李仁煥

（南寧學(xué)院，廣西 南寧 530299）

隨著社會(huì)對(duì)輕質(zhì)材料的需求不斷增加以及復(fù)合材料技術(shù)的不斷進(jìn)步，以碳纖維為代表的一系列新型材料成為材料行業(yè)的研究重點(diǎn)，并被廣泛應(yīng)用于工業(yè)工程各個(gè)領(lǐng)域[1]。碳纖維復(fù)合材料是典型疊層結(jié)構(gòu)，外部性能遠(yuǎn)低于面內(nèi)性能，因此容易在外部載荷作用下失效。在發(fā)展高性能碳纖維復(fù)合材料的過程中，層壓板結(jié)構(gòu)制品在外界不良載荷作用下容易發(fā)生層間失效的問題一直受到關(guān)注[2-3]。本研究將棉花纖維素納米纖維交織加入碳纖維復(fù)合材料中，分析棉花纖維素納米纖維交織增強(qiáng)纖維復(fù)合材料層間斷裂韌性的作用機(jī)理，為增強(qiáng)碳纖維層間斷裂韌性的研究提供一定理論及實(shí)驗(yàn)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試樣制備

1.1.1 棉花纖維素納米纖維的制備

首先，取5～10 g脫脂棉并將其撕成小塊，取500 mL蒸餾水、少量冰醋酸與亞氯酸鈉混合攪拌均勻后，將脫脂棉放入其中，磁力加熱1.0 h，清洗至pH為7。此時(shí)得到的脫脂棉已經(jīng)較為全面地去除了地木質(zhì)素。其次，將脫脂棉加入定量氫氧化鉀溶液中，持續(xù)攪拌加熱，去除其中的半纖維素，清洗至pH為7。再次，將脫脂棉加入定量鹽酸溶液中，攪拌加熱2.5 h，使用蒸餾水將其清洗至pH為7。最后，將得到的懸浮液體置于實(shí)驗(yàn)室用研磨機(jī)中，研磨30次以上，得到棉花纖維素納米纖維。

1.1.2 碳纖維復(fù)合材料層壓板的制備

（1）試樣鋪貼。首先，用小刀將碳纖維切成100～200 mm的細(xì)小塊狀纖維，在實(shí)驗(yàn)儀器的輔助下，通過手工鋪貼的方式鋪貼于預(yù)先準(zhǔn)備好的模具表面。在鋪貼過程中，每隔5～8次對(duì)碳纖維材料進(jìn)行1次真空處理，保證各層碳纖維材料能較好地貼合。其次，在實(shí)驗(yàn)組的碳纖維復(fù)合材料層間插入交織的棉花纖維素納米纖維材料，緊貼棉花纖維素納米纖維材料放入聚四氟乙烯薄膜，在實(shí)驗(yàn)開始前形成實(shí)驗(yàn)初始裂紋。最后，在制備好的疊層表面覆蓋脫模布、透氣氈以及隔離膜等材料，并將整個(gè)復(fù)合材料試塊置于真空環(huán)境中備用。（2）試樣固化。對(duì)備用復(fù)合材料疊層進(jìn)行真空檢驗(yàn)，顯示合格后將其固化（固化溫度為195 ℃，固化時(shí)間為8.0 h，空間壓力為700 kPa）。（3）試樣制備。將固化的試樣冷卻一段時(shí)間，對(duì)其進(jìn)行掃描，確保復(fù)合材料層合板中無明顯錯(cuò)誤。

1.2 測(cè)試與表征

1.2.1 FT-IR測(cè)試

為進(jìn)一步測(cè)試棉花纖維素納米纖維層的化學(xué)官能團(tuán)變化數(shù)據(jù)，本研究對(duì)試樣進(jìn)行FT-IR測(cè)試。在測(cè)試過程中，所用儀器分辨率為8 cm-1，儀器掃描次數(shù)總共為20次。

1.2.2 力學(xué)性能測(cè)試

本研究依據(jù)ASTMD標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試棉花纖維素納米纖維層增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料的抗彎性能。在實(shí)驗(yàn)過程中，各試件大小為40 mm×6 mm×3 mm。每次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組均選用4個(gè)無缺陷樣本。

1.2.3 FE-SEM測(cè)試

觀察實(shí)驗(yàn)組及對(duì)照組在相同條件下的液氮脆斷斷面狀況。值得注意的是，在觀察試樣之前，需在試樣表面和界面噴金，確保樣本在觀察過程中的放電量不會(huì)對(duì)斷面形貌及觀察人員造成影響。

2 棉花纖維素納米纖維交織增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料層間斷裂韌性分析

分析實(shí)驗(yàn)組棉花纖維素納米纖維交織增韌實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，棉花纖維素納米纖維交織的內(nèi)部空間結(jié)構(gòu)相對(duì)穩(wěn)定，且性狀表現(xiàn)為分布均勻、無序交錯(cuò)的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。具體而言，實(shí)驗(yàn)組試樣中的纖維之間的基體相互粘接，纖維貫穿于整個(gè)試樣基體空間中。在實(shí)驗(yàn)過程中，試樣斷裂測(cè)試開始后，纖維在碳纖維基體出現(xiàn)脫粘和拔出現(xiàn)象，且很多纖維雜亂散布于基體之外。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，在實(shí)驗(yàn)組試樣樣本中的纖維脫粘和拔出過程中，碳纖維試樣基體產(chǎn)生形變，且纖維之間的脫粘和拔出并非來自同一平面。在高倍顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，試樣樣本基體出現(xiàn)許多纖維空槽，這些空槽正面在碳纖維復(fù)合材料層間斷裂過程中，棉花纖維素納米纖維交織使基體內(nèi)部纖維產(chǎn)生曲折形變。這些形變區(qū)域較好地吸收了碳纖維斷層釋放的能量。此外，棉花纖維素納米纖維在拔出和脫粘的過程中會(huì)與周圍的三維結(jié)構(gòu)摩擦，較好地吸收了斷層釋放的能量。

就對(duì)照組而言，未加入棉花纖維素納米纖維交織層的碳纖維復(fù)合材料試樣斷層表現(xiàn)較為平整，內(nèi)部空間僅有少量纖維路徑，說明在對(duì)照組斷層斷裂過程中，能量得到充分釋放，裂縫蔓延過程僅受到基體自身結(jié)構(gòu)的阻礙。這一結(jié)論表明，對(duì)照組碳纖維復(fù)合材料試樣層間斷裂韌性較弱。這一結(jié)論也從側(cè)面證明，棉花纖維素納米纖維交織能顯著增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料試樣的層間斷裂韌性。

3 結(jié)語

本研究將棉花纖維素納米纖維交織加入碳纖維復(fù)合材料層壓板中，與原始碳纖維層壓板做斷裂增韌對(duì)比，探究棉花纖維素納米纖維交織層增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料層間斷裂韌性的效果。最終得出結(jié)論：第一，棉花纖維素納米纖維交織增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料層間斷裂韌性的效果顯著。相比于未加入棉花纖維素納米纖維交織的碳纖維復(fù)合材料對(duì)照組，實(shí)驗(yàn)組碳纖維復(fù)合材料的I型層間斷裂韌性增強(qiáng)效果明顯。第二，在實(shí)驗(yàn)過程中，觀察到實(shí)驗(yàn)組試樣在裂紋尖端有纖維橋接現(xiàn)象，這一構(gòu)造能增強(qiáng)試樣的層間斷裂韌性，這一結(jié)論也與學(xué)界多數(shù)研究吻合。第三，分析碳纖維復(fù)合材料層間斷裂面形貌發(fā)現(xiàn)，在斷裂的裂紋擴(kuò)張過程中，棉花纖維素納米纖維的交織結(jié)構(gòu)使層面產(chǎn)生纖維脫粘和拔出現(xiàn)象，斷裂面形變過程中的多數(shù)能量被吸收，斷裂趨勢(shì)得以抑制，層間斷裂韌性得到顯著增強(qiáng)。