下率約為38%.為研究?；^程中的組織演化，從1.2 mm厚650 ℃熱軋板上切取試樣在850 ℃下保溫不同時間(15，60和300 s)；另從1.2 mm厚650 ℃和1 150 ℃熱軋板上切取試樣在1 050 ℃ 下保溫300 s，完成?；嘶?為研究壓下率對熱軋組織的影響，從鑄帶上切取一塊試樣，在650 ℃ 下經(jīng)單道次軋至1.65 mm，壓下率約為15%.

從鑄帶、熱軋板及?；迩腥〗鹣嘣嚇?，經(jīng)磨制、機械拋光及4%(體積分數(shù))硝酸酒精溶液腐蝕后，利用Leica光學(xué)顯微鏡觀察試樣縱截面微觀組織.采用Bruker D8 Discover型X射線衍射儀測量樣品的{111}，{200}，{220}三個不完整極圖，利用級數(shù)展開法計算織構(gòu)并用取向分布函數(shù)(orientation distribution function, ODF)表示.將試樣磨制及電解拋光后，利用配備有電子背散射衍射(electron backscatter diffraction, EBSD)的蔡司Ultra 55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡研究試樣的微觀組織.

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 熱軋溫度對組織及織構(gòu)的影響

圖1a示出薄帶連鑄取向硅鋼的凝固組織及織構(gòu).取向硅鋼凝固組織由粗大柱狀的鐵素體晶粒組成，平均晶粒尺寸達350 μm，宏觀織構(gòu)為強λ纖維織構(gòu)({100}〈0vw〉)，這與薄帶連鑄過程中鋼液過熱度較高有關(guān)：鋼液的高過熱度提高了固/液界面前沿的溫度梯度，從而促進〈100〉取向晶粒的生長，最終形成粗大的凝固組織及強λ纖維織構(gòu)[7-9].圖1b和圖1c示出薄帶連鑄取向硅鋼的熱軋組織及織構(gòu).軋制溫度為1 150 ℃時熱軋組織主要由傾斜的變形晶粒組成，晶粒內(nèi)部有少量變形亞結(jié)構(gòu)，宏觀織構(gòu)為較強的λ纖維織構(gòu)及不完全的α纖維織構(gòu)(從{001}〈110〉到{223}〈110〉).與此不同，當(dāng)軋制溫度降為650 ℃時，變形晶粒內(nèi)產(chǎn)生大量寬度為1～4 μm的條帶狀組織，貫穿整個變形晶粒，部分區(qū)域內(nèi)的條帶狀組織相互交叉.此外，與1 150 ℃熱軋板相比，650 ℃熱軋板的宏觀織構(gòu)中α纖維織構(gòu)的強度更高，還出現(xiàn)了位于γ纖維織構(gòu)(〈111〉//ND)上的{111}〈110〉組分，說明650 ℃熱軋時初始λ取向繞〈110〉//RD軸旋轉(zhuǎn)程度更大.

圖1 鑄帶及1.2 mm熱軋板組織及織構(gòu)

2.2 形變孿晶組織表征

圖2示出650 ℃熱軋板條帶狀組織的EBSD分析結(jié)果.

圖2 1.2 mm厚650 ℃熱軋板EBSD分析結(jié)果

如圖2a～圖2c所示，熱軋板基體及條帶狀組織的局部{111}和{112}極圖以及典型的60°〈111〉晶界表明，圖1c條帶狀組織為{112}〈111〉變形孿晶，這與前期的研究結(jié)果顯著不同.由于具有較高的層錯能，通常認為Fe-3%Si硅鋼在較高溫度(650 ℃)軋制時難以產(chǎn)生形變孿晶.圖2d所示的局部取向差表明，孿晶界具有比變形基體更高的局部應(yīng)變硬化.這是因為在具有BCC(body centered cubic)結(jié)構(gòu)的Fe-3%Si硅鋼中，主要滑移系統(tǒng)為{110}〈111〉，{112}〈111〉及{123}〈111〉[14-15]，其中的兩個滑移系統(tǒng)均與唯一的{112}〈111〉孿生系統(tǒng)不共平面，使得變形時位錯容易在孿晶界附近塞積，提高了孿晶界附近的儲存能.

由Schmid定律可知，變形晶粒的取向顯著影響金屬材料的孿生行為.研究指出，在對定向凝固的Fe-6.5%Si硅鋼進行拉伸或壓縮變形時孿生行為有很強的取向依賴性，即拉伸時通常在〈100〉晶向平行于拉伸方向的晶粒內(nèi)產(chǎn)生{112}〈111〉形變孿晶，而壓縮時則易在〈101〉～〈111〉晶向平行于壓縮方向的晶粒內(nèi)產(chǎn)生孿晶[15-17].為了研究晶粒取向?qū)\生行為的影響，利用EBSD觀察了650 ℃熱軋板縱截面形貌，并利用Channel 5軟件提取了260個含有孿晶的變形晶粒取向并計算了ODF圖，如圖3a～圖3d所示.可見，與Fe-6.5%Si硅鋼的結(jié)果顯著不同，在本工作中幾乎所有變形晶粒內(nèi)均產(chǎn)生大量的形變孿晶，而且計算所得的ODF與熱軋織構(gòu)(圖1c)非常相似，說明在650 ℃熱軋條件下取向硅鋼孿生變形的取向依賴性較弱.

圖3 1.65 mm厚650 ℃熱軋板EBSD分析結(jié)果

一般認為，具有BCC結(jié)構(gòu)的取向硅鋼層錯能較高，不易發(fā)生孿生變形，通常在極低溫度(-125～0 ℃)或高應(yīng)變速率(～102s-1)條件下才能誘發(fā)孿生變形[12,18-19].然而，除層錯能、變形溫度及應(yīng)變速率外，晶粒尺寸也顯著影響金屬材料的變形方式(位錯滑移或?qū)\生)[20].研究表明，位錯滑移和孿生的臨界剪切應(yīng)力均與晶粒尺寸呈Hall-Petch關(guān)系，然而孿生變形的H-P斜率(kT)通常遠大于(約10倍)位錯滑移的H-P斜率(kS)，這導(dǎo)致孿生變形的臨界剪切應(yīng)力隨晶粒尺寸的增大而快速降低[20].有研究證實，晶粒尺寸為250 μm的70/30黃銅在加工過程中會形成大量形變孿晶，而晶粒尺寸為30 μm時則不產(chǎn)生孿晶[21].本工作中，鑄帶坯的鐵素體晶粒平均尺寸達350 μm，如此粗大的晶粒有利于形變孿晶的產(chǎn)生，較大的道次壓下率及軋輥的急冷作用也可能促進孿晶的產(chǎn)生，而熱軋過程中的復(fù)雜應(yīng)力狀態(tài)及熱軋板表面的剪切力作用可能降低了孿生行為的取向依賴性.

2.3 形變孿晶對?；M織及織構(gòu)的影響

為了研究形變孿晶對?；M織及織構(gòu)的影響，將熱軋試樣分別在850 ℃和1 050 ℃進行?；嘶饘嶒炄鐖D4、圖5所示.圖4a中的箭頭所示，當(dāng)退火15 s時，僅4個新晶粒沿孿晶界優(yōu)先形核，表明孿晶界為再結(jié)晶形核提供了有利條件.隨著退火時間延長，新晶粒沿孿晶界不斷形核，逐漸吞并周圍的變形基體(圖4b和圖4c).需要指出的是，大部分再結(jié)晶晶粒呈“餅狀”并沿孿晶界伸長，這主要與局部應(yīng)變沿孿晶界的特殊分布有關(guān)，孿晶界間有限的空間也限制了再結(jié)晶晶粒沿橫向的長大.EBSD分析表明，α變形晶粒內(nèi)形核的再結(jié)晶晶粒取向較漫散，λ變形晶粒內(nèi)易形成具有立方({100}〈001〉)及Goss取向的再結(jié)晶晶粒，而γ變形晶粒內(nèi)易形成α取向、γ取向及Goss取向的再結(jié)晶晶粒.需要指出，孿晶界/孿晶界交叉點以及孿晶界/晶界交叉點同樣具有較高的儲存能，也是再結(jié)晶晶粒的優(yōu)先形核位置.

圖4 1.2 mm厚650 ℃熱軋板經(jīng)850 ℃?；奈⒂^組織

圖5 1.2 mm厚1 150 ℃熱軋板及650 ℃熱軋板經(jīng)1 050 ℃常化的微觀組織和織構(gòu)

圖5示出形變孿晶對?；M織及織構(gòu)的影響.可見，當(dāng)軋制溫度為1 150 ℃時，常化板組織及織構(gòu)與相應(yīng)的熱軋組織及織構(gòu)(圖1b)非常相似，說明由于1 150 ℃熱軋板的變形儲存能較低，大部分變形晶粒在?；嘶饡r僅發(fā)生了回復(fù)，導(dǎo)致僅發(fā)生微小的組織及織構(gòu)變化.與此顯著不同，當(dāng)軋制溫度為650 ℃時，由于熱軋時形成高密度的形變孿晶且新的再結(jié)晶晶?？裳貙\晶界形核，?；M織主要由細小、取向漫散的再結(jié)晶晶粒組成，織構(gòu)也較為漫散，如圖5b所示.

由上述結(jié)果可知，在薄帶連鑄條件下采用較低溫度(650 ℃)熱軋可在變形晶粒內(nèi)引入高密度的形變孿晶，為新的再結(jié)晶晶粒提供優(yōu)先形核位置；由此通過?；嘶鸺纯善茐拇执蟮哪探M織，并顯著弱化有害的λ纖維織構(gòu).可以推測，在保證后續(xù)冷軋壓下率的條件下，基于該方法有望消除粗大λ晶粒從凝固組織到初次再結(jié)晶組織的有害遺傳，有利于薄帶連鑄取向硅鋼實際生產(chǎn)的進行，在鋼液高過熱度條件下仍有望保證高溫退火后形成完善的二次再結(jié)晶組織.

3 結(jié) 論

1) 取向硅鋼中粗大的晶粒尺寸是導(dǎo)致在650 ℃熱軋時產(chǎn)生變形孿晶的主要原因.孿晶界/孿晶界以及孿晶界/晶界的交叉位置具有更高的儲存能，因此可以在退火過程中成為初次再結(jié)晶晶粒的優(yōu)先形核位置.受沿孿晶界應(yīng)變分布及晶界間距離的限制，沿孿晶界形核的再結(jié)晶晶粒通常呈“餅狀”.

2) 變形晶粒的取向?qū)ρ貙\晶界形核的再結(jié)晶晶粒取向有重要影響，α變形晶粒內(nèi)沿孿晶界形核的再結(jié)晶晶粒通常為隨機取向，λ變形晶粒內(nèi)沿孿晶界形核的再結(jié)晶晶粒通常為立方或Goss取向.與此不同，γ變形晶粒內(nèi)沿孿晶界形核的再結(jié)晶晶粒通常為α，γ和Goss取向.