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HPLC法測定蒙藥清熱八味丸中羥基紅花黃色素A含量

2021-05-27 01:51邢界紅劉慶玲
北方藥學(xué) 2021年9期
關(guān)鍵詞:羥基供試紅花

邢界紅,劉慶玲,黎 明

(內(nèi)蒙古蒙藥股份有限公司,內(nèi)蒙古 通遼028000)

清熱八味丸系由清熱八味散(八貴散、額日赫木-8味、額爾和穆八味散、造寶八味散、滿來八味散)改劑型而得。清熱八味散出自《四部醫(yī)典》、《診治明醫(yī)典》, 處方由檀香、石膏、紅花、苦地丁、瞿麥、胡黃連、麥冬、人工牛黃八味藥材構(gòu)成,功能主治為“清熱解毒。用于熾熱,血熱,臟腑之熱,肺熱咳嗽,痰中帶血,肝火肋痛?!?/p>

目前隨著復(fù)雜機(jī)械裝備在軍隊中的廣泛裝備,軍校畢業(yè)的學(xué)員只有懂技術(shù)才能更好的操作和使用裝備。在軍校中普遍開設(shè)了機(jī)械類課程,使學(xué)員能在掌握機(jī)械的基本原理后,觸類旁通,舉一反三,把這些機(jī)械理論應(yīng)用到自己將來要使用的裝備上,這要求學(xué)員有一定的創(chuàng)新能力,獨立思維,但是軍校的學(xué)員們基礎(chǔ)是不一樣的,有部隊士兵,有高中考生,其接受能力不同,很多基礎(chǔ)差的學(xué)員需要更直接的搭建機(jī)械基本理論和將來使用裝備的“橋梁”。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

目前,由于我們國家對于電氣自動化沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)內(nèi)部的各項設(shè)備又是從不同的制造廠家進(jìn)行采購的,而不同供應(yīng)商的設(shè)備設(shè)計結(jié)構(gòu)和標(biāo)準(zhǔn)往往各取所需,導(dǎo)致在設(shè)備運行的狀況下,各廠家提供的設(shè)備零部件之間的信息傳遞不穩(wěn)定,配合不夠默契;導(dǎo)致企業(yè)內(nèi)部的電氣自動化沒有很好的能力進(jìn)行適應(yīng),從而影響電氣自動化的建設(shè)[5]。

島津LC-20AT高效液相色譜儀,AL204-IC電子天平,92SM-202A電子天平。

1.2 試劑與試藥

供試品三批(批號分別為1806040、1808044、1806080)為內(nèi)蒙古蒙藥股份有限公司生產(chǎn);羥基紅花黃色素A對照品(編號111637-201810,含量93.1%)由中國食品藥品檢定研究院提供;甲醇、乙腈為色譜純,水為高純水,其它試劑均為分析純。

2.1.1色譜柱色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠,本實驗采用GRACE C18柱(250mm×4.6mm,5μm)及Thermo Hypersil柱(250mm×4.6mm,5μm)。

2 分析方法驗證

取羥基紅花黃色素A對照品(中國食品藥品檢定研究院,編號111637-201810,含量93.1%)約20mg,精密稱定,0.01907g置100mL容量瓶中,加25%甲醇稀釋至刻度,搖勻,再精密量取5mL溶液,置于10mL容量瓶中,加25%甲醇稀釋至刻度,搖勻,及得。分別吸取1、2、5、10、15、20μL分別進(jìn)樣,按上述條件測定,以峰面積對羥基紅花黃色素A的進(jìn)樣量進(jìn)行回歸分析,結(jié)果羥基紅花黃色素A在0.08877~1.77542μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?;貧w方程為Y=3230019.26140614X+15945.28797950,r2=0.9999標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)值見下表。

英國最先在處理有機(jī)化合物(VOC)的蓄熱換向流反應(yīng)器基礎(chǔ)上發(fā)展了一種氧化利用系統(tǒng)-VOCSIDIZERTM技術(shù)[8],該系統(tǒng)為一種蓄熱式熱力氧化器(圖1),其技術(shù)原理為依靠進(jìn)氣中甲烷組分的無焰氧化釋放熱量,并通過熱量循環(huán)維持燃燒區(qū)域的高溫狀態(tài),將進(jìn)氣預(yù)熱至點火溫度以上,從而維持氧化反應(yīng)自發(fā)進(jìn)行下去,系統(tǒng)維持熱量平衡多余的熱量可生產(chǎn)過熱蒸汽或通過汽輪機(jī)發(fā)電。

2.1.2流動相的選擇參照《中國藥典》2015年版一部藥材“紅花”[1]含量測定項下的流動相比例,樣品中羥基紅花黃色素A較早出峰,保留時間較小,調(diào)整流動相比例至甲醇-乙腈-0.7%磷酸(18∶2∶80),羥基紅花黃色素A與其它成分達(dá)到較好的分離,并具適合的保留時間,但拖尾現(xiàn)象較嚴(yán)重,在0.7%磷酸溶液中加入1.5%三乙胺后,可有效解決色譜峰拖尾現(xiàn)象。

2.1.3檢測波長的選擇參照《中國藥典》2015年版一部“紅花”項下的規(guī)定,選用403nm作為檢測波長。

2.2 專屬性

網(wǎng)絡(luò)、適應(yīng)力、能源效率和新商業(yè)模式對于工業(yè)4.0時代來說是關(guān)鍵因素,基于此,F(xiàn)esto推出物聯(lián)網(wǎng)網(wǎng)關(guān)CPX-IoT,為安全的云解決方案鋪平了道路,讓設(shè)備和系統(tǒng)制造商及終端用戶大大改善他們整體設(shè)備有效性。物聯(lián)網(wǎng)網(wǎng)關(guān)CPX-IoT將現(xiàn)場層的元件和模塊,如閥島CPX/MPA、節(jié)能模塊MSE6-E2M 或抓取系統(tǒng),通過OPC UA接口連接至Festo云。在云端處理和監(jiān)控數(shù)據(jù),從而能對趨勢進(jìn)行分析,設(shè)置早期警報系統(tǒng)和自動通知以防出現(xiàn)事故。物聯(lián)網(wǎng)網(wǎng)關(guān)將云連接至控制器,確保相關(guān)信息以正確的格式在正確的時間被相互通信。

取按處方比例并以相同工藝制備的缺紅花的陰性對照,按供試品溶液制備法制得陰性對照溶液。在上述色譜條件下,分別精密吸取對照品溶液、陰性對照溶液、供試品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,測得結(jié)果為:陰性對照色譜中在與羥基紅花黃色素A對照品以及供試品色譜相應(yīng)的保留時間處色譜峰未出現(xiàn),表明其它組分對羥基紅花黃色素A的測定無干擾,見圖1。

圖1 專屬性試驗圖

2.5 精密度

2.1 色譜條件

圖2 羥基紅花黃色素A的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)值表

2.6 準(zhǔn)確度

取同一份供試品(批號1806080)溶液,分別在0h、3h、6h、12h、24h進(jìn)行測定,不同時間峰面積積分,結(jié)果見下表。

表2 不同時間測定供試品中羥基紅花黃色素A的峰面積積分值

取同一批號(批號1806080)供試品6份,各約2.0g,精密稱定,分別按正文【含量測定】項下方法操作,測定每份供試品的含量,結(jié)果見下表。

2.3 線性關(guān)系考察

從表中數(shù)據(jù)可見,羥基紅花黃色素A在24小時內(nèi)的峰面積積分值穩(wěn)定不變。

表3 羥基紅花黃色素A含量精密度試驗結(jié)果

2.4 穩(wěn)定性試驗

加樣回收試驗取供試品(批號1806080,含量1.65mg/g)9份,各約1.0g,精密稱定,其中2號精密加入用25%甲醇配置的羥基紅花黃色素A對照品溶液(濃度為0.187405mg/mL)5mL,1、3號各精密加入用25%甲醇配置的羥基紅花黃色素A對照品溶液(濃度為0.1775417mg/mL)5mL, 4、5、6號各加入對照品溶液(濃度為0.1775417mg/mL)10mL,7、8、9號各精密加入對照品溶液(濃度為0.1775417mg/mL)15mL,測定每份供試品含量,計算回收率,結(jié)果見下表。

第一,污水提升方面。其能源消耗與提升的高度以及提升的效率息息相關(guān)。正常而言,污水提升消耗的電量大概是總電量的20%,目前,大多污水廠水泵選型過大,因為實際水量常常達(dá)不到設(shè)計的最大流量,這就嚴(yán)重減低了水泵的效率,直接導(dǎo)致投入過高,能源消耗過大。

綜上所述,建筑企業(yè)的發(fā)展實質(zhì)是工程質(zhì)量、進(jìn)度與相關(guān)效益,而工程施工管理模式創(chuàng)新可以有效確保工程質(zhì)量與施工進(jìn)度,并進(jìn)而提升經(jīng)濟(jì)、社會等相關(guān)效益。結(jié)合國內(nèi)外建筑行業(yè)的發(fā)展形勢,整合現(xiàn)有管理觀念與技術(shù)資源,對建筑企業(yè)進(jìn)行科學(xué)、合理的管理模式創(chuàng)新,可為建筑企業(yè)日后的發(fā)展與壯大奠定堅實的基礎(chǔ),并可為國內(nèi)的建筑企業(yè)更好地參與“一帶一路”建設(shè),擴(kuò)大國際影響力提供更好的推進(jìn)作用。

大山頂?shù)V礦地綜合開發(fā)利用,將實現(xiàn)礦產(chǎn)資源和土地資源的高效利用,使破壞生態(tài)的傳統(tǒng)礦山,在融入當(dāng)?shù)匕l(fā)展布局后,一躍成為可持續(xù)發(fā)展的旅游小鎮(zhèn),實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)的華麗變身,帶動當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)新發(fā)展。

表4 羥基紅花黃素色A加樣回收試驗結(jié)果

2.7 耐用性試驗換不同廠家、不同型號的色譜柱,取樣品(批號1806080)進(jìn)樣,進(jìn)行含量測定,結(jié)果見下表。

表5 不同色譜柱的耐用性試驗

3 樣品含量測定

取本品按【含量測定】項下的方法處理并測定,測定結(jié)果見下表。

表6 樣品中羥基紅花黃色素A含量測定結(jié)果

4 紅花藥材的含量考察

按《中國藥典》2015年版一部“紅花”項下的方法處理并測定,紅花藥材中羥基紅花黃色素A的含量結(jié)果見表7。

表7 紅花藥材中羥基紅花黃色素A的含量測定結(jié)果

由表7可知,紅花藥材中羥基紅花黃色素A的含量為11.3080mg/g,轉(zhuǎn)移率為92.0%(轉(zhuǎn)移率=自制樣品實際含量/理論含量×100%)。由于不同產(chǎn)地紅花藥材的羥基紅花黃色素A的含量有所不同,參考《中國藥典》2015年版一部“紅花”項下有關(guān)規(guī)定,暫定本品每1g含紅花以羥基紅花黃色素A(C27H30O15)計,不得少于1.0mg/g。(計算:處方量=135/1080,限度=10(藥典規(guī)定最低限度)×135/1080×92.0%×90%=1.0mg/g)

5 結(jié)果

采用高效液相色譜法對清熱八味丸中的羥基紅花黃色素A進(jìn)行測定,經(jīng)分析方法驗證,表明該方法重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng),方中其他組分對測定無干擾,為修訂清熱八味丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

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