◎ 周 劍，劉家麒

（1.上海市食品研究所，上海 200235；2.上海市酒類食品質量檢驗中心有限公司，上海 200081）

在國內(nèi)外，煎炸食品因其獨特的質構和誘人的風味而廣受消費者的喜愛，近年來其消費量有明顯的增加。然而，煎炸食品的質量與煎炸油品質有著密切的關系[1]。國外有研究顯示，油脂中的極性組分含量可作為衡量油脂品質的一個良好指標[2-3]。極性組分是由于食用油在煎炸的高溫環(huán)境下發(fā)生的氧化、聚合、裂解和水解等反應所生成的，這些極性組分隨著加熱時間的延長而不斷增加，不僅會對食品的營養(yǎng)、風味產(chǎn)生不良影響，而且還對人體健康有害[4-5]。

目前，國內(nèi)外測定極性組分的方法有柱層析法、近紅外光譜法、核磁共振法、圖像分析法、高效空間排阻色譜法和食用油傳感器測定法等[6]。但這些方法耗時長，所需儀器昂貴且需消耗大量化學試劑，不能實現(xiàn)快速或在線監(jiān)測。因此，尚需開發(fā)操作簡單、實用性強的快速檢測技術。

FOM 310型油脂檢測儀是一款較為實用的快速測量食用油質量品質的儀器。它通過測量油脂在油炸過程中介電特性的變化來檢測油脂中極性物質的含量，從而提供食用油在使用過程中的“老化”信息。本文通過對比柱層析法和油質檢測儀的檢測結果，以尋得一種方便的測定極性組分的方法，為今后建立煎炸油質量控制方法和進一步研究提供可靠的參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

海獅大豆油；硅膠60～100目；石油醚、乙醚、乙酸、鉬磷酸、乙醇為分析純；層析柱；FOM 310油質檢測儀（德國Ebro公司）等。

1.2 煎炸油樣的制備

選擇大豆油為研究對象，在鍋中加入新鮮油，保持油炸溫度為（180±5）℃，并連續(xù)油炸小黃魚10 min 后取樣。在同一時間間隔內(nèi)煎炸相同且等量的食品樣品，取樣，油樣保存在4～5 ℃。

1.3 柱層析法測定油脂中的極性組分含量

1.3.1 樣品制備

預熱煎炸油樣品至30 ℃，充分混勻，可用濾紙過濾除去雜質和水分。用一小燒杯精密稱取油樣m（約2.5 g，準確至0.01 g），定量轉移至50 mL容量瓶中，用洗脫液定容后待用。

1.3.2 裝柱

當實驗室溫度低于或高于25 ℃時，分別可以采用A型柱和B型柱。采用B型柱時冷卻水應低于20 ℃以保證柱的溫度低于25 ℃，防止柱內(nèi)起泡。

在柱的底部放少許玻璃棉，將80 mL洗脫液加入柱中，如有氣泡則需趕走氣泡。

稱取35 g硅膠于100 mL燒杯，緩緩倒入垂直層析柱中，不斷攪拌或振搖，使硅膠沉降均勻，用少量洗脫液清洗柱壁，沉降后放出洗脫液至硅膠面10 cm處，輕輕振搖后弄平硅膠，隨后用漏斗將4 g海砂加到柱內(nèi)，再放出洗脫液，使其與海砂表面平齊。

1.3.3 上柱

精確吸取制備油樣20 mL，沿柱壁緩緩移到層析柱上。打開旋塞使樣液與海砂面平齊。

1.3.4 非極性組分的洗脫

將400 mL燒杯在（103±2）℃的烘箱中干燥，置于干燥器中冷卻至室溫并平衡30 min。用分析天平稱其質量為m1，置于柱下，加入250 mL洗脫液。洗脫速度約2 mL·min-1，沖洗至液面與海砂面齊平，用少量洗脫液沖洗旋塞下方的外壁，收集于質量為m1的燒杯中作為非極性組分。裝好的層析柱使用一次后必須更換新硅膠，重新裝柱，不能重復使用。

1.3.5 蒸發(fā)稱量

將1.3.4燒杯中的洗脫液置溫度為55～65 ℃的水浴鍋中蒸發(fā)至干后，在（103±2）℃的烘箱中干燥1 h，取出燒杯，置干燥器內(nèi)冷卻至室溫并平衡30 min。精密稱量其質量為m2。

1.3.6 計算

式中：X1-極性組分含量，%；m-上柱油樣質量，g；m1-空燒杯質量，g；m2-空燒杯質量與非極性組分質量之和，g。計算結果保留兩位有效數(shù)字。

1.4 油質檢測儀法

按下“ON/HOLD”，當液晶屏出現(xiàn)“OIL”時可以開始測量。將探針按照探針上所標出的位置區(qū)插入熱油，攪動5 s以上，液晶屏顯示當前的PC值和溫度。當液晶數(shù)碼管閃爍且趨勢箭頭出現(xiàn)時表示測量值已穩(wěn)定，此時按下“ON/HOLD”可保存數(shù)值，然后把探針從油中取出，繼續(xù)讀出數(shù)值。

2 結果與分析

2.1 柱層析法測定結果

由圖1可知，煎炸油中極性組分的含量隨著煎炸時間的延長而增長。新鮮大豆油的極性組分未煎炸時其含量為8%。煎炸50次后，極性組分的含量約為19%，但仍未到達煎炸用油國家標準規(guī)定的≤27%的限定值。

圖1 煎炸時間對煎炸油中極性組分含量的影響圖

2.2 油質檢測儀測定結果

由圖2可知，煎炸油中極性組分的含量隨煎炸時間的延長而增加，與柱層析法相同。新鮮大豆油經(jīng)檢測儀測定，其中的極性組分的含量為0%，與柱層析法所得的較高值不同。在煎炸50次后，極性組分的含量約為13%，略低于柱層析法結果。

圖2 煎炸時間對煎炸油中極性組分含量的影響圖

2.3 柱層析法與油質檢測儀法測定結果的相互關系

由圖3可知，油質檢測儀測定法測定的結果與柱層析法測定的煎炸油極性組分含量具有一定的線性關系，線性回歸方程y=1.107 9x+0.061 6，相關系數(shù)R2=0.758 5。表明兩種方法之間具有一定的相關性。因此，采用油質檢測儀測定極性組分含量的方法可行。

圖3 柱層析法與油質檢測儀法測定結果之間的 相互關系曲線圖

通過柱層析法和FOM 310型油質檢測儀對煎炸油中的極性組分進行測定對比，結果表明，F(xiàn)OM 310型油質檢測儀可有效測定食用油中極性物質。兩種方法測定結果的相關系數(shù)為0.758 5。油質檢測儀法操作簡單快速，沒有破壞性，不需要使用溶劑等，是一種方便、簡捷的測定方法。

3 結論與討論

隨著社會不斷的發(fā)展，人們對食用油質量的要求越來越高，但我國在煎炸油質量的快速檢測方面還存在不足，尤其是極性成分的快速測定技術尚處于研究階段。

目前，國內(nèi)主要采用過氧化值、酸價、碘值、羰基值等理化指標檢測油脂的質量品質。對于不同種類的油脂以及不同的加工工藝，檢驗標準也各不相同，測量結果的可比性較低。另外，對于這些指標的檢測，一般需要耗費大量的時間和化學試劑，難以快速測定并評價油的品質好壞。此外，國內(nèi)外現(xiàn)行的煎炸油極性組分快速檢測技術仍處于研究階段，其實用性不強。在現(xiàn)有的快速檢測技術研究中，大部分研究的前提均需要昂貴的設備，只有專業(yè)的研究檢測機構才有條件開展相應的工作。由于這些技術的測試成本較高，不利于大規(guī)模應用，因此，迫切需要開發(fā)相關操作簡單、實用性強的快速檢測技術。

目前大量的研究發(fā)現(xiàn)，食用油在煎炸過程中，極性組分含量增加的同時，其導電性也隨之增強，因此，可通過檢測極性化合物的導電性來計算其含量。本實驗在這一理論基礎之上證實了油質檢測儀法與國標法存在一定的相關性，這為今后油質檢測儀的推廣應用提供了一定的實驗依據(jù)。