楊 聞,王 喆,黃秀華,李 強(qiáng),單義民,黃 鶴
(勁牌有限公司,中藥保健食品質(zhì)量與安全湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北大冶 435100)
配制酒是以蒸餾酒和(或)食用酒精為酒基,加入可食用的輔料或食品添加劑,進(jìn)行調(diào)配、混合或再加工制成的,已改變了其原酒基風(fēng)格的飲料酒[1]。目前市面上以藥食兩用中藥草本為原料制備而得的配制酒品種越來(lái)越多,酒的口感是決定消費(fèi)者購(gòu)買(mǎi)的主要因素,是酒類(lèi)產(chǎn)品的主要競(jìng)爭(zhēng)力[2],但如今隨著人們生活水平提高,消費(fèi)環(huán)境升級(jí),健康飲酒觀念越來(lái)越被消費(fèi)者認(rèn)可,消費(fèi)者除了對(duì)酒的口感有直接要求外,還對(duì)飲酒后的舒適程度要求越來(lái)越高,所以評(píng)價(jià)一款配制酒的好壞,還需要關(guān)注飲用后對(duì)人體的影響如口干等負(fù)面效應(yīng)程度[3]。
引起消費(fèi)者飲用配制酒后口干除配制酒酒基(酒精、蒸餾酒)的固定因素外,還有中藥草本原料所帶來(lái)的原因,所以研究清楚中藥草本原料與飲用配制酒后口干的關(guān)系是很有必要的。本文根據(jù)人體口干與滲透壓變化原理機(jī)制[4],采用分解拆分的研究模式制備成單一原料配制酒[5],設(shè)計(jì)出用冰點(diǎn)滲透壓測(cè)試儀測(cè)定7 味中藥草本原料分別在同款配制酒中的真實(shí)滲透壓值,研究了這些中藥草本原料對(duì)飲用配制酒后口干的影響程度,確定其固形物含量與滲透壓值變化規(guī)律,最后根據(jù)該研究結(jié)論優(yōu)化了配制酒中藥草本原料提取工藝,運(yùn)用滲透壓檢測(cè)驗(yàn)證改善了飲用本款配制酒的口干現(xiàn)象。
原料:人參(人工種植,后文簡(jiǎn)稱(chēng)人參)、枸杞、淡竹葉、丹皮、砂仁、黃精、茯苓,均由勁牌持正堂藥業(yè)有限公司提供,經(jīng)檢驗(yàn)均符合中國(guó)藥典2015 版第一部對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)[6]。
酒樣:小曲清香型白酒,由勁牌有限公司提供,符合T/CBJ 004—2016 固態(tài)法小曲清香型白酒原酒標(biāo)準(zhǔn)[7]。
試劑及耗材:95 %乙醇(食用級(jí));0.80 μm 微孔過(guò)濾膜(津騰牌);純水(宜科牌EKUP-Ⅳ系列終端超純水機(jī)制備)。
儀器設(shè)備:冰點(diǎn)滲透壓儀(羅澤LOSER,OM815,德國(guó));阿貝折射儀(ZG-WYA2S 數(shù)字);精密酒精計(jì)(分度值0.1 %vol,河北創(chuàng)合儀表有限公司),全玻璃蒸餾器(500 mL,1000 mL 各一個(gè)蜀牛玻璃儀器有限公司);容量瓶(100 mL,蜀牛玻璃儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(EYEL4,N1300 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀)。
1.2.1 制備單一中藥草本原料配制酒
稱(chēng)取人參、枸杞、淡竹葉、丹皮、砂仁、黃精、茯苓各5.00 g,進(jìn)行破碎處理,分別按照公司某款配制酒的制備工藝進(jìn)行制備:分別使用各草本原料質(zhì)量的38 倍體積50 %vol 小曲清香型原酒進(jìn)行浸泡循環(huán)15 d,最后添加純水定容至250.00 mL 降酒精度為38%vol[8]。為確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,對(duì)備用液進(jìn)行酒精度、固形物檢測(cè)[9],確保酒精度相差在38.00 %vol±0.1 %vol 以內(nèi),如有偏差,采用純水或者無(wú)水乙醇進(jìn)行微調(diào),最后使用0.80 μm 微孔過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾制備得到7 種單一中藥草本原料配制酒備用[10]。
1.2.2 滲透壓測(cè)試儀校準(zhǔn)
采用專(zhuān)用冰點(diǎn)滲透壓儀校準(zhǔn)專(zhuān)用氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進(jìn)行儀器校準(zhǔn)[11]。
1.2.3 滲透壓檢測(cè)
將上述1.2.1 制備的單一中藥草本原料配制酒,按照20 倍、25 倍、45 倍、50 倍和80 倍用純水進(jìn)行5 個(gè)梯度稀釋?zhuān)锤魑≡?00 μL、400 μL、250 μL,200 μL 和125 μL 放入10 mL 容量瓶,并用純水定容,每個(gè)梯度制備5 次重復(fù)樣,每個(gè)樣品酒精度值根據(jù)原母液酒精度值換算。對(duì)以上制得的樣品使用冰點(diǎn)滲透壓儀進(jìn)行檢測(cè),每一個(gè)樣品檢測(cè)5 次,讀數(shù)誤差在3%以內(nèi)方可記錄數(shù)據(jù),計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差[12]。儀器連續(xù)使用2 h 以上,必須按照1.2.2方法進(jìn)行校準(zhǔn)。
1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬定與滲透壓值計(jì)算[13]
將1.2.3 檢測(cè)得到每一個(gè)樣品的滲透壓值與樣品本身酒精度進(jìn)行曲線擬合,制定標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程y=ax+b:
其中x 表示酒精度,%vol;y 表示滲透壓值,mOsm;根據(jù)擬合優(yōu)度判定系數(shù)(R2)評(píng)價(jià)擬合效果。
最后再將1.2.1 測(cè)得的新配制酒酒精度值代入回歸方程中,計(jì)算出每一種單一中藥原料新配制酒實(shí)際滲透壓值。
1.2.5 飲后口干度測(cè)試驗(yàn)證
根據(jù)1.2.4 方法檢測(cè)得到7 種中藥草本原料的滲透壓值規(guī)律,分析影響滲透壓值的原理,利用該原理對(duì)本款配制酒的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化降低,制備成固形物含量更低的配制酒。為驗(yàn)證優(yōu)化工藝后配制酒飲后口干的現(xiàn)象是否有改善,同時(shí)結(jié)合人體唾液滲透壓越高口干程度越嚴(yán)重的機(jī)理。本文特篩選30 歲左右、身體健康、具有飲用本配制酒習(xí)慣的測(cè)試者10 名測(cè)量體重,隨機(jī)分成二組,禁水與食物2.0 h,再飲用工藝優(yōu)化前后的配制酒后進(jìn)行唾液滲透壓值檢測(cè),方法如下:第一組飲用工藝優(yōu)化前的本款配制酒;第二組飲用工藝優(yōu)化后的本款配制酒,每組測(cè)試者均飲用100 mL,從飲酒前開(kāi)始每間隔30 min檢測(cè)1次唾液滲透壓值,共檢測(cè)7次,每個(gè)唾液滲透壓樣本檢測(cè)5 次,讀數(shù)誤差在3 %以內(nèi)方可記錄數(shù)據(jù),計(jì)算每個(gè)測(cè)試者唾液滲透壓/體重(mOsm/kg)值[14]。
表1 為7 種新制備的單一中藥原料配制酒的酒精度和固形物檢測(cè)結(jié)果,酒精度相差在38 %vol±0.10 %vol 以內(nèi),盡可能減少酒精度對(duì)滲透壓測(cè)試儀檢測(cè)結(jié)果的誤差。
表1 7種單一中藥草本原料配制酒的酒精度和固形物檢測(cè)結(jié)果
表2—表8 分別為7 種單一中藥原料配制酒不同梯度稀釋倍數(shù)的滲透壓檢測(cè)結(jié)果。
表2 單一黃精配制酒不同梯度稀釋倍數(shù)滲透壓檢測(cè)結(jié)果
表3 單一茯苓配制酒不同梯度稀釋倍數(shù)滲透壓檢測(cè)結(jié)果
表4 單一枸杞配制酒不同梯度稀釋倍數(shù)滲透壓檢測(cè)結(jié)果
表5 單一砂仁配制酒不同梯度稀釋倍數(shù)滲透壓檢測(cè)結(jié)果
表6 單一人參配制酒不同梯度稀釋倍數(shù)滲透壓檢測(cè)結(jié)果
表7 單一牡丹皮配制酒不同梯度稀釋倍數(shù)滲透壓檢測(cè)結(jié)果
表8 單一淡竹葉配制酒不同梯度稀釋倍數(shù)滲透壓檢測(cè)結(jié)果
圖1—圖7 是7 種單一中藥原料新配制酒的滲透壓值曲線擬合方程,根據(jù)2.2 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,將實(shí)驗(yàn)樣品酒精度與滲透壓值關(guān)系進(jìn)行擬合得到回歸方程[15]。其中7種中藥醇提液的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程擬合度均為R2=0.99,達(dá)到擬合要求。
圖1 單一黃精配制酒的滲透壓標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2 單一茯苓配制酒的滲透壓標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖3 單一枸杞配制酒的滲透壓標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖4 單一砂仁配制酒的滲透壓標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖5 單一人參配制酒的滲透壓標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖6 單一牡丹皮配制酒的滲透壓標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖7 單一淡竹葉配制酒的滲透壓標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別將2.1 檢測(cè)得到的每種單一中藥原料配制酒的酒精度值代入2.3 的回歸方程中,計(jì)算出各自在配制酒中的真實(shí)滲透壓值,結(jié)果見(jiàn)表9;通過(guò)比較7 種單一中藥草本原料配制酒的滲透壓值與對(duì)應(yīng)固形物含量,發(fā)現(xiàn)滲透壓值與固形物含量存在正相關(guān)變化趨勢(shì),結(jié)果見(jiàn)圖8。
圖8 7種單一中藥草本原料配制酒的固形物含量與滲透壓趨勢(shì)關(guān)系
表9 7種單一中藥草本原料配制酒的滲透壓值
兩組測(cè)試者在飲用不同工藝的配制酒100 mL后,每30 min 檢測(cè)得到的唾液滲透壓趨勢(shì)結(jié)果如圖9 所示。在飲用配制酒60 min 后,第二組測(cè)試者人均體重唾液滲透壓值相比第一組呈下降趨勢(shì),飲酒后口干現(xiàn)象得到緩解。
圖9 飲用兩種不同工藝配制酒的唾液滲透壓變化趨勢(shì)圖
本研究測(cè)定了7 種中藥原料在配制酒中的真實(shí)滲透壓值,不同種類(lèi)中藥在配制酒中的滲透壓值也不一樣,滲透壓值與固形物含量成正相關(guān)變化趨勢(shì)。牡丹皮、淡竹葉在配制酒中滲透壓值較低,根據(jù)滲透壓與口干關(guān)系原理,其最不易引起人體滲透壓值升高;枸杞、黃精兩種中藥含糖量較高,固形物含量也較高,其本身滲透壓值也最高,最易引起人體滲透壓值升高,飲用后更易導(dǎo)致口干,故在配制酒產(chǎn)品設(shè)計(jì)中可適當(dāng)減少這些滲透壓較高的中藥原料的使用。利用滲透壓檢測(cè)儀對(duì)人體飲用改進(jìn)后配制酒的唾液進(jìn)行檢測(cè),滲透壓明顯降低,證實(shí)從源頭上緩解消費(fèi)者飲用配制酒后口干問(wèn)題,提升配制酒的產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力。