路榮貴，化廣信，冉令豪,梅桂林*

(1.安徽楚江高新電材有限公司，安徽 蕪湖 241000；2.合肥工業(yè)大學 材料科學與工程學院，安徽 合肥 230009)

純銅具有優(yōu)良的導電性、導熱性和延展性，同時由于其良好的冷、熱加工性能常被加工成為棒、管、板、帶等產(chǎn)品。隨著工業(yè)技術的發(fā)展，純銅導線因其優(yōu)良的傳導能力常作為電子信號傳輸?shù)妮d體被廣泛應用于電線電纜、航空航天、醫(yī)療器械、國防軍工、信息通訊和電子封裝等領域。純銅導線的生產(chǎn)過程主要由連鑄連軋或上引連鑄生產(chǎn)純銅桿坯、接線、連續(xù)多模拉拔、退火和并線絞線組成。

冷拔是生產(chǎn)高性能導電線材的主要工藝，拉拔過程是純銅桿坯在前端拉應力的作用下穿過?？字睆叫∮跅U坯直徑的模具，最終獲得所需尺寸的純銅導線。經(jīng)冷拔后的銅線材內(nèi)部微觀組織會發(fā)生明顯的變化，整個拉拔過程中純銅導線內(nèi)微觀組織變化主要由三個過程組成：拉拔初期滑移現(xiàn)象產(chǎn)生，晶粒開始細化；變形量增加，晶粒細化程度進一步增加并且晶界變得模糊；最終沿拉拔方向形成纖維狀組織。晶粒細化晶界增多阻礙位錯移動從而產(chǎn)生明顯的加工硬化現(xiàn)象，不利于銅線材的生產(chǎn)應用。為改善劇烈變形后導線的內(nèi)部組織，消除加工硬化作用，工業(yè)生產(chǎn)中常對導線進行熱處理，導線的熱處理過程可分為拉拔過程中的連續(xù)退火、拉拔結(jié)束后退火和銅桿坯形變熱處理三種，目前工業(yè)生產(chǎn)中多采用連續(xù)退火的熱處理工藝。

為生產(chǎn)出具有優(yōu)異性能的純銅導線，純銅線材拉拔工藝一直是全世界研究人員的重點研究對象。史洪松等研究了深冷處理對純銅線材拉拔工藝的影響，并指出經(jīng)過深冷處理的純銅線材隨著拉絲模直徑減小，晶粒細化程度顯著增加。毛西秦等研究不同的退火溫度對純銅導線的組織和性能的影響，并指出隨著退火溫度的增加，純銅導線的抗拉性能發(fā)生下降，伸長率增加。陳建等研究了橫向晶界對純銅導線微觀組織和力學性能的影響，并指出隨著變形量增加，纖維織構(gòu)更加發(fā)達，同時，等軸晶粒相比具有更多橫向晶界的晶粒，更有利于形變織構(gòu)的形成。文中主要研究了不同變形量對純銅導線顯微組織和性能的影響情況。

1 實驗材料及方法

實驗采用的純銅桿坯經(jīng)過熱軋?zhí)幚恚睆綖棣? mm，純度為99.99%。接線后先通過單道次拉拔得到Φ1.8 mm銅導線，通過德國尼霍夫16/20/24多頭拉絲機(MMH系列)進行多頭和多道次拉拔得到直徑為Φ0.171 mm的細銅線。多頭拉拔過程中采用連拉連退的熱處理工藝，為了避免拉拔方向?qū)嶒灲Y(jié)果產(chǎn)生干擾，純銅導線在拉拔過程中的拉拔方向始終不變。采用線切割截取Φ8 mm×5 mm 銅桿坯用于觀察銅桿坯橫截面金相組織，并從中間一分為二用于觀察銅桿坯縱截面金相組織。為了便于觀察顯微組織，采用HM1黑色鑲嵌料和XQ-2B型金相試樣鑲嵌機對Φ1.8 mm硬態(tài)純銅導線和Φ0.171 mm純銅導線進行試樣鑲嵌，鑲樣過程中溫度設置為145 ℃，保壓時間設置為10 min。銅桿坯試樣和鑲嵌試樣采用400、600、800和1 200 目砂紙打磨并使用粒度為W1.5的金剛石研磨膏拋光后進行腐蝕。腐蝕液采用配比為5 g無水三氯化鐵+50 mL鹽酸+100 mL乙醇的三氯化鐵鹽酸乙醇腐蝕液，腐蝕時間為30 s，腐蝕完畢后使用酒精將殘余腐蝕液沖洗干凈，待試樣干燥后采用MR2000金相顯微鏡觀察試樣顯微組織。采用UTM5105型微機控制電子萬能實驗機，測量了Φ8 mm的銅桿坯和Φ1.8 mm的硬態(tài)銅線試樣的抗拉強度和延伸率。采用了QJ36S直流低電阻測試儀測量了Φ8 mm銅桿坯和Φ1.8 mm硬態(tài)銅線的電阻率。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 金相組織

在拉拔過程中，隨著變形量的增加導體內(nèi)部組織發(fā)生明顯變化，使用MR2000金相顯微鏡可觀察不同線徑純銅導線橫向和縱向金相顯微組織，金相組織圖如圖1、圖2所示。

不同線徑銅導線橫向金相顯微組織圖如圖1所示。由圖1a和圖1b可以看出，Φ8 mm銅桿坯經(jīng)熱軋后晶界處出現(xiàn)再結(jié)晶組織，經(jīng)過一次拉拔后得到Φ1.8 mm硬態(tài)銅導線，晶粒發(fā)生明顯細化且晶粒大小較為均勻。在多頭拉絲機上經(jīng)多道次拉拔由Φ1.8 mm拉拔至Φ0.171 mm得到細銅導線。拉拔過程晶粒進一步破碎細化，由于多頭拉拔過程中采取了連續(xù)退火的熱處理工藝，導線表層溫度迅速升高至再結(jié)晶溫度發(fā)生再結(jié)晶現(xiàn)象，同時因為連續(xù)退火冷卻速度很快，導線靠近中心區(qū)域晶粒再結(jié)晶程度較小。由圖1c可以看出，導線晶粒尺寸由表層向中心區(qū)域逐漸減小并且表層再結(jié)晶晶粒尺寸不均勻。

圖1 不同線徑銅導線橫向金相顯微組織圖

不同線徑銅導線縱向金相顯微組織圖如圖2所示。由圖2a和圖2b可以看出，Φ8 mm銅桿坯經(jīng)一次拉拔得到Φ1.8 mm硬態(tài)銅導線，期間不經(jīng)過任何熱處理，縱向組織發(fā)生明顯細化且并未出現(xiàn)明顯纖維組織。由圖2c可以看出，經(jīng)多道次拉拔且伴隨連續(xù)退火工藝得到具有明顯纖維組織的Φ0.171 mm細銅導線，纖維組織之間十分緊湊，晶界較為模糊。相較于傳統(tǒng)的退火工藝，由于連續(xù)退火加熱速度快和保溫時間短的特點，往往造成純銅導線在退火過程中只有表層區(qū)域發(fā)生再結(jié)晶現(xiàn)象，通常采用較高的退火溫度來增加再結(jié)晶晶粒的形核率和再結(jié)晶區(qū)域。在連續(xù)退火工藝的作用下，導線表層溫度迅速升高達到再結(jié)晶溫度，形成再結(jié)晶組織，同時由于連續(xù)退火冷卻速度很快并且拉拔過程中伴隨著強烈的剪切應變，一定程度上阻礙了晶粒長大，最終在導線表層形成均勻細小且排列緊密的退火組織。由于較快的冷卻速度使溫度由導線表層向中心部位的傳導效率降低，同時導線中心部位相較于表層區(qū)域所受剪切應力較小，變形儲能相對較低，再結(jié)晶驅(qū)動力較低，最終使導線中心部位難以發(fā)生較多的再結(jié)晶形核和晶粒長大，此位置仍存在明顯的沿軸向分布的纖維組織。

圖2 不同線徑銅導線縱向金相顯微組織圖

2.2 力學性能和電阻率

經(jīng)UTM5105型微機控制電子萬能實驗機和QJ36S直流低電阻測試儀可測得不同線徑純銅導線力學性能及電阻率，如圖3所示。由圖3可以看出，Φ8 mm純銅桿坯抗拉強度為226 MPa，斷后延伸率為45%，經(jīng)過一次拉拔得到Φ1.8 mm硬態(tài)銅導線，拉拔過程中不經(jīng)過任何熱處理。拉拔過程中導線在軸向拉應力及徑向壓應力的共同作用下，導線內(nèi)部晶粒發(fā)生旋轉(zhuǎn)滑移和破碎，晶界數(shù)量和晶界面積顯著增加，由于相鄰晶粒之間相互制約，使晶粒的旋轉(zhuǎn)和滑移受到阻礙。拉拔過程中晶界處和晶內(nèi)出現(xiàn)空隙和微觀裂紋，且各種晶格缺陷幾率增大。位錯的增殖速度增加，位錯在滑移和攀移過程中更容易發(fā)生聚集纏結(jié)導致位錯在晶界和缺陷處發(fā)生堵塞。位錯的運動阻力不斷增大，由于劇烈的變形使拉拔后的導線內(nèi)部產(chǎn)生較大殘余應力，產(chǎn)生明顯的加工硬化作用。在加工硬化作用下，Φ1.8 mm硬態(tài)銅導線的抗拉強度增至380 MPa，增幅約68.1%，斷后延伸率降至35%。由圖3也可看出，Φ8 mm純銅桿經(jīng)過單道次拉拔得到Φ1.8 mm硬態(tài)銅導線后，電阻率由0.016 9 Ω·mm·m增至0.017 2 Ω·mm·m，電阻率有小幅上升。根據(jù)馬西森定則(Matthiessen's rule)，純銅導線的總電阻率為

ρ

=

ρ

+

ρ

，式中，

ρ

為在測試溫度為

T

時的純銅線材電阻率；

ρ

為在導線內(nèi)部各種雜質(zhì)及晶內(nèi)晶界缺陷影響下的純銅線材電阻率。

在拉拔的變形過程中，純銅導線內(nèi)部晶粒在應力作用下發(fā)生滑移破碎，造成了晶界數(shù)量增加，同時導線經(jīng)過拉拔發(fā)生劇烈變形，其內(nèi)部空位、位錯和微觀裂紋等缺陷數(shù)量增加，在一定程度上阻礙了導線內(nèi)電子定向遷移運動，使導體電阻率增加。拉拔過程中的晶格畸變也會造成電子散射幾率增大，使導體中電流傳輸效率降低，造成導體的電阻率增加。

圖3 不同線徑純銅導線力學性能和電阻率

3 結(jié)論

隨著變形量的增加，純銅導線沿軸向形成纖維組織。多道次拉拔過程中導體內(nèi)部晶粒不斷發(fā)生滑移和破碎，晶界變得模糊，最終形成沿軸向分布的纖維組織，同時采用連續(xù)退火的熱處理工藝，在拉拔過程中使導線表層組織發(fā)生明顯再結(jié)晶現(xiàn)象可以起到細化晶粒的作用。

隨著變形量的增加，純銅導線抗拉強度增加，延伸率減小。在拉拔過程中導體內(nèi)部位錯密度增大，同時由于晶粒在應力作用下發(fā)生破碎使晶界數(shù)量和純銅導線內(nèi)缺陷數(shù)量增加，位錯運動受到限制，造成位錯纏結(jié)堵塞產(chǎn)生明顯的加工硬化現(xiàn)象，使導線抗拉強度增加并且斷后延伸率降低。

隨著變形量的增加，純銅導線電阻率增加。經(jīng)過拉拔后，導線發(fā)生劇烈變形，內(nèi)部晶粒破碎使晶界數(shù)量增加，同時，晶粒內(nèi)和晶界處空位、位錯和裂紋等缺陷的增加阻礙了電子的定向遷移，晶格畸變使電子散射幾率增大，降低了導線的導電效率，最終造成導體電阻率增加。