魯志龍，陳皓楠，劉 佳，孫成軍，李 冰，范 燕

（華南理工大學(xué)醫(yī)療器械研究檢驗(yàn)中心，廣東 廣州 510000）

作為材料物理性能的一個(gè)重要指標(biāo)，硬度與顯微組織、其他力學(xué)性能有著密切的聯(lián)系，它是材料彈塑性和強(qiáng)韌性能的綜合指標(biāo)。而維氏硬度在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中有著廣泛的應(yīng)用。國(guó)內(nèi)現(xiàn)行通用的金屬材料維氏硬度試驗(yàn)方法是GB/T 4340.1-2009 《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法》[1]。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在引入使用該國(guó)標(biāo)方法時(shí)，需要對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行方法驗(yàn)證，這對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性非常重要。實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中，僅僅給出結(jié)果是不夠的。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定的能力[2]。測(cè)量不確定度是測(cè)量結(jié)果不確知、不確定、不肯定的程度，表征合理賦予被測(cè)量值的分散性的一個(gè)參數(shù)[3，4]。本文通過(guò)人員比對(duì)對(duì)GB/T 4340.1-2009進(jìn)行了精密度、正確度驗(yàn)證及不確定度評(píng)定。

根據(jù)GB/T 4340.1-2009的要求，進(jìn)行維氏硬度試驗(yàn)。試驗(yàn)條件如下：

（1）環(huán)境條件：溫度：23 ℃，濕度：58 %RH。

（2）設(shè)備：ZHV30 維氏硬度計(jì)，該設(shè)備經(jīng)計(jì)量合格。

（3）試驗(yàn)樣品:179.5HV10的硬度塊。

（4）試驗(yàn)過(guò)程：

試驗(yàn)力：98.07 N，保持時(shí)間：10 s，在10×放大倍數(shù)下進(jìn)行測(cè)量并記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。兩名測(cè)試人員采用相同的方法、對(duì)同一個(gè)樣品在相同條件下分別進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)試。結(jié)果如表1所示。

表1 維氏硬度試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果匯總表 單位：HV10

1 維氏硬度的方法驗(yàn)證

1.1 精密度驗(yàn)證

運(yùn)用F檢驗(yàn)法，可以確定該試驗(yàn)方法兩個(gè)人測(cè)得的數(shù)據(jù)之間的精密度一致性。

選定顯著性水平α=0.05。

根據(jù)方差公式，由兩組數(shù)據(jù)可以得到S2值。

2組測(cè)定次數(shù)分別為nA=10，nB=10，查α=0.05時(shí)的雙側(cè)F檢驗(yàn)表，自由度（9,9），查得

1.2 正確度驗(yàn)證

本次試驗(yàn)的兩組數(shù)據(jù)屬于獨(dú)立樣本的雙總體T檢驗(yàn)，可根據(jù)公式2計(jì)算t：

計(jì)算t=1.826。

選定顯著性水平α=0.05，取置信度為95%，查T(mén)臨界值表得出。

由于計(jì)算t值小于t表，所以兩組維氏硬度數(shù)據(jù)無(wú)顯著差異。

F檢驗(yàn)法和T檢驗(yàn)法計(jì)算得出，兩組數(shù)據(jù)無(wú)顯著差異，這說(shuō)明兩組檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度、準(zhǔn)確度都滿足使用要求。

2 不確定度評(píng)定

2.1 建立測(cè)量模型

根據(jù) GB/T 4340.1-2009，測(cè)量模型為：

式中：

F — 試驗(yàn)力，N。

d ―兩壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度d1和 d2的算術(shù)平均值，mm。

2.2 測(cè)量不確定度來(lái)源的分析

測(cè)量不確定度主要有以下三個(gè)方面：首先，試驗(yàn)人員測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的誤差。其次，試驗(yàn)力自身誤差。最后，試驗(yàn)人員對(duì)結(jié)果進(jìn)行修約所引起的。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

2.3.1 試驗(yàn)人員測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 u(d)

（1）試驗(yàn)人員在重復(fù)測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度時(shí)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 u1(d)：由兩位（A、B）測(cè)量人員進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量，測(cè)量數(shù)據(jù)及計(jì)算見(jiàn)表2。采用A類方法進(jìn)行不確定度評(píng)定。采用公式（2-2）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差 S，即：

表2 d值的測(cè)量數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計(jì)算表 mm

式中：

di―第i次測(cè)量值的兩壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度d1和 d2的平均值，mm。

n―測(cè)試的總次數(shù)。

總的壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度平均值為：

所求的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

自由度：

試樣結(jié)果是取觀測(cè)列的任一次值 di(觀測(cè)次數(shù) k=1 )，所以欲求的不確定度分量為：

（2）壓痕測(cè)量裝置自身的允許誤差引入的不確定度分量 u2(d)：ZHV30經(jīng)計(jì)量合格，從校準(zhǔn)證書(shū)上得到：u2(d) =0.0003mm。

由于 u1(d)和u2(d)沒(méi)有直接關(guān)系，所以將u1(d)和u2(d)直接用方和根合成，即：

2.3.2 試驗(yàn)力值自身誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 u (F)

ZHV30經(jīng)計(jì)量合格，從校準(zhǔn)證書(shū)上得到： urel(F)=0.5%。

帶入試驗(yàn)力值得：

2.3.3 測(cè)試結(jié)果數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urou(HV)

HV10可由式（2-1）計(jì)算得到：

依據(jù)CNAS-GL009:2018中表B.2.4可得urou(HV)：

2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

表3為所有標(biāo)準(zhǔn)不確定分量的結(jié)果。

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定分量匯總表

因兩壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度d1和d2的測(cè)量誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 u(d)和試驗(yàn)力值測(cè)量誤差所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(F)以及硬度值數(shù)值修約所導(dǎo)致的不確定度分量 urou(HV)之間彼此獨(dú)立不相關(guān)。所以有：

根據(jù)測(cè)量模型式（2-1），不確定度靈敏系數(shù) cF和 cd分別為：

，代入方和根公式有：

為此，知道d、u(F)、u(d)和urou(HV)及F，即可求得標(biāo)準(zhǔn)合成不確定度uc(HV)：

2.5 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

由CNAS-GL009:2018中表B.2.4可知，因HV10=180>100，所以U取1位有效位數(shù)，即U=3 N/mm2

2.6 測(cè)量不確定度的報(bào)告

報(bào)告為：

意義是：可以預(yù)期在符合正態(tài)分布的前提下，該樣品HV10的測(cè)試值在177～183 N/mm2的區(qū)間包含了HV10值測(cè)量結(jié)果可能值的95%。

3 結(jié)論

（1）本文通過(guò)對(duì)GB/T 4340.1-2009《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法》進(jìn)行方法驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)運(yùn)用F檢驗(yàn)法、T檢驗(yàn)法進(jìn)行方法驗(yàn)證的適用性。

（2）進(jìn)行維氏硬度試驗(yàn)時(shí)，壓痕長(zhǎng)度測(cè)量的靈敏度系數(shù)高于試驗(yàn)力的測(cè)量靈敏度系數(shù)。所以日常檢測(cè)時(shí)應(yīng)盡可能多次測(cè)量求平均值來(lái)降低不確定度分量，以便于獲得可靠的測(cè)量結(jié)果。

（3）這為維氏硬度的檢測(cè)提供了一個(gè)范例。