金延文, 曲彥平, 王 東, 肖伯律, 王全兆, 倪丁瑞*, 馬宗義

(1.沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110870;2.中國科學(xué)院金屬研究所 沈陽材料科學(xué)國家研究中心，遼寧 沈陽 110016)

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(Aluminium matrix composites，AMC)是由鋁合金基體與增強(qiáng)體(多為陶瓷類顆粒)經(jīng)設(shè)計、復(fù)合而成的新材料，綜合了鋁合金良好的強(qiáng)度、韌性與易成型性等優(yōu)點以及增強(qiáng)體的高強(qiáng)、高模和耐磨等優(yōu)點.因其高的比強(qiáng)度、比模量，良好的導(dǎo)熱、耐磨性能，以及低熱膨脹系數(shù)、高尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)異的力學(xué)與物理性能，在航天航空、電子、汽車以及先進(jìn)武器系統(tǒng)中具有廣闊的應(yīng)用前景[1-3].

由兩種或兩種以上增強(qiáng)體構(gòu)成的混雜增強(qiáng)模式，可發(fā)揮多種增強(qiáng)體各自的優(yōu)勢，取得比單一增強(qiáng)體更好的效果[4-6].SiC具有高強(qiáng)度、高硬度、高模量、低膨脹系數(shù)等許多優(yōu)點，是AMC的理想增強(qiáng)體[2,7-11].中間相炭微球是一種新型功能材料，具有超高的比表面積、吸附能力、堆積密度，良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及優(yōu)良的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能[12-14].石墨化中間相炭微球(Graphitized mesophase carbon microspheres，GMCMB)即球形石墨顆粒的結(jié)晶度高、強(qiáng)度高，是一種理想的潤滑材料.因此，經(jīng)過合理設(shè)計的混雜復(fù)合模式可有效改善材料的摩擦磨損性能[15-17]，使之具有適當(dāng)而穩(wěn)定的摩擦系數(shù)和低的摩擦對偶損傷特性.

在各種材料的開發(fā)中，Taguchi、方差分析(ANOVA)以及各種仿真模型對材料磨損和摩擦性能的研究也越來越廣泛[18-25].采用粉末冶金法制備了SiCp和石墨化中間相炭微球增強(qiáng)6092Al，研究了SiCp和Gr對(Gr+SiCp)/Al復(fù)合材料摩擦磨損性能的影響.通過制備3種不同成分的(Gr+SiCp)/6092Al復(fù)合材料，進(jìn)行摩擦磨損試驗，利用Taguchi和方差分析確定最小摩擦系數(shù)和磨損率，并討論相應(yīng)的摩擦磨損機(jī)制.

1 試驗材料及方法

原材料選用6092Al粉末，其名義成分列于表1中.增強(qiáng)相為SiCp和球形石墨顆粒(Gr)，形貌如圖1所示.其中SiCp名義尺寸為7 μm，Gr顆粒尺寸為15～20 μm.所制備的復(fù)合材料成分與編號列于表2中.

表1 AA6092合金名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Nominal composition of 6092Al alloy (weight fraction)

表2 復(fù)合材料樣品標(biāo)號與其對應(yīng)成分占比(體積分?jǐn)?shù))Table 2 Label and component of fabricated composite samples (φ)

采用機(jī)械混料機(jī)將不同成分的粉末混合，球料比為1:1，混合6 h.將不同成分混合均勻的粉末裝入鋼制模具中冷壓致密，之后將模具裝入真空熱壓爐，進(jìn)行熱壓燒結(jié).真空熱壓溫度為600 ℃，熱壓壓力大于30 MPa.熱壓結(jié)束后，坯錠隨爐冷卻至室溫.將所得坯錠進(jìn)行熱擠壓處理，擠壓溫度為420 ℃，擠壓比為16:1.熱擠壓后的復(fù)合材料進(jìn)行T6熱處理，提高材料的性能.具體處理方法如下：將擠壓態(tài)的鋁棒去除氧化皮，在540 ℃下保溫2 h固溶，然后水淬，最后在170 ℃下進(jìn)行6 h的人工時效.

Fig.1 Morphology of raw powders圖1 原始粉末形貌

采用TESTOR 2000布氏硬度計對復(fù)合材料樣品進(jìn)行硬度測試，樣品利用砂紙逐級磨至1 500#后進(jìn)行機(jī)械拋光.切取直徑為4.8 mm，高20 mm圓柱試樣用于摩擦磨損試驗.滑動摩擦磨損試驗在MMW-1A型立式萬能摩擦磨損試驗機(jī)進(jìn)行，室溫下無潤滑劑.圖2所示為摩擦磨損試驗裝置示意圖，表3為對摩副各成分含量.表4列出了摩擦磨損試驗影響因素及水平設(shè)計，通過改變施加的載荷(10、15和20 N)以及滑動速率(0.5、0.75和1 m/s)進(jìn)行測試，并將滑動距離固定為600 m.對摩副為鎳鋁青銅制成的外徑31 mm、內(nèi)徑16 mm、厚度8 mm的環(huán)狀摩擦副，硬度為HRB85.6.試驗前，復(fù)合材料樣品與對摩副均使用1 500#砂紙打磨表面，獲得一定的光潔度.試驗前后均采用乙醇為溶劑于超聲波清洗機(jī)中凈化處理，樣品干燥后用精度為0.1 mg的分析天平稱重.采用Quanta 600掃描電鏡觀察材料磨損后表面形貌.

Fig.2 Schematic diagram of the friction and wear experimental device圖2 摩擦磨損試驗裝置示意圖

表3 銅合金對摩副名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 3 Nominal composition of copper grinding pair(weight fraction)

表4 摩擦磨損試驗影響因素及水平設(shè)計Table 4 Designed factors and levels of friction and wear testing

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織與硬度分析

圖3為復(fù)合材料垂直于擠壓方向的金相組織.可以看出，3種材料中，增強(qiáng)相顆粒分布均勻，Gr呈近球形，SiCp無團(tuán)聚現(xiàn)象，無明顯孔洞缺陷.圖4所示為3種復(fù)合材料硬度的變化，隨著SiC含量增加，材料的硬度明顯增加.這是由于SiC顆粒的硬度明顯高于基體合金，因此SiC含量增加，復(fù)合材料的硬度增加.另外，SiC顆粒的加入會導(dǎo)致基體晶格畸變加劇，進(jìn)一步提高材料的硬度.

2.2 磨損性能表征

Fig.3 Optical microstructure of fabricated composites圖3 復(fù)合材料的光學(xué)組織

Fig.4 HBW hardness of the three fabricated composite samples圖4 所制備的3種復(fù)合材料的布氏硬度

通過摩擦磨損試驗，對不同成分復(fù)合材料在不同磨損條件下的磨損性能進(jìn)行表征，并對磨損機(jī)理進(jìn)行解釋.此外，對各個工藝參數(shù)的影響程度進(jìn)行研究，找出影響磨損過程的重要因素和組合因素，以找到最小磨損率和摩擦系數(shù).通過方差分析(Analysis of Variance，ANOVA)確定影響摩擦磨損的參數(shù)和參數(shù)組合，通過田口法(Taguchi)分析S/N比，以確定影響摩擦磨損的重要因素[26].采用3個參數(shù)進(jìn)行干滑動磨損試驗，即載荷、滑動速率和增強(qiáng)相體積百分比.由于正交陣列的自由度應(yīng)大于或等于這些磨損參數(shù)之和，故選擇具有27行和13列的L27(313)正交表.模型的響應(yīng)是磨損率和摩擦系數(shù).在試驗中產(chǎn)生所有數(shù)據(jù)點的信噪比(S/N)，S/N特性可以分為3類，即“望目”、“望大”和“望小”(望大：值越大越好；望目：值與目標(biāo)值越接近越好；望?。褐翟叫≡胶?.在這項研究中，我們希望摩擦系數(shù)和磨損率越小越好，故選擇“望小”來分析干滑動磨損性能.式(1)為使用“望小”的磨損率和摩擦系數(shù)的S/N的公式.

其中：y為摩擦磨損的響應(yīng)，n是觀察數(shù)量.

按照正交陣列進(jìn)行試驗，并獲得各種參數(shù)組合的結(jié)果，然后使用專門用于DOE應(yīng)用(試驗設(shè)計，Design of experimental，DOE)的商業(yè)軟件MINITAB 17分析測量結(jié)果.表5顯示了磨損率和摩擦系數(shù)的試驗結(jié)果，并使用信噪比響應(yīng)表分析了載荷、滑動速率和SiCp體積百分比對磨損率和摩擦系數(shù)的影響.通過對響應(yīng)變化的分析，可以快速識別有助于降低摩擦系數(shù)和減少磨損率的控制因素.

表5 摩擦磨損試驗正交陣列和信噪比響應(yīng)結(jié)果Table 5 Results of friction and wear experiments orthogonal array and signal-to-noise ratio response

在Taguchi中，S/N是穩(wěn)健性的度量，用于通過使無法控制的因子(噪聲因子)的效應(yīng)最小化來確認(rèn)減小產(chǎn)品或過程中的變異性的控制因子.對于磨損率和摩擦系數(shù)在不同參數(shù)水平下獲得的信噪比的等級分別在表6～7中給出.可以觀察到SiCp體積百分比是影響磨損率和摩擦系數(shù)的主要參數(shù)，其后是滑動速率和載荷.

表6 磨損率信噪比響應(yīng)表-望小Table 6 SNR response for wear rate - hope small

使用S/N對這些試驗結(jié)果進(jìn)行分析，得出了磨損率和摩擦系數(shù)最小的條件.如圖5～6所示，磨損率最小的最佳條件是L=10 N，S=0.75 m/s和R=10%；摩擦系數(shù)的最佳條件是L=10 N，S=0.75 m/s和R=0%.因此，可以通過控制因子的最佳設(shè)置，讓復(fù)合材料獲得更好的耐磨性.

2.3 磨損試驗結(jié)果的ANOVA

使用ANOVA分析試驗結(jié)果，該方法用于研究磨損參數(shù)，即載荷、滑動速率和SiCp體積百分比對摩擦磨損性能的影響.通過ANOVA，可以確定哪個獨立因子優(yōu)于另一個獨立因子以及該自變量的百分比貢獻(xiàn).表8～9顯示了在3個水平和這些因素相互作用下的磨損率和摩擦系數(shù)的ANOVA結(jié)果，該分析的顯著性水平為±0.05，即置信水平為95%，最后1列為每個參數(shù)對總變化的百分比貢獻(xiàn)(p)，表明它們對結(jié)果的影響程度.

表7 摩擦系數(shù)信噪比響應(yīng)表-望小Table 7 SNR response for Co-eff of friction-hope small

表8 磨損率方差分析Table 8 Analysis of variance of wear rate

Fig.5 Main effect diagram of wear rate SNR (data mean，small)圖5 磨損率信噪比主效應(yīng)圖(數(shù)據(jù)均值，望小)

Fig.6 Main effect diagram of friction coefficient SNR (data mean，small)圖6 摩擦系數(shù)信噪比主效應(yīng)圖(數(shù)據(jù)均值，望小)

如表8所示，對磨損量影響最大的是滑動速率和增強(qiáng)相體積分?jǐn)?shù)的相互作用(38.34%)，然后是增強(qiáng)相含量(20.84%)，滑動速率(19.87%)單獨作用，其余影響因素總共只占12.4%.從表9摩擦系數(shù)方差分析，可以觀察到SiCp體積百分比貢獻(xiàn)率最高約為48.57%，其次是SiCp體積百分比和滑動速率相互作用(26.66%)、滑動速率(14.20%)和載荷(8.65%).然而，載荷和速度的相互作用是0.23%，載荷和SiCp體積百分比的相互作用是0.55%，對摩擦系數(shù)的影響非常小，可忽略不計.根據(jù)ANOVA和S/N，可以推斷出SiCp體積百分比單獨作用、SiCp體積百分比和滑動速率相互作用以及滑動速率單獨作用對磨損率和摩擦系數(shù)產(chǎn)生了最主要的影響，這也確定了接下來的試驗主要控制和研究的因素.

表9 摩擦系數(shù)方差分析Table 9 Analysis of variance of friction coefficient

2.4 磨損表面SEM分析

根據(jù)前文Taguchi所確立的最小摩擦系數(shù)條件，即L=10 N，S=0.75 m/s，R=0，以及信噪比主效應(yīng)圖中所得最大摩擦系數(shù)條件L=20 N，S=1 m/s，R=10%.對這兩個條件下的磨損形貌進(jìn)行分析，如圖7所示，在圖7(a)中出現(xiàn)連續(xù)且互相平行的犁痕，表明磨損過程較為溫和，以輕度磨損為主；由于Gr具有六方晶體結(jié)構(gòu)，沿薄層方向上剪切強(qiáng)度很低，當(dāng)其被加入到復(fù)合材料之后，在磨損過程中脫落，并被擠壓和涂抹在磨損表面形成潤滑薄膜，避免了磨損表面與對摩副的直接接觸，故摩擦系數(shù)顯著降低.圖7(b)中出現(xiàn)斷續(xù)的犁痕和嚴(yán)重的分層現(xiàn)象，為嚴(yán)重磨損.這是因為基體中SiCp體積分?jǐn)?shù)增加，材料硬度增加而塑性變差，導(dǎo)致產(chǎn)生較小的碎屑[27].同時，磨損表面在滑動方向上顯露出細(xì)小的凹槽.凹槽主要因為SiCp承載并與潤滑Gr膜相互結(jié)合而形成.因此，在低負(fù)載下，磨損表面上的損壞區(qū)域減小.隨著負(fù)載增加，形成更粗糙和更深的凹槽，甚至出現(xiàn)分層現(xiàn)狀，導(dǎo)致產(chǎn)生更多的磨屑.

根據(jù)前文Taguchi的分析，磨損率和摩擦系數(shù)所確立的最小(大)磨損條件并不相同，磨損率最小的磨損條件為L=10 N，S=0.75 m/s，R=10%；磨損率最大的磨損條件為L=20 N，S=1 m/s，R=20%.其磨損形貌如圖8所示，當(dāng)載荷較低，滑動速率較小時，形成的犁痕較細(xì)小且連續(xù)性好，當(dāng)載荷和滑動速率均增大時，發(fā)現(xiàn)了嚴(yán)重的分層現(xiàn)象，且分層跨度較大，這導(dǎo)致材料更多的脫落，降低材料的耐磨性.

2.5 摩擦系數(shù)穩(wěn)定性分析

Fig.7 Wear morphology of composites with minimum friction coefficient:圖7 具有最小摩擦系數(shù)的復(fù)合材料的磨損形貌SEM觀察

Fig.8 SEM micrography of wear morphology of composites with maximum friction coefficient圖8 具有最大摩擦系數(shù)的復(fù)合材料的磨損形貌的SEM照片

Fig.9 Area of friction coefficient of composites under various loads圖9 不同載荷下復(fù)合材料的摩擦系數(shù)面積圖

以往的文獻(xiàn)[28-30]表明，添加Gr主要對Gr單相增強(qiáng)的復(fù)合材料改善較明顯，對于混雜增強(qiáng)的復(fù)合材料的摩擦系數(shù)和磨損率影響并不大；另一方面，Gr的大小對復(fù)合材料的磨損性能也基本沒有影響，因此Gr的加入主要起到自潤滑的作用，以改善復(fù)合材料磨損端面和對摩副在不同條件下的磨損環(huán)境.如圖9所示，為添加球形石墨的單相增強(qiáng)復(fù)合材料與混雜增強(qiáng)復(fù)合材料摩擦系數(shù)隨載荷和滑動速率變化時，所獲得的面積圖，根據(jù)所得面積高度的大小，可以判定摩擦系數(shù)的穩(wěn)定性，高度越高則穩(wěn)定性越差.可以發(fā)現(xiàn)3種復(fù)合材料中，15%Gr/6092Al獲得了最小摩擦系數(shù)，但就摩擦系數(shù)穩(wěn)定性而言，15%Gr/6092Al摩擦系數(shù)穩(wěn)定性最差，且隨著SiCp體積百分比的增加，摩擦系數(shù)穩(wěn)定性提升，也就是說當(dāng)使用(5%Gr+20%SiCp)/6092Al時，相較于其他兩種復(fù)合材料，可滿足更多的使用條件，具有更大的使用潛力.有文獻(xiàn)[31]也表明硬質(zhì)陶瓷顆粒體積分?jǐn)?shù)為15%～20%時，會對復(fù)合材料的干滑動行為產(chǎn)生積極影響.當(dāng)SiCp含量升高時，在磨損過程中，單位面積參與磨損的SiCp增多，同時承受了更多載荷，且由于SiCp良好的尺寸穩(wěn)定性，減少了摩擦系數(shù)的波動.同時，Gr的加入會降低復(fù)合材料的力學(xué)性能，而SiCp的增加可以彌補(bǔ)Gr對復(fù)合材料力學(xué)性能的弱化[32].

為了確定(5%Gr+20%SiCp)/6092Al摩擦系數(shù)穩(wěn)定性優(yōu)于(5%Gr+10%SiCp)/6092Al的原因，對磨損條件最惡劣(即L=20 N，S=1 m/s)且未經(jīng)酒精清洗的磨損表面形貌的SEM照片進(jìn)行觀察與分析，如圖10所示.可以發(fā)現(xiàn)，圖10(a)中磨痕更多、更深，分層剝落的痕跡明顯，同時觀察到片狀磨屑?xì)埩粼谀p表面，磨損機(jī)制以剝層磨損為主；而圖10(b)中的磨痕較淺，分層情況不明顯，磨屑多為細(xì)小的顆粒狀并摻雜少量片狀磨屑，磨損機(jī)制以磨粒磨損為主.這是由于較高的SiCp含量增加了材料的硬度，提高了滑動中抵抗塑性變形的能力，此外更多SiCp在磨損表面凸起對基體起到支撐保護(hù)作用，有助于材料在磨損過程中形成穩(wěn)定的摩擦層，從而減輕了層狀磨屑的剝落現(xiàn)象，磨損面也更為平滑，因此SiCp含量高時摩擦系數(shù)更為穩(wěn)定.

Fig.10 SEM observation of wear morphology of composites圖10 復(fù)合材料的磨損面形貌的SEM照片

3 結(jié)論

利用粉末冶金法與熱擠壓法成功制備出SiCp與球形石墨混雜增強(qiáng)的(Gr+SiCp)/6092Al復(fù)合材料.研究了載荷、磨損速率和增強(qiáng)相百分比對(Gr+SiCp)/6092Al摩擦系數(shù)和磨損率的影響規(guī)律.采用Taguchi試驗，利用田口模型的DOE方法，對影響摩擦磨損的因素進(jìn)行分析.結(jié)論如下：

a.復(fù)合材料中Gr和SiCp在鋁基體中分散均勻，材料致密無孔洞.隨SiCp體積分?jǐn)?shù)增加和Gr體積分?jǐn)?shù)降低，材料硬度提高.

b.基于不同水平的信噪比響應(yīng)表對控制因子進(jìn)行排序，確定了磨損率最小的最佳條件是L=10 N，S=0.75 m/s和R=10%；摩擦系數(shù)的最佳條件是L=10 N，S=0.75 m/s和R=0%.因此，可以通過控制因子的最佳設(shè)置獲得更好的耐磨性.

c.基于方差分析得出，SiCp百分比單獨作用、SiCp百分比和滑動速率相互作用以及滑動速率單獨作用對磨損率和摩擦系數(shù)產(chǎn)生了最主要的影響，其他因素單獨作用及相互作用影響較小.

d.15%Gr/6092Al在 載 荷 為10 N，滑 動 速 率 為0.75 m/s時獲得了最小摩擦系數(shù)0.174，但載荷為20 N，滑動速率為1 m/s時，摩擦系數(shù)增加了1.5倍.對于混雜增強(qiáng)的復(fù)合材料，當(dāng)SiCp含量升高時減少了摩擦系數(shù)的波動.

e.磨損過程中產(chǎn)生的分層現(xiàn)象是復(fù)合材料摩擦系數(shù)與磨損率增大的主要原因.當(dāng)所形成的磨損表面磨痕更加連續(xù)且分層更少時，摩擦系數(shù)較小、磨損率低.