付中夢，鄭 宇，鞏勤學(xué)，王 杜，劉勇奇

（湖南邦普循環(huán)科技有限公司，湖南 長沙410604）

隨著國家“雙碳”政策的提出，新能源產(chǎn)業(yè)迎來了快速發(fā)展時期。以鎳、鈷、錳為主要組成的三元鋰離子電池在新能源汽車和3C領(lǐng)域的使用量持續(xù)攀升［1］，金屬鎳的需求不斷增加。紅土鎳礦是一種鎳品位較低的礦物，常用的處理工藝有火法冶煉和濕法冶煉。近年來，隨著國家能耗管控越來越嚴格，濕法冶煉工藝的運用越來越廣泛［2-5］。印度尼西亞礦產(chǎn)品出口政策日趨嚴格，許多中資企業(yè)在印度尼西亞礦產(chǎn)區(qū)建設(shè)冶煉廠，進行紅土鎳礦的冶煉［6-8］。本文針對印度尼西亞某礦區(qū)的紅土鎳礦開展硫酸浸出實驗研究，以便為該礦的開發(fā)提供技術(shù)參考。

1 實 驗

1.1 實驗原料

實驗用紅土鎳礦主要化學(xué)成分見表1。紅土鎳礦中Ni含量1.5%，此外還含有Fe、Cu、Al等金屬，可供回收的金屬主要是鎳和鐵。

表1 紅土鎳礦的主要化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)）／%

紅土鎳礦XRD和SEM分析結(jié)果見圖1～2。

圖1 紅土鎳礦XRD圖譜

由圖1可見，原料衍射峰尖銳，晶型良好。由圖2可知，礦物表面相對疏松多孔。

圖2 紅土鎳礦SEM圖譜

1.2 實驗方法

用天平稱取一定量紅土鎳礦，加入燒杯內(nèi)，然后加入一定量、一定濃度的硫酸溶液，調(diào)成礦漿；安裝好熱電偶和攪拌槳，按照實驗要求控制好攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)溫度，達到預(yù)設(shè)反應(yīng)時間后，采用抽中空的形式進行固液分離。浸出渣置于干燥箱恒溫烘干，稱重；分別對浸出液和浸出渣進行分析，計算鎳、鐵浸出率。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 初始硫酸濃度對鎳、鐵浸出率的影響

浸出溫度85℃、液固比6∶1、攪拌轉(zhuǎn)速300 r／min、浸出時間4 h，考察初始硫酸濃度對鎳、鐵浸出率的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 初始硫酸濃度對鎳、鐵浸出率的影響

由圖3可知，在實驗范圍內(nèi)，提高硫酸濃度，紅土鎳礦中Ni、Fe浸出率呈上升趨勢。結(jié)合工業(yè)生產(chǎn)實際，考慮硫酸輔料用量、成本等問題，選擇初始硫酸濃度300 g／L。

2.2 浸出溫度對鎳、鐵浸出率的影響

初始硫酸濃度300 g／L，其他條件不變，浸出溫度對鎳、鐵浸出率的影響如圖4所示。

圖4 浸出溫度對鎳、鐵浸出率的影響

由圖4可知，浸出溫度由55℃升至95℃，紅土鎳礦中Fe浸出率平緩增加，Ni浸出率較快增加。雖然提高浸出溫度可以提高浸出率，但考慮到蒸汽升溫成本、反應(yīng)容器耐溫性能，選擇浸出溫度85℃，此時Ni浸出率能達到90%以上，滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。

2.3 浸出時間對鎳、鐵浸出率的影響

浸出溫度85℃，其他條件不變，浸出時間對鎳、鐵浸出率的影響如圖5所示。

圖5 浸出時間對鎳、鐵浸出率的影響

在實際生產(chǎn)運營過程中，物料在浸出反應(yīng)槽中的反應(yīng)時間是影響產(chǎn)出的重要指標。由圖5可見，浸出時間達到240 min時，Ni浸出率達到90%以上，F(xiàn)e浸出率也較高；繼續(xù)延長浸出時間，浸出率提升不明顯。選擇浸出時間240 min。

2.4 反應(yīng)液固比對鎳、鐵浸出率的影響

浸出時間240 min，其他條件不變，液固比對鎳、鐵浸出率的影響如圖6所示。

圖6 液固比對鎳、鐵浸出率的影響

在濕法冶煉生產(chǎn)過程中，液固比是一項重要指標，液固比過低，會導(dǎo)致整個反應(yīng)體系黏度增大、流動性降低、擴散效果變差；液固比過高，會增加浸出劑投加量，而且會降低浸出液中主金屬含量。綜合考慮，選擇液固比6∶1，該條件符合工業(yè)生產(chǎn)要求。

2.5 綜合條件實驗

通過以上單因素實驗，確定較適宜的浸出工藝參數(shù)為：浸出溫度85℃、液固比6∶1、初始硫酸濃度300 g／L、攪拌轉(zhuǎn)速300 r／min、浸出時間240 min，此條件下進行了綜合實驗，Ni浸出率97%，F(xiàn)e浸出率83%，此外，銅、鋁在該礦物中主要以氧化物形式存在，浸出率都能達到97%以上。紅土鎳礦浸出液中含有鎳、銅、鐵、鋁等金屬，可采用添加還原鐵粉除銅，再采用黃鈉鐵礬法沉淀除Fe、Al，實現(xiàn)鎳的提取。

浸出渣XRD和SEM圖譜分別如圖7、圖8所示。

圖7 紅土鎳礦浸出渣XRD圖譜

圖8 紅土鎳礦浸出渣SEM圖譜

由圖7可知，浸出渣主要成分為鐵氧化物、硅氧化物和鐵酸鎳、鐵酸鎂。由圖8可知，紅土鎳礦晶型較為穩(wěn)定，浸出前后形貌無較大變化。

3 結(jié) 論

1）硫酸浸出紅土鎳礦，較適宜的浸出工藝參數(shù)為：浸出溫度85℃、液固比6∶1、初始硫酸濃度300 g／L、攪拌轉(zhuǎn)速300 r／min、浸出時間240 min，此條件下Ni浸出率97%，F(xiàn)e浸出率83%，銅、鋁浸出率達到97%以上。

2）浸出渣XRD、SEM分析表明，紅土鎳礦晶型較為穩(wěn)定，浸出前后形貌無較大變化；浸出渣主要成分為鐵氧化物、硅氧化物和鐵酸鎳、鐵酸鎂。