胡益忠，孟建兵，欒曉聲，程祥，董小娟，張宏偉，曲凌輝，魏修亭

面向鈦合金微細銑削的等離子體電解氧化膜層的制備與性能分析

胡益忠，孟建兵，欒曉聲，程祥，董小娟，張宏偉，曲凌輝，魏修亭

（山東理工大學 機械工程學院，山東 淄博 255000）

目的 降低TC4鈦合金微小零件的銑削難度，提高表面加工質量和加工效率。方法 采用以NaAlO2為主要成分的電解液，借助等離子體電解氧化（Plasma Electrolysis Oxidation, PEO）作用，在TC4鈦合金表面原位生長厚度約為20 μm的疏松多孔氧化膜層。分別使用掃描電子顯微鏡、X射線能譜儀對氧化膜層的結構和組成進行表征，采用測力儀、白光干涉儀對氧化膜層微細銑削時的切削力和表面粗糙度進行測量。結果 氧化膜層為TC4鈦合金原位生長所得，厚度較為均勻，約為20 μm。結構疏松多孔，孔隙率高，孔洞分布較為均勻，與基體結合力差。與TC4鈦合金相比，氧化膜層的彈性模量和硬度分別降低了79.8%和75.0%；相同切削參數(shù)下，三向銑削力分別降低了91.90 %、78.13 %和42.62 %，表面粗糙度值減小了52.6%。 結論 該氧化膜層較傳統(tǒng)膜層而言，有更加疏松多孔的結構，強度更低，可明顯降低微細銑削的三向力，加工表面粗糙度明顯降低，且無明顯的頂部毛刺。該方法顯著降低了TC4鈦合金微細銑削的加工難度，有效改善了加工表面質量，驗證了等離子體電解氧化的方法用于輔助銑削TC4鈦合金的可行性。

鈦合金；等離子體電解氧化；氧化膜層；微細銑削；銑削力；表面質量

鈦合金的密度一般在4.5 g/cm3左右，僅為鋼的60%，比強度卻是鋁合金的1.3倍、鎂合金的1.6倍、不銹鋼的3.5倍，被廣泛應用于航空、航天、船舶、化工、汽車、醫(yī)療等領域[1-6]，是制造微噴嘴、微泵葉輪、心血管支架等微小型零件的理想材料之一[7-10]。目前，鈦合金微小零件的加工方法主要包括微機械加工、載能離子束加工、微細電火花加工、微細電解加工、激光加工等方式[11-15]。其中，載能離子束加工具有能量密度高、能量時空可控等優(yōu)點，但存在設備貴、成本高、效率低等問題[16-17]；微細電火花加工的表面精度高，但存在電極損耗嚴重、表面粗糙度高等不足[18-20]；微細電解加工可以批量加工，加工效率高，無變形，但存在雜散腐蝕、電場分布不均勻、小間隙內(nèi)電解液更新不及時等局限[21-24]；基于熱方式去除的激光加工方法單點加工速度快，加工效率高，但已加工表面容易產(chǎn)生微裂紋、重凝層等缺陷[25-28]。

以微細銑削為代表的微機械加工技術能夠以較高的速度加工出形狀復雜、精度較高的三維微小零件，因而具有更廣泛的應用前景。然而，鈦合金本身具有粘、韌、彈以及高化學活性等特點，是一種典型的難加工材料[29-32]。由于比熱小，鈦合金加工時局部溫度上升快，產(chǎn)生的熱量很難通過工件釋放；由于彈性模量低，已加工鈦合金表面容易回彈；由于化學活性強，高溫下，鈦合金極易與氧、氫、氮發(fā)生作用，降低塑性。這些難加工特性以及微切削刀具尺寸小、剛性弱的特點，將導致鈦合金切削刀具磨損的加劇、已加工表面質量的惡化、刀具壽命的降低等問題[33-35]。

針對上述問題，本文提出一種等離子體電解氧化輔助銑削的方法，用于鈦合金微細加工中。首先，采用以鋁酸鹽為主要成分的電解液，借助等離子體電解氧化作用，使得TC4鈦合金工件表面生成低強度、低硬度、易銑削的蓬松氧化膜層。然后，對該氧化膜層進行干式微細銑削，并分析氧化膜層的形貌和成分與切削載荷的內(nèi)在本質聯(lián)系，揭示氧化膜層對切削力和表面粗糙度的影響規(guī)律，為后續(xù)開展基于等離子體電解氧化的鈦合金復合微細銑削提供依據(jù)和支撐。

1 試驗過程

1.1 等離子體電解氧化輔助微細銑削工藝原理

等離子體電解氧化輔助微細銑削加工工藝中的材料去除過程如圖1所示。材料去除過程分為2個階段。在第一階段，難加工的TC4鈦合金（圖1a）待加工區(qū)域被等離子體電解氧化為疏松多孔的低強度膜層（圖1b），用微細銑刀以軸向切深為15 μm的加工參數(shù)去除大部分的氧化膜層（圖1c），隨后將留有5 μm亞表層的加工材料再次進行等離子體電解氧化以形成新的低強度膜層（圖1d），再次進行微細銑削（圖1e）。經(jīng)過多次“等離子體電解氧化-微細銑削”循環(huán)加工后，材料的大部分加工余量被去除。第二階段，用微細銑刀以軸向切深為25 μm的加工參數(shù)一次性去除膜層的表層、亞表層和少部分未被氧化的基體材料（圖1f），并以此獲得最終的精加工表面。

1.2 試驗裝置

采用如圖2所示的等離子體電解氧化裝置。其中，氧化電源為NHYWYDM750-5系列雙脈沖電源，考慮到實際生產(chǎn)作業(yè)中的能耗問題，本試驗采用恒壓輸出模式。鈦合金工件和不銹鋼板分別接氧化電源的正極和負極，即鈦合金作陽極，不銹鋼板作陰極，并一起浸入盛有電解液的氧化槽中。此外，分別采用攪拌器和冷卻液外循環(huán)系統(tǒng)對電解液進行攪拌和冷卻，從而實現(xiàn)電解液濃度均勻化和溫度控制。

圖1 材料去除過程

等離子體電解氧化完成后，采用如圖3所示的精密雕銑加工中心（Carverp MS23-A8）進行鈦合金氧化膜層的微細銑削。其中，機床運動軸均安裝了高精度光柵尺，保證了定位精度在0.1 μm，軸向與徑向跳動均小于1 μm。TC4鈦合金導熱系數(shù)小、彈性模量低和化學活性高的特點，導致在微細銑削時熱量在刀尖位置過于集中，因此對TC4鈦合金微細銑削應選用紅硬性好、抗彎強度高和導熱性好的硬質合金刀具。本試驗選用Yilin 550系列直徑為0.6 mm的TiAlCN涂層硬質合金雙刃平頭微銑刀。該刀具的氮化鋁碳鈦涂層可提高刀具的表層硬度，降低刀具和工件的摩擦系數(shù)，能有效減少因鈦合金化學活性高而產(chǎn)生的粘刀現(xiàn)象。

圖2 等離子體電解氧化示意

圖3 鈦合金微細銑削裝置

1.3 試驗材料

工件材料采用30 mm×20 mm×2 mm的未經(jīng)熱處理的TC4鈦合金，其化學成分和材料性能分別見表1、表2。TC4鈦合金經(jīng)400#、600#、800#、1000#、1200#砂紙依次打磨后，分別在酒精、丙酮和去離子水中進行15 min的超聲清洗。晾干后，浸入含有NaAlO2、(NaPO3)6、KOH的電解液中進行等離子體電解氧化處理。

表1 TC4鈦合金的化學成分

Tab.1 Chemical composition of titanium alloy wt.%

表2 TC4鈦合金的力學性能

Tab.2 Mechanical properties of TC4 titanium alloy

1.4 試驗參數(shù)

通過前期試驗，確定NaAlO2、(NaPO3)6、KOH混合溶液作為電解液，濃度分別為0.12、0.02、0.04 mol/L。對浸入電解液中的鈦合金和不銹鋼板之間施加雙脈沖電源，進行等離子體電解氧化處理（工藝參數(shù)見表3）。然后，對氧化膜層進行干式微細銑削試驗，并與等離子體電解氧化處理前的TC4鈦合金銑削結果進行對比分析。參考TC4鈦合金傳統(tǒng)微細銑削的加工參數(shù)[36]，結合微細銑刀的刀具特點和加工材料的力學性能，對加工參數(shù)進行了優(yōu)化調(diào)整，并確定了微細銑削參數(shù)（見表4）。其中，15 μm的軸向切深參數(shù)用于循環(huán)銑削過程中對氧化膜層的去除加工，25 μm的軸向切深參數(shù)用于第二階段的精加工。為了提高對刀精度，配置了顯微對刀模塊。為避免氧化層向外膨脹進而影響對刀精度，先在鈦合金工件的未氧化區(qū)域進行對刀，然后再移動至氧化區(qū)域進行微細銑削加工。

表3 等離子體電解氧化工藝參數(shù)

Tab.3 Process parameters of PEO

表4 微細銑削加工參數(shù)

Tab.4 Parameters of micro-milling

1.5 試驗表征

等離子體電解氧化輔助微細銑削加工中，刀具主要用于去除疏松多孔的低強度氧化膜層，通過多次循環(huán)加工，達到較大的加工余量去除的目的。只有在最后一次氧化后的銑削加工中，刀具才直接參與銑削少量TC4鈦合金基體材料。因此，試驗僅對循環(huán)銑削加工過程中的銑削力、切屑和頂端毛刺進行了測量，對第二階段完成后的精加工表面進行粗糙度分析。

采用quanta 250場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡對等離子體電解氧化后的TC4鈦合金表層、亞表層、截面的微觀形貌分別進行表征，使用quanta 250自帶的EDS能譜儀對氧化層、亞表層元素組成進行檢測?？紤]到試樣在打磨過程中會引入砂紙或磨料成分中的元素，而對EDS能譜分析結果造成影響，在表征前對試樣進行20 min的超聲清洗。借助Rtec up系列白光干涉儀測量鈦合金工件銑削后的三維輪廓，并得到表面粗糙度值。在HYSITRON TI980納米壓痕儀上，完成鈦合金氧化膜層彈性模量和硬度測量，并對加載載荷隨時間、位移的變化過程進行了記錄。其中，高載壓頭為Part number TI0083，加載時間為5 s，保載時間為2 s，卸載時間為5 s，熱漂移穩(wěn)定時間為105 s。此外，銑削過程中采用瑞士Kistler 9257 B型三向測力儀進行切削載荷的檢測。

2 結果及分析

2.1 氧化膜形貌

采用表3的氧化參數(shù)，在高電壓、高占空比和較低頻率下，TC4鈦合金在鋁酸鹽電解質溶液中形成的等離子體電解氧化膜層是疏松的多孔結構，如圖4、圖5所示。其中，圖4為鋁酸鹽膜層表層不同放大倍數(shù)下的SEM圖像；圖5a、5b、5c、5d分別為圖4a、4b、4c、4d中相同位置處膜層打磨15 μm后，距離基體5 μm處的亞表層SEM圖像。

從圖4、圖5中可以看出，表層和亞表層均相間分布大量因放電擊穿而形成的微米級和納米級的孔洞，呈現(xiàn)出典型的微納米雙重結構。表層微米級孔洞較多，最大孔洞直徑4 μm，分布較為均勻，除膜層上表面分布大量納米級孔洞外，微米級孔洞內(nèi)壁也存在較多因二次放電擊穿形成的納米級孔洞，在大孔洞周圍存在氧化物沉積。這些沉積物是等離子電解氧化過程中，熔融氧化物在局部高溫高壓的作用下，由放電通道中噴涌出來后，在電解液冷卻作用下不完全溶解而得到的。這些氧化物上布滿微裂紋，部分裂紋處有沉積物脫落的痕跡，這說明氧化沉積物與膜層結合力較低。部分熔融氧化物回填到已存在放電通道中，導致較小的孔洞被覆蓋（圖4d），降低了膜層上表面的孔隙率。

從圖5a中還可以發(fā)現(xiàn)，距離膜層表面5 μm的亞表層存在孔洞分布不均勻現(xiàn)象。這是因為氧化膜層的表層和亞表層沒有明顯的界限，當打磨膜層至距離TC4鈦合金基體5 μm時，圖5b中的A區(qū)域亞表層并沒有完全暴露出來，仍為膜層的表層結構。而圖5b中的B區(qū)域為暴露出的亞表層結構。如圖5d所示，鈦合金氧化膜亞表層形貌為層疊狀類骨堆積，與氧化膜表層相比，呈現(xiàn)出更加典型的疏松多孔結構。這種結構的孔隙率更高，孔洞間相互連通現(xiàn)象明顯，孔洞間無氧化物冷凝的痕跡。

此外，借助鈦合金氧化膜層的截面SEM形貌（見圖6）可以發(fā)現(xiàn)，等離子體電解氧化處理后的TC4鈦合金膜層厚度約為20 μm，膜層中除了部分相互獨立的放電通道結構外，大量放電通道在膜層內(nèi)部相互連通，形成貫穿整個膜層的較大通孔。

圖4 TC4鈦合金氧化膜層的表面SEM形貌

圖5 TC4鈦合金氧化膜層亞表面的SEM形貌

2.2 氧化膜成分

圖7為等離子體電解氧化處理后TC4鈦合金表層和亞表層EDS能譜。從圖7中可以看出，表層和亞表層的主要元素為Ti，這說明氧化膜層的主要成分為鈦合金原位生長所得。此外，表層和亞表層中均引入了大量的O元素和P元素，且含量相近。這是因為電解液在成膜過程中，通過與鈦合金基體反應，向膜層中引入了晶態(tài)的Al2TiO5、α-Al2O3和γ-Al2O3以及非晶相的C、P、O元素。能譜分析結果還表明，亞表層中的O元素含量比表層高5.56%（質量分數(shù)）。這是因為成膜過程中，O元素向膜層內(nèi)部進行了遷移，亞表層處的氧化反應更加充分。結合氧化膜層亞表層結構比表層更加疏松多孔的特點，可推知膜層在亞表層處強度更低，與基體結合力更差。因此，距離鈦合金基體5 μm處作為微細銑削的加工面，對降低微細銑削的銑削力將更加有利。

圖6 TC4鈦合金氧化膜層截面SEM形貌

圖7 TC4鈦合金氧化膜層的EDS能譜

2.3 氧化膜強度

借助納米壓痕儀對鈦合金等離子體電解氧化膜層的位移-載荷、時間-載荷曲線進行了測試。圖8a、8b分別為納米壓痕儀高載壓頭壓入工件2 μm過程中的測試結果。

圖8 納米壓痕儀加載測試過程中載荷隨時間和位移的變化趨勢

由加載段可以看出，未經(jīng)氧化處理的TC4鈦合金，隨著壓入深度的增加，加載曲線斜率逐漸增大。這表明壓入單位深度所需加載力的增長速度是逐漸加快的，壓入2 μm時的峰值載荷m為0.320 N。相反，TC4鈦合金氧化膜層隨著壓入深度的增加，壓入單位深度所需加載力的增長速度卻逐漸變小，其原因在于鋁酸鹽電解液中生成的鈦合金氧化膜層具有內(nèi)部多孔的疏松結構。在加載結束后，TC4鈦合金氧化膜層壓入2 μm時的峰值載荷m為0.075 N，其大小僅為基體所需載荷的23.4%，這表明等離子體電解氧化后的鈦合金表層變形抗力下降較為明顯。

在卸載階段，膜層和基體均有一定彈性回復。至完全卸載后，鈦合金氧化膜層壓痕深度回復了0.75 μm，高于鈦合金底材的回復量。一般而言，較高的變形系數(shù)會增大后刀面和工件的摩擦力，導致銑削力的增大和銑削溫度的升高，進而加速刀具磨損和降低表面加工質量。然而，由圖8b中的位移-載荷曲線計算得到的TC4鈦合金氧化膜層的彈性模量和顯微硬度分別為21.13 GPa、1.18 GPa，與氧化處理前相比，分別降低了79.8%和75.0%。

2.4 銑削力分析

鑒于切削力的變化更能直觀反映刀具與工件的接觸狀態(tài)，開展了TC4鈦合金等離子體電解氧化前后的微細銑削試驗。采用表4中的銑削參數(shù)和15 μm的軸向切深，進行TC4鈦合金試件的順銑，測力儀記錄結果如圖9所示。可以發(fā)現(xiàn)，等離子體電解氧化處理后的鈦合金試件銑削時，、、方向的銑削力分別為0.17、0.42、4.12 N。與TC4鈦合金相比，三向銑削力分別降低了91.90%、78.13%和42.62%。可見，盡管氧化處理后鈦合金變形系數(shù)稍有升高，但是在低強度、低硬度的作用下，TC4鈦合金氧化膜層的銑削效果得到了顯著改善。

2.5 毛刺和切屑

鈦合金彈性模量低的特點和微細銑削尺寸效應的存在，使得鈦合金微細銑削時很難避免毛刺的產(chǎn)生，這些毛刺不僅影響加工后的表面質量，對銑削加工過程的穩(wěn)定性也有不利影響。因此，在微細銑削中應盡量減少頂端毛刺的生成。等離子體電解氧化前后，TC4鈦合金微細銑削15 μm后頂部毛刺的表面形貌如圖10所示。從圖10a中可以明顯看出，未經(jīng)氧化處理的TC4鈦合金試件順銑時，頂部存在大量撕裂狀毛刺，最大長度約為50 μm；而逆銑側毛刺比順銑側小且呈波浪狀，沿刀具進給方向分布不均勻。然而，由圖10b可知，無論是順銑，還是逆銑，鈦合金氧化膜層頂端均無明顯毛刺生成。上述結果與TC4鈦合金和氧化膜層兩種材料的切削變形程度、斷裂方式等有關。

圖9 TC4鈦合金微細銑削的三向銑削力（Fx、Fy、Fz）

圖10 TC4鈦合金微細銑削的毛刺

TC4鈦合金、氧化膜層的切屑生成原理如圖11所示。微細銑削時，由于未經(jīng)氧化的TC4鈦合金塑性較高，切削層經(jīng)過充分變形后，被擠裂形成連續(xù)的鋸齒狀切屑，如圖11a所示。部分切屑沿刀具在工件上流動時，沒有被切斷，而是在鈦合金工件順銑側頂端形成了片狀撕裂毛刺。由于TC4鈦合金的剪切變形較大，部分切屑經(jīng)切削刃的擠壓未被切削斷屑，從而在逆銑側形成不均勻的波浪狀毛刺，如圖10a所示。通常這種切屑冷硬度高，脆且易斷，便于處理，但是由于變形相對較大，導致切削力幅值較大且波動明顯，會使機床產(chǎn)生振動，進而導致加工表面的粗糙度增大。而TC4鈦合金氧化膜層銑削時的切屑為粒狀，如圖11b所示。這是因為氧化膜層較低的硬度和強度使得在整個剪切面上的剪應力超過了膜層的破壞強度，使切屑沿斷裂面完全斷開，形成相互獨立的小顆粒狀切屑。

圖11 TC4鈦合金微細銑削時的切屑生成示意

2.6 表面粗糙度

在加工的最后階段需去除部分TC4鈦合金基體，以獲得最終的精加工表面。采用表4中的銑削參數(shù)和25 μm的軸向切深，一次性去除氧化膜表層、亞表層和5 μm的TC4鈦合金基體，加工后的表面粗糙度如圖12b所示，平均值約為0.09 μm。與未經(jīng)氧化處理TC4鈦合金在相同銑削參數(shù)下銑削后的表面相比，平均粗糙度值降低了52.6%。這是因為小顆粒狀切屑極易被機床的吹氣清潔裝置帶走，不會造成與刀具粘結和破壞加工表面的現(xiàn)象。此外，盡管這種切屑斷裂方式會引起銑削力在切屑斷裂時產(chǎn)生較大波動，特別是方向切削力波動較為明顯，然而由于氧化膜層具有較低的硬度和強度，的峰值僅為4.12 N，比氧化前TC4鈦合金基體的z峰值降低了3.06 N。這種切削力波動較小的現(xiàn)象，能夠有效抑制粗糙度值的增加和振紋的產(chǎn)生，從而獲得較高的表面銑削質量。

圖12 TC4鈦合金微細銑削后的表面粗糙度

3 結論

1）借助等離子體電解氧化在TC4鈦合金表面原位生長了厚度為20 μm的疏松多孔氧化膜層，該膜層的彈性模量和硬度分別為 21.13 GPa、1.18 GPa，與TC4鈦合金基體相比，分別降低了79.8%和75.0%。

2）在15 μm的軸向切深和其他相同切削參數(shù)下，氧化膜層、和方向的銑削力分別降低了91.90%、78.13%和42.62%。TC4鈦合金等離子體電解氧化膜層的切屑由傳統(tǒng)的鋸齒狀轉化為顆粒狀，溝槽頂部無明顯毛刺產(chǎn)生。

3）采用25 μm的軸向切深和其他相同切削參數(shù)進行微細銑削后，具有氧化膜層的TC4鈦合金表面粗糙度為0.09 μm，比未經(jīng)氧化處理的TC4鈦合金表面粗糙度值降低了52.6%，從而驗證了等離子體電解氧化輔助鈦合金微細銑削在降低切削力、提高表面加工質量方面的可行性和有效性。

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Preparation and Performance Analysis of Plasma Electrolytic Oxidation Coating for Micro Milling of Titanium Alloy

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(School of Mechanical Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255000, China)

The work aims to reduce the milling difficulty of micro parts with TC4 titanium alloy, and improve the surface machining quality and efficiency of TC4 parts. The electrolyte with NaAlO2as the main component was designed, and a porous plasma electrolytic oxidation (PEO) coating with thickness of about 20 μm was grown on the surface of TC4 titanium alloy in situ by means of electrolytic plasma oxidation. The structure and composition of the PEO coating were characterized by scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectrum (EDS). Meanwhile, the cutting force and surface roughness of the PEO coating during micro milling were measured by force measuring instrument and white light interferometer respectively. The results showed that the PEO coating is obtained by in-situ growth of TC4 titanium alloy, and its thickness is about 20 μm. Furthermore, the structure of PEO coating is loose and porous, the porosity is higher, the distribution of pores is uniform, and the binding force with the matrix is poor. Compared with TC4 titanium alloy, the elastic modulus and hardness of PEO coating were reduced by 79.8% and 75.0%, respectively. Under the same cutting parameters, the three-dimensional milling forces were decreased by 91.90%, 78.13% and 42.62%, respectively, the surface roughnesswas reduced by 52.6%. Consequently, compared with the traditional film, the PEO coating fabricated by electrolytic plasma has a more porous structure and lower strength, which can significantly reduce the three-dimensional force of micro milling, and improve the surface roughness without top burr. This method significantly reduces the machining difficulty of micro milling for TC4 titanium alloy, improves the machining surface quality effectively, and verifies the feasibility of the plasma electrolytic oxidation method used in the auxiliary milling of TC4 titanium alloy.

titanium alloy; plasma electrolytic oxidation; oxide film; micro milling; milling force; surface quality

2020-05-25；

2020-07-15

HU Yi-zhong (1992—), Male, Master, Research focus: surface engineering.

孟建兵（1978—），男，博士，副教授，主要研究方向為先進制造技術。郵箱：jianbingmeng@sdut.edu.cn

Corresponding author：MENG Jian-bing (1978—), Male, Doctor, Associate professor, Research focus: advanced manufacturing. E-mail: jianbingmeng@sdut.edu.cn

胡益忠, 孟建兵, 欒曉聲, 等. 面向鈦合金微細銑削的等離子體電解氧化膜層的制備與性能分析[J]. 表面技術, 2021, 50(4): 376-384.

TG174.4；TG54

A

1001-3660(2021)04-0376-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2021.04.040

2020-05-25；

2020-07-15

山東省自然科學基金面上項目（ZR2018MEE028）；國家自然科學基金面上項目（51775321）

Fund：Supported by the Natural Science Foundation of Shandong Province (ZR2018MEE028) and the National Natural Science Foundation of China (51775321)

胡益忠（1992—），男，碩士研究生，主要研究方向為表面工程。

HU Yi-zhong, MENG Jian-bing, LUAN Xiao-sheng, et al. Preparation and performance analysis of plasma electrolytic oxidation coating for micro milling of titanium alloy[J]. Surface technology, 2021, 50(4): 376-384.