劉明， 徐智通， 高誠(chéng)輝

(福州大學(xué)機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院, 福建 福州 350108)

0 引言

納米壓痕技術(shù)具有操作方便、 樣品制備簡(jiǎn)單、 測(cè)量和定位分辨率高(壓頭壓入材料表面的深度在納米尺度)、 測(cè)試內(nèi)容豐富(如壓痕硬度[1]、 彈性模量[2]、 斷裂韌性[2-3]、 粘彈性[4]、 疲勞[5]、 蠕變[6-7]等)等優(yōu)點(diǎn)， 是在微納米尺度， 壓頭在載荷作用下垂直壓入材料表面， 通過(guò)分析載荷-位移曲線獲得材料的微納米力學(xué)性能， 在材料的微觀力學(xué)性能研究領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景， 廣泛應(yīng)用于各種金屬[8-10]、 復(fù)合材料[11-13]、 高分子材料[14]、 陶瓷[15-16]、 薄膜[16-22]、 玻璃[23-26]等. 多相材料的單相態(tài)力學(xué)性能受到廣泛關(guān)注， 而眾多單相態(tài)不能以宏觀塊體的形式重現(xiàn)， 傳統(tǒng)力學(xué)測(cè)試方法(如單軸拉伸或壓縮)不再適用. 利用納米壓痕技術(shù)可以得到單一相態(tài)的微納米力學(xué)性能[27-28]， 但是有很大的局限性. 需要慎重選取最大壓入深度hmax， 過(guò)淺， 會(huì)放大單相態(tài)的表面粗糙度和組織不均勻性的影響， 降低實(shí)驗(yàn)精度， 同時(shí)， 試樣近表面可能出現(xiàn)加工硬化現(xiàn)象(因在制樣時(shí)， 多使用多級(jí)砂紙水磨結(jié)合機(jī)械拋光的方法)[29]， 壓痕硬度會(huì)被高估； 根據(jù)膨脹腔理論[30]， 最大壓入深度hmax應(yīng)小于相態(tài)特征長(zhǎng)度尺寸D的1/10， 但表面下的單相態(tài)尺寸無(wú)法得知， 即使相對(duì)小的最大壓入深度hmax， 也可能受到基底效應(yīng)的影響.

為實(shí)現(xiàn)對(duì)單相態(tài)的納米壓痕實(shí)驗(yàn)， 需要對(duì)試樣進(jìn)行金相腐蝕， 以便在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行定位， 但金相腐蝕會(huì)顯著增大表面粗糙度甚至改變表層的化學(xué)性質(zhì)， 而一些特殊的相態(tài)在光學(xué)顯微鏡下不可見(jiàn)或沒(méi)有合適的金相腐蝕液[31]. 即使是同相態(tài)， 不同的晶粒取向會(huì)影響力學(xué)性能， 單次納米壓痕實(shí)驗(yàn)只能測(cè)定單個(gè)晶粒的力學(xué)性能. 當(dāng)最大壓入深度hmax遠(yuǎn)小于單相態(tài)特征長(zhǎng)度尺寸D時(shí)， 通過(guò)對(duì)納米壓入法點(diǎn)陣數(shù)據(jù)進(jìn)行多峰高斯擬合分析， 均值μi和標(biāo)準(zhǔn)差σi分別對(duì)應(yīng)各相態(tài)的力學(xué)性能(如壓痕硬度HIT和彈性模量EIT等)的真實(shí)值和離散程度， 混合系數(shù)ci對(duì)應(yīng)各相態(tài)面積分?jǐn)?shù)， 即模型中各個(gè)擬合參數(shù)具有與之對(duì)應(yīng)具有物理意義的量. 應(yīng)用納米壓入法點(diǎn)陣研究的多相材料種類繁多， 如三元鋰電池陽(yáng)極LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2[32]、 混凝土、 骨頭和頁(yè)巖[33]、 海軍黃銅、 鑄鐵和M3高速鋼[31]、 軌道鋼[34]和水化硅酸鈣[35-36]等. Constantinides等[37]通過(guò)類比薄膜/基底模型， 發(fā)現(xiàn)納米壓入法點(diǎn)陣的壓痕尺度應(yīng)是單相態(tài)組織特征長(zhǎng)度尺寸的1/10， 與多相材料Ti-TiB納米壓入法點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合. 魏亞等[38]利用納米壓入法點(diǎn)陣方法研究摻雜不同礦渣含量水泥的各相態(tài)微納米力學(xué)性能和含量， 提出基于納米壓痕技術(shù)計(jì)算水化程度的方法， 與熱重分析得到的結(jié)果吻合. 沈俊達(dá)等[39]結(jié)合納米壓入法點(diǎn)陣和反卷積分析， 計(jì)算了水泥基材料微觀各相的斷裂韌性.

國(guó)內(nèi)利用納米壓入法點(diǎn)陣分析雙相合金材料微觀組織力學(xué)性能的研究還報(bào)道較少. 本研究對(duì)3種黃銅(H59、 H60、 H62)和2種碳鋼(Q235鋼、 45#鋼)共5種常見(jiàn)且組織尺寸適中的雙相合金材料進(jìn)行納米壓入法點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)， 結(jié)合高斯混合模型， 確定材料微觀相態(tài)的力學(xué)性能(壓痕硬度HIT、 彈性模量EIT)和體積分?jǐn)?shù). 并在大載荷下對(duì)材料進(jìn)行納米壓痕和努氏硬度實(shí)驗(yàn)， 建立了宏觀和微觀力學(xué)性能的關(guān)系. 利用Image Pro-plus 6.0軟件[40-41]處理金相圖， 獲得體積分?jǐn)?shù)fr， 驗(yàn)證點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

1 實(shí)驗(yàn)原理

如圖1(a)所示， 加載時(shí)， 壓頭垂直壓入試樣表面， 材料發(fā)生形變， 產(chǎn)生接觸深度為hc、 接觸圓半徑為a的壓痕， 在一個(gè)完整加載-保載-卸載循環(huán)中， 得到如圖1(b)所示典型納米壓痕載荷-位移曲線. 利用經(jīng)典Oliver-Pharr方法[42]根據(jù)載荷-位移曲線計(jì)算被測(cè)材料的微納米力學(xué)性能， 壓痕硬度HIT和縮減模量Er等微納米力學(xué)性能可由最大壓力Fmax、 最大壓入深度hmax、 接觸深度hc、 殘余深度hp和彈性接觸剛度S(卸載曲線的端部斜率)計(jì)算獲得.

圖1 納米壓痕原理圖Fig.1 Principle schematic of nanoindentation

對(duì)卸載曲線進(jìn)行擬合：

P=B(h-hp)m

(1)

其中：B為擬合常數(shù)；m為與材料相關(guān)的指數(shù).

接觸深度hc為：

(2)

其中, 幾何常數(shù)ε取決于擬合參數(shù)m[25].

被測(cè)材料的壓痕硬度HIT為最大載荷Fmax與壓痕接觸投影面積Ac的比值,

(3)

其中, 實(shí)際面積函數(shù)根據(jù)壓頭實(shí)際幾何形狀變化， 由力學(xué)性能已知的熔融石英測(cè)試結(jié)合B樣條插值擬合確定[23, 25].

被測(cè)材料的彈性模量EIT為：

(4)

其中：ν為被測(cè)材料的泊松比， 黃銅和碳鋼的泊松比分別為0.36和0.26[43]；E0=1 141 GPa、ν0=0.07分別為Berkovich金剛石壓頭的彈性模量和泊松比; 縮減模量Er為：

(5)

其中：β=1.034[44]為Berkovich金剛石壓頭形狀因子.

對(duì)于各相態(tài)隨機(jī)均勻分布的多相材料， 各相態(tài)微納米力學(xué)性能X(彈性模量EIT、 壓痕硬度EIT等)均服從高斯模型， 即X～N(μ,σ2).當(dāng)壓頭在大載荷作用下垂直壓入材料表面， 最大壓入深度hmax遠(yuǎn)大于單相態(tài)特征長(zhǎng)度尺寸D時(shí)， 納米壓痕測(cè)得的是雙相態(tài)耦合的力學(xué)性能， 服從單峰高斯分布， 如圖2(a)所示. 當(dāng)最大壓入深度hmax遠(yuǎn)小于單相態(tài)特征長(zhǎng)度尺寸D時(shí)， 點(diǎn)陣中單次納米壓痕測(cè)試結(jié)果更接近單相態(tài)的微納米力學(xué)性能， 服從雙峰高斯分布， 如圖2(b)所示.

圖2 雙相合金的壓入法點(diǎn)陣原理示意圖Fig.2 Principle schematic of grid indentation technique in dual-phase alloy

混合高斯模型的概率密度函數(shù)為：

(6)

(7)

概率密度函數(shù)滿足：

(8)

式中：μi、σi和Ni分別為第i相態(tài)的平均值、 標(biāo)準(zhǔn)差和樣本空間；n為相態(tài)數(shù)， 對(duì)應(yīng)高斯單峰的個(gè)數(shù)；ci為混合系數(shù)， 是i相態(tài)高斯峰的權(quán)重， 表示各相態(tài)的面積分?jǐn)?shù).對(duì)于各相態(tài)隨機(jī)分布的多相材料，ci被認(rèn)為是體積分?jǐn)?shù)， 滿足：

(9)

一個(gè)相對(duì)應(yīng)3個(gè)未知數(shù)(μi、σi、ci)， 對(duì)X頻率直方圖的多峰高斯擬合求解， 可以獲得3n-1個(gè)未知量.

2 納米壓痕實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)前對(duì)材料進(jìn)行預(yù)處理， 因化學(xué)金相腐蝕會(huì)改變近表面力學(xué)性能， 增大表面粗糙度， 需要制備2批試樣， 一批只進(jìn)行磨拋， 用于納米壓入法點(diǎn)陣、 大載荷納米壓痕實(shí)驗(yàn)和努氏硬度測(cè)定， 另一批在磨拋后進(jìn)行化學(xué)金相腐蝕， 用于對(duì)單相態(tài)進(jìn)行組織觀察確定點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)參數(shù)以及進(jìn)行獨(dú)立納米壓痕實(shí)驗(yàn). 選用德國(guó)勇士SiC水磨砂紙對(duì)材料進(jìn)行水磨至3 000#. 當(dāng)表面劃痕深淺一致且方向相同時(shí)， 選用恒宇公司生產(chǎn)的金剛石拋光膏進(jìn)行機(jī)械拋光， 直到材料表面無(wú)劃痕且呈鏡面效果， 在丙酮溶液中超聲清洗去除表面雜質(zhì). 配制比例為FeCl3∶HCl∶H2O = 5 g∶10 mL∶100 mL的黃銅腐蝕劑， 在室溫下對(duì)黃銅進(jìn)行約1 min的腐蝕， 配制5%的硝酸酒精溶液， 在室溫下對(duì)碳鋼進(jìn)行約10 s的腐蝕， 腐蝕后立即用去離子水沖洗材料表面的腐蝕液. 光學(xué)顯微鏡觀察的試樣表面無(wú)麻點(diǎn)、 組織區(qū)分明顯、 晶界清晰. 試樣制備完成后， 立即放入恒溫干燥箱中密封保存.

在納米壓痕儀配備的光學(xué)顯微鏡下可以任意選定某單相態(tài)區(qū)域， 在滿足最大壓入深度hmax小于單相態(tài)的特征長(zhǎng)度尺寸D的1/10的條件下[37, 45]， 確定實(shí)驗(yàn)最大載荷Fmax， 在相態(tài)中心進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)獲得單一相態(tài)的力學(xué)性能. 3種黃銅的銅鋅比例不同，α相和β相的體積分?jǐn)?shù)不同， 但兩相態(tài)的微觀力學(xué)性能相同， 只對(duì)H59黃銅進(jìn)行單相態(tài)獨(dú)立的納米壓痕實(shí)驗(yàn)， 而碳鋼因含碳量和成型條件不同， 每種碳鋼的珠光體和鐵素體的含量和力學(xué)性能可能有很大差異， 對(duì)兩種碳鋼均進(jìn)行獨(dú)立納米壓痕實(shí)驗(yàn).

選用美國(guó)Anton Paar公司的NHT2型納米壓痕儀對(duì)材料進(jìn)行點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)， 壓頭為Berkovich金剛石壓頭. 選用美國(guó)FEI公司的QuantaTM250 FEG型掃描電子顯微鏡對(duì)金相腐蝕后的試樣表面成像， 觀察各相態(tài)的組織尺寸和分布情況， 5種材料的相態(tài)特征長(zhǎng)度尺寸均在10 μm以上. 選取與獨(dú)立實(shí)驗(yàn)相同的載荷， 壓痕間距l(xiāng)應(yīng)盡量靠近各相態(tài)的特征長(zhǎng)度尺寸， 且大于最大壓入深度的20倍， 確保相互之間無(wú)干涉[46-47]， 試驗(yàn)次數(shù)N等參數(shù)列于表1.

表1 納米壓痕實(shí)驗(yàn)參數(shù)

在500 mN大載荷下對(duì)材料進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn), 獲得材料宏觀力學(xué)性能. 當(dāng)最大載荷為5 mN時(shí)， 加載和卸載時(shí)間為10 s， 保載時(shí)間為5 s， 采樣頻率為30 Hz； 當(dāng)最大載荷大于5 mN時(shí)， 加載和卸載時(shí)間為30 s， 保載時(shí)間為10 s， 采樣頻率為10 Hz. 利用上海鉅晶的MHVKD-1000型微米硬度計(jì)， 測(cè)定材料的努氏硬度Hk， 載荷為300g(2.94 N)， 保載時(shí)間為15 s.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 單相態(tài)納米壓痕實(shí)驗(yàn)

利用Image Pro-plus 6.0軟件處理化學(xué)金相腐蝕過(guò)的H59黃銅的掃描電鏡(SEM)圖. 首先將圖片轉(zhuǎn)化為8位灰度圖， 用“Despeckled”工具去除孔洞， 然后調(diào)節(jié)圖像的對(duì)比度、 亮度和伽馬值， 結(jié)果如圖3(a)所示.α相是Zn在Cu中的固溶體，β相是以電子化合物CuZn為基的固溶體. 利用SEM的X射線能譜分析(EDS)測(cè)定單相態(tài)中的原子比例, 見(jiàn)圖3(a)插圖(為直觀比較兩相中的銅鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，β相向右偏移了1 keV)， 測(cè)得α相中Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34.62%，β相中Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41.71%， 與張文達(dá)等[48]的研究結(jié)果一致. Zn的耐腐蝕性較差，α相較β相的耐腐蝕性強(qiáng)[49-50]， 組織形貌較化學(xué)金相腐蝕前沒(méi)有太大改變,β相組織被均勻腐蝕， 表面粗糙度變大. 圖3(b)為45#鋼的金相圖， 鐵素體為白色塊狀組織， 珠光體為鐵素體和黑色滲碳體交替分布的片層組織. 所有材料的相態(tài)特征長(zhǎng)度尺寸D均在10 μm以上.

圖3 Image Pro-plus 6.0處理的材料微觀組織圖Fig.3 Image Pro-plus 6.0-processed microstructure images

圖4為H59黃銅和45#鋼各相態(tài)典型的納米壓痕實(shí)驗(yàn)的載荷位移曲線. 各相態(tài)力學(xué)性能等參數(shù)值列于表2， 平均最大壓入深度hmax均滿足hmax/D<0.1， 符合要求[37]. H59黃銅的α相比β相的壓痕硬度和彈性模量低， 但差別較小， 可能是兩相的銅鋅比例相近. 碳鋼珠光體比鐵素體壓痕硬度高， 與張罡等[51]研究結(jié)果相同， 鐵素體的彈性模量約為255 GPa， 與朱勝等[52]的研究結(jié)果相同， 兩種碳鋼的同種相態(tài)的硬度及彈性模量相同.

圖4 獨(dú)立納米壓痕的典型載荷-位移曲線 Fig.4 Typical load-displacement curves of isolated nanoindentation

表2 H59黃銅、 Q235鋼和45#鋼的單相態(tài)獨(dú)立納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.2 納米壓入法點(diǎn)陣

組織間相互影響， 力學(xué)性能有過(guò)渡區(qū)域， 相界可以被視為一個(gè)特殊的相態(tài)[53]， 發(fā)生在異相態(tài)間晶界及其周圍區(qū)域， 稱為相界效應(yīng). 3種黃銅納米壓入法點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)壓痕硬度HIT和彈性模量EIT的頻率直方圖如圖5所示.

圖5 黃銅壓痕硬度HIT和彈性模量EIT頻率直方圖的高斯模型擬合 Fig.5 Gaussian distribution fitting results of the HIT and EIT histograms of H62 brass

對(duì)頻率直方圖的高斯混合模型的擬合結(jié)果為概率密度曲線， 積分為1(公式(8))， 因此頻率直方圖的面積和應(yīng)為1， 縱坐標(biāo)為相對(duì)頻數(shù)， 應(yīng)除以組距b(bin size， 標(biāo)于圖中)， 表示標(biāo)準(zhǔn)化概率密度f(wàn)n. 頻率直方圖均有兩個(gè)較明顯的峰， 黃銅的α相和β相的壓痕硬度HIT以及彈性模量EIT差異較小(見(jiàn)表2)， 相界效應(yīng)可以忽略， 應(yīng)該利用雙峰高斯模型進(jìn)行擬合. 擬合參數(shù)μi、σi對(duì)應(yīng)各相態(tài)壓痕硬度HIT和彈性模量EIT的均值和標(biāo)準(zhǔn)差見(jiàn)表3.

表3 雙相黃銅的單相態(tài)壓痕硬度HIT和彈性模量EIT

不同黃銅材料中同相態(tài)力學(xué)性能(壓痕硬度HIT和彈性模量EIT)相同， 但均略大于單相態(tài)獨(dú)立壓痕實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果， 這是因?yàn)閷?duì)材料進(jìn)行化學(xué)浸蝕可以去除部分表面加工硬化層[27]， 彈性模量EIT對(duì)組織不敏感， 受加工硬化的影響不大， 因此與單相態(tài)獨(dú)立壓痕實(shí)驗(yàn)的結(jié)果一致. H60黃銅β相的壓痕硬度略小于單相態(tài)獨(dú)立壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 可能是由于點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較少.

兩種碳鋼點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)得到的壓痕硬度HIT和彈性模量EIT頻率直方圖如圖6所示. 圖6(a) (b)均有明顯的2個(gè)單峰， 雙峰高斯模型擬合硬度較小的單峰結(jié)果與鐵素體獨(dú)立壓痕結(jié)果一致， 而另一單峰的擬合值小于珠光體獨(dú)立壓痕結(jié)果. 45#鋼含碳量為0.45%， 其中珠光體組織平均含碳量為0.77%， 鐵素體組織的平均含碳量為0.021 8%.

圖6 碳鋼壓痕硬度HIT和彈性模量EIT頻率直方圖的三峰高斯模型擬合Fig.6 Trimodal Gaussian distribution fitting results of the HIT and EIT histograms

利用三峰高斯模型擬合得到的壓痕硬度HIT與單相態(tài)獨(dú)立壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4. 根據(jù)杠桿原理[54]， 45#鋼的珠光體體積分?jǐn)?shù)ωp(ωp=(0.45-0.021 8)/(0.77-0.021 8)=0.57) 遠(yuǎn)小于壓痕硬度雙峰擬合得到的珠光體0.92的體積分?jǐn)?shù)， 表面相界效應(yīng)存在， 雙峰的高斯模型擬合不適用鐵素體和珠光體差異比較大的壓痕硬度HIT和彈性模量EIT.

表4 碳鋼的單相態(tài)和塊體的壓痕硬度HIT和彈性模量EIT

點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)的接觸深度hc和殘余深度hp均隨最大壓入深度hmax的增大而線性增加， 與材料種類無(wú)關(guān)， 僅與納米最大載荷Fmax有關(guān)， 如圖7所示.

圖7 實(shí)驗(yàn)參數(shù)與最大壓入深度hmax的關(guān)系Fig.7 Variation of depth with increasing maximum indentation depth hmax

3.3 單相態(tài)體積分?jǐn)?shù)

H59黃銅微觀組織圖中任意選取的區(qū)域面積足夠大見(jiàn)圖3(a)， 以獲得更接近整體的相態(tài)分布. 利用“Measure”工具測(cè)量α相和β相的面積分?jǐn)?shù)， 等效為體積分?jǐn)?shù)fr列于表5.

觸剛度S、 壓痕彈性功We(卸載曲線下的面積)、 壓痕總功Wt(加載曲線下的面積)和4β2Pmax/(πS2)的頻率直方圖得到的各相態(tài)體積分?jǐn)?shù)，fr為利用Image Pro-plus 6.0對(duì)金相圖的分析結(jié)果， 加粗?jǐn)?shù)據(jù)表示與fr接近.

圖與4β2Pmax/(πS2)的關(guān)系 Fig.8 Variations of with increasing 4β2Pmax/(πS2)

由公式(3)和(5)可推導(dǎo)得：

(10)

4β2Pmax與接觸面積Ac無(wú)關(guān)， 將材料的點(diǎn)陣數(shù)據(jù)帶入公式(11)， 發(fā)現(xiàn)等式成立(見(jiàn)圖8). 利用雙峰高斯混合模型對(duì)4β2Pmax/(πS2)和各種力學(xué)性能參數(shù)(比如： 壓痕硬度HIT彈性模量EIT等)的頻率直方圖擬合， 雙峰均較為明顯， 得到的兩相體積分?jǐn)?shù)也列于表4. 而對(duì)4β2Pmax/(πS2)頻率直方圖進(jìn)行雙峰高斯擬合得到的體積分?jǐn)?shù)fc與利用Image Pro-plus 6.0對(duì)金相圖分析得到的體積分?jǐn)?shù)fr接近， 這是由于壓頭磨損導(dǎo)致面積函數(shù)發(fā)生改變. 彈性功We和總功Wt的頻率直方圖雙峰擬合得到的各相態(tài)體積分?jǐn)?shù)fwe和fwt與fr接近， 這是由于材料的各相態(tài)的彈性功及總功相近， 相界效應(yīng)不明顯. 其他參數(shù)頻率直方圖雙峰擬合結(jié)果對(duì)個(gè)別材料適用， 沒(méi)有普適性， 僅可用以定性比較.

將體積分?jǐn)?shù)fr作為雙峰高斯混合模型擬合的混合系數(shù)ci， 對(duì)黃銅的雙峰高斯擬合結(jié)果列于表6.α相和β相的壓痕硬度和彈性模量的擬合值與未設(shè)定混合系數(shù)ci得到的結(jié)果一致， 可能是由于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不夠多， 高斯峰不明顯， 可得到準(zhǔn)確的力學(xué)性能， 但對(duì)體積分?jǐn)?shù)的擬合存在偏差， 而點(diǎn)陣數(shù)據(jù)較多的海軍黃銅可以得到較準(zhǔn)確的體積分?jǐn)?shù)[31].

表6 混合系數(shù)ci未知和fr為已知混合系數(shù)ci的雙峰高斯擬合的黃銅壓痕硬度和彈性模量對(duì)比

利用高斯混合模型對(duì)壓痕硬度和彈性模量的頻率直方圖擬合得到各相態(tài)體積分?jǐn)?shù)已有報(bào)道[31, 55]， 但是本研究結(jié)果有一定的適用范圍， 各相態(tài)間的相界效應(yīng)是主要的影響因素. Matthieu等[31]對(duì)兩相材料Ti64-10TiC進(jìn)行納米壓入法點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)， 兩相的壓痕硬度和彈性模量差距較大， 頻率直方圖有明顯的由于相界效應(yīng)導(dǎo)致的過(guò)渡單峰， 雙峰擬合不適用， 與本研究的碳鋼類似. 當(dāng)材料各相態(tài)硬度較高、 相態(tài)間的硬度和彈性模量相互之間的差異明顯、 相界效應(yīng)影響較小(如陶瓷材料)時(shí)， 頻率直方圖的雙峰沒(méi)有重疊， 利用點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)和高斯混合模型可獲得準(zhǔn)確的各相態(tài)體積分?jǐn)?shù)[37, 55].

表7為不同實(shí)驗(yàn)載荷下得到的黃銅和碳鋼壓痕硬度和彈性模量. Knoop壓頭與Berkovich壓頭幾何形狀不同， 但測(cè)定材料顯微硬度均是利用載荷除以投影面積， 且在相同載荷下得到的金屬和非金屬材料的顯微硬度具有一致性[56]， 努氏硬度還可用于非晶材料的彈性模量、 屈服強(qiáng)度的測(cè)量和尺寸效應(yīng)的研究[57]. 黃銅和碳鋼均表現(xiàn)出壓痕硬度隨載荷增大而減小的趨勢(shì)， 可能是壓痕尺寸效應(yīng)(材料的壓痕硬度隨載荷的增加而降低[58-59])， 也可能是表面加工硬化的影響. 黃銅的α相和β相壓痕硬度差異較小， 隨α相的增加， 宏觀硬度沒(méi)有明顯變化， 碳鋼壓痕硬度隨珠光體含量的增加而增加.材料的Eave略小于Em， 定義誤差率e為：

表7 不同實(shí)驗(yàn)條件下黃銅和碳鋼壓痕硬度和彈性模量對(duì)比

(11)

其中： 誤差率e最大為13.76%， 說(shuō)明Eave接近真實(shí)的宏觀塊體的壓痕彈性模量.

納米壓痕法測(cè)量得到的彈性模量高于常規(guī)拉伸試驗(yàn)得到的彈性模量(如單軸拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)得45#鋼的彈性模量為201.8 GPa， 小于納米壓痕實(shí)驗(yàn)得到的244.0 GPa[63]), 其主要是測(cè)試中的壓頭尖端的形狀、 被測(cè)材料表面粗糙度、 接觸定位零點(diǎn)等因素的影響.

4 結(jié)語(yǔ)

使用Berkovich壓頭對(duì)三種黃銅和兩種碳鋼進(jìn)行納米壓入法點(diǎn)陣實(shí)驗(yàn)， 結(jié)合高斯混合模型統(tǒng)計(jì)方法評(píng)估微觀組織力學(xué)性能和體積分?jǐn)?shù)， 主要結(jié)論如下：

1) 黃銅兩相(α相和β相)的同種力學(xué)性能(壓痕硬度和彈性模量)差異很小， 雙峰高斯模型擬合結(jié)果與單相態(tài)獨(dú)立壓痕結(jié)果一致. 而碳鋼的兩相(鐵素體和珠光體)同種力學(xué)性能差距較大， 相界效應(yīng)的影響不能忽略， 三峰高斯混合模型得到的壓痕硬度和彈性模量與單相態(tài)獨(dú)立壓痕結(jié)果一致.

2) 材料的各相態(tài)同種力學(xué)參數(shù)(彈性功We、 總功Wt和4β2Pmax/(πS2))接近， 對(duì)彈性功We、 總功Wt和與接觸面積無(wú)關(guān)的4β2Pmax/(πS2)的頻率直方圖的雙峰高斯模型擬合的fwe、fwt和fc與Image Pro-plus 6.0軟件得到的體積分?jǐn)?shù)fr接近. 其余各項(xiàng)參數(shù)(壓痕硬度HIT、 彈性模量EIT、 擬合指數(shù)m、 最大壓入深度hmax和接觸剛度S)的分析得不到準(zhǔn)確的體積分?jǐn)?shù).

3) 壓痕硬度隨最大載荷的增大而減小， 表現(xiàn)出明顯的尺寸效應(yīng). 納米壓入法點(diǎn)陣得到的加權(quán)彈性模量Eave和大載荷下壓痕實(shí)驗(yàn)得到的彈性模量Em接近， 納米壓痕的彈性模量大于單軸拉伸得到的彈性模量Eref.