劉 琳，宋 凱，馮浩明，信 心，張晨蕊，張?zhí)煊?/p>

(中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)機(jī)電與信息工程學(xué)院材料科學(xué)與工程系，北京 100083)

1 引 言

17-4PH 不銹鋼是一種高強(qiáng)度、耐腐蝕的沉淀硬化型馬氏體不銹鋼[1]，可以大幅度提高零件在高強(qiáng)度環(huán)境下的使用性能。然而，沉淀硬化使得合金具有較高的硬度，傳統(tǒng)工藝難以生產(chǎn)出微米級(jí)別尺寸的零件，例如電磁先導(dǎo)閥的閥芯頂桿[2-3]。電磁先導(dǎo)閥的閥芯頂桿是液壓支撐系統(tǒng)的核心部件[4]，其可靠性在控制系統(tǒng)中起著至關(guān)重要的作用，核心結(jié)構(gòu)閥芯頂桿的最小尺寸僅為500μm，閥芯頂桿在電磁先導(dǎo)閥的閥芯中進(jìn)行高頻低載的往復(fù)運(yùn)動(dòng)，伴隨著自身微動(dòng)疲勞磨損的影響[5]，傳統(tǒng)材料的加工會(huì)大大降低閥芯頂桿使用壽命[6]，高強(qiáng)度和良好耐蝕性的17-4PH 不銹鋼是制備電磁先導(dǎo)閥的理想材料。采用粉末微注射成形方法加工17-4PH 不銹鋼電磁先導(dǎo)閥的閥芯頂桿具有潛在的應(yīng)用前景。粉末微注射成形技術(shù)一般以金屬或陶瓷粉末為原料，是常用來制造形狀復(fù)雜，高精確度零件的近凈成形技術(shù)[7-8]。氣霧化粉末球形度高，松裝密度高，在注射成形過程中受到的阻力小，更易完成充填過程。但其顆粒之間孔隙大，脫脂過程中保形性不佳，對(duì)閥芯頂桿的成形質(zhì)量及性能可能會(huì)造成一定的影響。水氣聯(lián)合霧化粉末具有良好的保形性，但球形度較低，流動(dòng)性較差。將氣霧化粉末與水氣聯(lián)合霧化粉末復(fù)合級(jí)配可在一定程度上彌補(bǔ)兩者的不足，在流經(jīng)注塑模具變截面時(shí)，不易發(fā)生兩相分離，降低粉末顆粒之間的孔隙，提高了零件的燒結(jié)性能[9]。在注射成形過程中，粉末的復(fù)合級(jí)配會(huì)直接影響到零件的充填，尺寸公差、微觀組織和力學(xué)性能[10]，復(fù)合級(jí)配粉末改變了顆粒內(nèi)部的堆積結(jié)構(gòu)，使其對(duì)剪切應(yīng)力的敏感程度較低。Fang W 等[11]研究發(fā)現(xiàn)不同粉末粒度的配比對(duì)喂料的流動(dòng)以及填充性能有著重要的影響。Kim Y I等[12]研究發(fā)現(xiàn)粉末顆粒之間間距的減小，將減少孔隙的形成，一定程度上提高了致密度。Won O J等[13-14]研究發(fā)現(xiàn)隨著級(jí)配顆粒的填加，提供了優(yōu)異的表面光潔度，從而改善燒結(jié)試樣的力學(xué)性能，燒結(jié)樣品致密度也會(huì)隨之增加。為制備出無缺陷、致密度高的樣品，有必要通過復(fù)合級(jí)配方法配取粉末。將兩種不同粒徑的粉末進(jìn)行混合，不僅可在一定程度上改善各自粉末的填充均勻性，而且級(jí)配粉末的堆積密度高于單一的堆積密度，對(duì)于燒結(jié)后閥芯頂桿的致密度及性能有著重要意義[15-16]。目前，粉末的復(fù)合級(jí)配在微注射成形領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用研究較少。本研究利用粉末微注射成形技術(shù)制備17-4PH 電磁先導(dǎo)閥閥芯頂桿。通過對(duì)比單一氣霧化粉末與復(fù)合級(jí)配粉末閥芯頂桿的微觀形貌、收縮率、硬度以及致密度等，并對(duì)復(fù)合級(jí)配燒結(jié)樣品進(jìn)行熱處理，觀察其磨損性能的變化，研究單一氣霧化粉末與復(fù)合級(jí)配粉末對(duì)閥芯頂桿成形效果及燒結(jié)力學(xué)、摩擦磨損性能的影響。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 原料

實(shí)驗(yàn)選用17-4PH 不銹鋼粉末，其主要成分見表1。分別采用單一氣霧化不銹鋼粉末與氣霧化∶水氣聯(lián)合霧化=3∶1的復(fù)合級(jí)配粉末混合喂料，以制備電磁先導(dǎo)閥閥芯頂桿。氣霧化不銹鋼粉末和水氣聯(lián)合霧化粉末形貌照片見圖1。氣霧化粉末的振實(shí)密度為4.85 g/cm3，密度為7.89 g/cm3，D50為12.95μm；水氣聯(lián)合霧化粉末的振實(shí)密度為4.3 g/cm3，密度為7.8 g/cm3，D50為8.628μm。選用的粘結(jié)劑為熱塑性粘結(jié)劑，主要包含高密度聚乙烯(HDPE)，石蠟(PW)，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)和硬脂酸(SA)。所使用的粘結(jié)劑組分為HDPE∶PW∶EVA∶SA=50∶30∶15∶5(wt.%)。實(shí)驗(yàn)中注射成形件為電磁先導(dǎo)閥閥芯頂桿，其設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)上呈軸對(duì)稱，整體呈圓柱狀，存在兩個(gè)變截面，分別為φ1.7 mm到φ2.0 mm 的突變截面和φ2.0mm到φ0.5 mm處的斜變截面。零件模具長(zhǎng)度為14 mm，兩端存在φ0.5 mm 的微小圓柱。

表1 17-4PH 不銹鋼粉末成分Table 1 Components of stainless steel powder 17-4PH/wt.%

2.2 最佳粉狀量測(cè)試

使用HAAKE Poly Lab QC型轉(zhuǎn)矩流變儀分別對(duì)單一氣霧化粉末與復(fù)合級(jí)配粉末進(jìn)行流變實(shí)驗(yàn)以測(cè)量最佳粉末裝載量。轉(zhuǎn)矩流變儀的有效容量為70 m L，測(cè)試溫度為170 ℃，轉(zhuǎn)速60 r/min。首先，向其中加入40 m L粘結(jié)劑，然后以54%的粉末裝載量為起點(diǎn)加入氣霧化粉末，混合時(shí)間為20 min，待其均勻后再依次以2%的粉末裝載量為臺(tái)階加入氣霧化粉末，待轉(zhuǎn)矩穩(wěn)定后再加下一次粉末直至轉(zhuǎn)矩上下劇烈波動(dòng)，則停止加入粉末，得到轉(zhuǎn)矩-時(shí)間曲線。采用同樣的方法測(cè)試復(fù)合級(jí)配粉末，加入40 m L 粘結(jié)劑，然后以56%的粉末裝載量為起點(diǎn)加入復(fù)合級(jí)配粉末，間隔時(shí)間是20 min，混合均勻后再依次以2%的粉末裝載量為臺(tái)階加入復(fù)合級(jí)配粉末，待轉(zhuǎn)矩穩(wěn)定后再加下一次粉末直至轉(zhuǎn)矩上下劇烈波動(dòng)，得到轉(zhuǎn)矩-時(shí)間曲線。

2.3 喂料的混煉及粉末微注射成形

使用ZH-1型捏合機(jī)進(jìn)行喂料的混煉。在溫度為160 ℃、轉(zhuǎn)數(shù)為40 r/min的條件下，按照熔點(diǎn)由高到低的順序依次將HDPE-PW-SA-EVA 放入捏合機(jī)中，攪拌20 min，待組分完全熔化后，將氣霧化粉末緩慢的全部加入，連續(xù)攪拌1.5 h，混合均勻后取出。同樣的方法制備復(fù)合級(jí)配粉末的喂料?；鞜捦瓿珊蟮玫交旌蠎B(tài)塊狀喂料，使用TLP-150A 型破碎機(jī)將喂料破碎成適用于微注射成形的小顆粒。采用MA600-Ⅱ型注塑機(jī)進(jìn)行注射成形，根據(jù)粘結(jié)劑的熔化及降解溫度，將注射溫度選定為170℃，模溫為60℃，保壓10 s，注射速度為50 mm/s，注射電磁先導(dǎo)閥閥芯頂桿的生坯。

2.4 脫脂、燒結(jié)及熱處理工藝

使用溶劑脫脂-熱脫脂二者相結(jié)合的方式對(duì)注射生坯進(jìn)行脫脂。首先，通過溶劑脫脂脫除注射生坯中絕大部分的低分子組元粘結(jié)劑PW 和SA，選用的溶劑為正己烷，使用水浴鍋提供30 ℃的常溫脫脂環(huán)境，脫脂時(shí)間為8 h。隨后在OTF-1200X 型管式爐中對(duì)生坯中的高分子粘結(jié)劑組元HDPE和EVA 及殘留的PW 和SA 進(jìn)行熱脫脂，使用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，得到脫脂坯。使用KSL-1700X 型管式爐對(duì)脫脂坯進(jìn)行燒結(jié)，保護(hù)氣體為氫氣，燒結(jié)溫度為1350 ℃。燒結(jié)工藝為從室溫以10 ℃/min的升溫速率升溫至1000 ℃，再以5℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)溫度，保溫60 min，隨爐冷卻。之后將燒結(jié)樣品放入KSL-1500X型箱式電爐中1040℃下固溶處理40 min，以油為淬火介質(zhì)進(jìn)行淬火，隨后在480℃下時(shí)效處理20 h，空冷。

2.5 性能測(cè)試

對(duì)燒結(jié)及熱處理樣品進(jìn)行打磨、拋光、腐蝕。腐蝕液為5 mol/L 稀鹽酸10 m L、去離子水10 m L 及3.125 g 的CuSO4·5H2O 混合溶液。使用S-3400N型掃描電子顯微鏡(SEM)觀測(cè)燒結(jié)樣品及熱處理樣品的組織和磨損形貌；使用WTM-2E 型可控氣氛微型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)燒結(jié)樣品和熱處理樣品在空氣中進(jìn)行了磨損性能測(cè)試，摩擦副為Si3N4，回轉(zhuǎn)半徑為2 mm，載荷為100 g，轉(zhuǎn)速為200 r/min；使用HIROX型三維視頻顯微鏡測(cè)量磨損樣品形貌的變化；樣品的致密度利用阿基米德排水法進(jìn)行測(cè)量；使用HV-1000型顯微硬度計(jì)對(duì)燒結(jié)樣品及熱處理樣品不同位置的硬度進(jìn)行測(cè)試，載荷為9.8 N。

3 結(jié)果與討論

3.1 單一氣霧化粉末和復(fù)合級(jí)配粉末對(duì)注射成形粉末裝載量的影響

粉末裝載量不僅影響喂料粘度和脫脂的效果，而且影響燒結(jié)件尺寸的收縮率。在粉末與粘結(jié)劑混合的過程中，理想狀態(tài)下，每一個(gè)粉末顆粒的外表面都會(huì)包裹上很薄的一層粘結(jié)劑[17]。同時(shí)，粉末顆粒之間相互接觸，外層所包裹的粘結(jié)劑可以填補(bǔ)顆粒之間的空隙。圖2為兩種粉末體系喂料混煉的轉(zhuǎn)矩-時(shí)間曲線圖。在每次加入粉末時(shí)，初始轉(zhuǎn)矩急劇下降，然后迅速上升直至逐漸達(dá)到平衡狀態(tài)。這是由于開始加入粉末時(shí)，粉末未與粘結(jié)劑完全接觸，粉末所受的剪切應(yīng)力下降，轉(zhuǎn)矩隨之下降，隨著粉末與粘結(jié)劑的不斷接觸，需要更大的剪切應(yīng)力將粉末分散在粘結(jié)劑體系中，使得轉(zhuǎn)矩上升，最終達(dá)到平衡狀態(tài)。從圖2(a)可見，對(duì)于單一氣霧化粉末，當(dāng)粉裝量小于60 vol.%時(shí)，喂料的轉(zhuǎn)矩隨著粉裝量的增加，整體呈上升趨勢(shì)，此時(shí)轉(zhuǎn)矩值波動(dòng)較小。這說明在往混合均勻的粘結(jié)劑中加入粉末后，喂料的粘度隨粉裝量的增加而增大，此時(shí)粉末與粘結(jié)劑包裹良好。當(dāng)粉裝量達(dá)到60 vol.%時(shí)，隨著粉末所占整體比例的增加，轉(zhuǎn)矩開始產(chǎn)生劇烈波動(dòng)，無法達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。這說明此時(shí)的粉末體積分?jǐn)?shù)過大，粘結(jié)劑無法很好地包覆粉末，喂料的混合不再均勻。因此，單一氣霧化粉末的臨界粉末裝載量是60 vol.%。從圖2(b)可見，復(fù)合級(jí)配粉末的臨界裝載量是66 vol.%。混煉時(shí)當(dāng)粉末裝載量高于臨界粉裝量，粉末顆粒無法完全被粘結(jié)劑包裹，喂料中的粘結(jié)劑體積分?jǐn)?shù)減少。此時(shí)，喂料在注射成形過程中需要的注射壓力增大，生坯冷卻凝固時(shí)的殘余應(yīng)力隨之增大，當(dāng)超過坯件自身所能夠接受的壓力，就會(huì)造成裂紋等缺陷。當(dāng)粉裝量過低，過量的粘結(jié)劑在脫脂時(shí)分解，形成大量孔隙，若粉末顆粒不能及時(shí)填充這些孔隙，導(dǎo)致保形能力較差，極易造成坍塌。一般情況下，最佳粉裝量比臨界粉裝量低2～5 vol.%左右[18]。故單一氣霧化粉末選用58 vol.%作為混煉的最佳粉裝量，復(fù)合級(jí)配粉末選用64 vol.%作為其混煉的最佳粉裝量。復(fù)合級(jí)配粉末的裝載量高于單一氣霧化粉末的裝載量，這是由于氣霧化粉末的粒徑大，顆粒間的孔隙較大，粉末顆粒要被較好的包覆需要的粘結(jié)劑量就會(huì)更多，而對(duì)于復(fù)合級(jí)配粉末，小顆粒粉末填補(bǔ)了大顆粒之間的孔隙，在不需要過多粘結(jié)劑的情況下粉末便可很好地被包覆。

圖2 兩種粉末體系喂料混煉的轉(zhuǎn)矩-時(shí)間曲線 (a)單一氣霧化粉末裝載量；(b)復(fù)合級(jí)配粉末裝載量Fig.2 Torque-time curve of two powder systems (a)powder loading evolution measured for single gas atomized powder；(b)powder loading evolution measured for composite graded powder

3.2 單一氣霧化粉末和復(fù)合級(jí)配粉末對(duì)微注射成形生坯形貌的影響

粉末微注射成形過程中，注塑件產(chǎn)生的缺陷在后續(xù)程序中無法被排除，有必要確保喂料良好地充填模具型腔中的微通道，獲得成形完整的閥芯頂桿注射生坯。圖3為單一氣霧化粉末與復(fù)合級(jí)配粉末在相同注射成形工藝參數(shù)時(shí)的兩種閥芯頂桿注射件形貌照片。從圖3(a)可見，單一氣霧化粉末喂料的閥芯頂桿在φ2.0 mm通道流到φ0.5 mm 通道的變截面邊界處出現(xiàn)明顯粉末顆粒與粘結(jié)劑包裹不均勻。從圖3(b)可見，復(fù)合級(jí)配粉末喂料的閥芯頂桿注塑件的表面形貌完好，未見明顯缺陷。這是由于在注射成形過程中，喂料采用直推進(jìn)式從閥芯頂桿中心澆口流入，進(jìn)入模具微通道后，再向兩端流動(dòng)。在流動(dòng)的過程中，由于表面換熱，喂料的前沿溫度降低，流動(dòng)性逐漸下降。當(dāng)喂料從φ1.7 mm 通道流到φ2.0 mm 通道時(shí)，產(chǎn)生的應(yīng)力集中較小，因此采用兩種喂料微注射成形的閥芯頂桿表面均平整。而當(dāng)喂料繼續(xù)從φ2.0 mm 通道流到φ0.5 mm 通道時(shí)，橫截面積的大幅度變化，導(dǎo)致明顯的應(yīng)力集中現(xiàn)象。在此處，單一氣霧化粉末喂料極易造成兩相分離，這說明單一氣霧化粉末顆粒之間孔隙相對(duì)較大，喂料流經(jīng)變截面時(shí)，受到剪切應(yīng)力和壓力變化的影響，易造成兩相分離，成形過程中更易產(chǎn)生飛邊等缺陷。對(duì)于復(fù)合級(jí)配粉末喂料，小顆粒粉末填補(bǔ)了大顆粒粉末之間的孔隙，改善了單一氣霧化粉末的填充均勻性，而且其堆積密度高于單一氣霧化粉末的堆積密度。因此，在復(fù)合級(jí)配粉末喂料充填微通道的變截面時(shí)，不易造成兩相分離，表明復(fù)合級(jí)配粉末喂料對(duì)應(yīng)力與壓力的變化影響較不敏感，填充性能更為理想。從圖3(c)可見，單一氣霧化粉末閥芯頂桿在微注射成形后局部放大區(qū)域表面存在部分粉末顆粒裸露在粘結(jié)劑外表面。并且喂料與模壁的相互作用力增加了微柱上的壓力分布，對(duì)喂料的填充造成了一定的影響。而采用復(fù)合級(jí)配喂料微注射成形后的局部放大區(qū)域(圖3(d))表面整體光滑，粘結(jié)劑和粉末混合較好，未觀察到明顯缺陷。

圖3 注射溫度為170 ℃，注射速度為50 mm/s，注射壓力為120 MPa，保壓時(shí)間為10 s時(shí)的電鏡照片(a)單一氣霧化粉末；(b)復(fù)合級(jí)配粉末；(c)單一氣霧化粉末局部放大區(qū)域；(d)復(fù)合級(jí)配粉末局部放大區(qū)域Fig.3 Electron microscope photos of the injection temperature at 170 ℃，injection speed at 50 mm/s，injection pressure at 120 MPa and holding time at 10 s(a)single aerosol powder；(b)composite graded powder；(c)local magnification area of a single aerosol powder；(d)local magnification area of composite graded powder

3.3 燒結(jié)的微觀組織和收縮率

圖4為燒結(jié)樣品XRD 圖譜。從圖可見兩種樣品的衍射圖譜基本類似，均含有馬氏體的衍射峰。圖5和圖6分別為單一氣霧化粉末、復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品的微觀組織照片?？梢妰煞N樣品組織均由馬氏體組成，且沿晶界方向含有少量鐵素體組織。圖5中粉末球形度較高，故燒結(jié)組織中晶粒均為類球形，未大量出現(xiàn)其他不規(guī)則形狀晶粒，并存在少部分的孔隙。圖6中φ0.5 mm 處晶粒尺寸相對(duì)較小，晶粒多為板條狀，φ2.0 mm 處晶粒尺寸明顯增大，形狀更接近于球形，孔隙明顯得到了改善。

圖4 (a)單一氣霧化粉末燒結(jié)樣品；(b)復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品的燒結(jié)樣品XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of sintered samples (a)single gas atomized powder sample；(b)composite gradated powder sample

圖5 單一氣霧化粉末燒結(jié)樣品組織照片 (a)φ0.5 mm 位置；(b)φ2.0 mm 位置Fig.5 Microstructure of sintered part prepared by single gas atomizated powder (a)position ofφ0.5 mm；(b)position ofφ2.0 mm

圖6 復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品組織照片 (a)φ0.5 mm 位置；(b)φ2.0 mm 位置Fig.6 Microstructure of sintered part prepared by composite gradated powder(a)osition ofφ0.5 mm；(b)position ofφ2.0 mm

表2為單一氣霧化粉末與復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品的質(zhì)量、收縮率及致密度。對(duì)于單一氣霧化粉末燒結(jié)樣品，收縮率在φ2.0 mm 位置最大，在φ0.5 mm 位置最小，沿長(zhǎng)度方向的收縮率居中，致密度略低于復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品的致密度。對(duì)于復(fù)合級(jí)配粉末閥芯頂桿燒結(jié)樣品，φ2.0 mm 的收縮率為14.6%，φ0.5 mm位置的收縮率為13.3%。φ0.5 mm 位置的收縮率過小，這是因?yàn)槲沽狭鞯溅?.5 mm 位置時(shí)，喂料前沿溫度降低，使此處的喂料粘度達(dá)到最高值，由于粉末堆積，當(dāng)熔體前沿向φ0.5 mm 的通道推進(jìn)時(shí)，軸向壓力顯著增加。隨著壓力逐漸升高，原料被擠壓到微通道中，增加了φ0.5 mm 位置處的應(yīng)力分布，并且φ0.5 mm處距離澆口位置較遠(yuǎn)，尺徑小，所受到的剪切應(yīng)力較大，易受到兩相分離，從而收縮率增大。對(duì)于復(fù)合級(jí)配粉末，小粒徑粉末的加入，填補(bǔ)了大顆粒粉末之間的孔隙，粉末的堆積密度隨之增加，從而喂料對(duì)剪切應(yīng)力敏感程度下降，冷卻更為均勻，各個(gè)位置收縮率相差較小，具有較高的致密度，并且堆積密度的增大，提高了復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品的質(zhì)量，這與其具有高質(zhì)量的燒結(jié)樣品相一致。

表2 燒結(jié)后樣品質(zhì)量、收縮率及密度Table 2 Quality、shrinkage and density of the samples after sintering

3.4 燒結(jié)和熱處理對(duì)摩擦磨損性能的影響

圖7為復(fù)合級(jí)配粉末熱處理樣品XRD 圖譜。從圖可見，熱處理后樣品中含有馬氏體衍射峰，并出現(xiàn)較低含量的奧氏體衍射峰，可推斷出熱處理樣品中包含馬氏體和殘余奧氏體，1040 ℃下合金組織轉(zhuǎn)化為奧氏體相，合金元素固溶在奧氏體相中，在固溶處理過程中，合金元素來不及析出，形成過飽和的α-Fe固溶體，即馬氏體組織。組織中的馬氏體主要包括淬火馬氏體以及在時(shí)效處理中部分轉(zhuǎn)變的回火馬氏體。表3為復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品與熱處理樣品的硬度?？梢姦?.5 mm 處的硬度明顯高于φ2.0 mm 處的硬度，由于喂料流到φ0.5 mm 處微型通道從而達(dá)到模腔頂端，喂料前沿溫度低，充填性能較差，所受到的阻力更大，使得φ0.5 mm 處晶粒的生長(zhǎng)受到了阻礙，晶粒較細(xì)，晶界較多，過多的晶界會(huì)釘扎位錯(cuò)，阻礙滑移的進(jìn)行，使得硬度顯著增大。熱處理后樣品的硬度相較于燒結(jié)樣品的硬度有顯著的提高，這是因?yàn)闊Y(jié)過程結(jié)束后，隨爐冷卻的速度較慢，可能會(huì)有較少的沉淀相析出，而經(jīng)固溶處理、時(shí)效處理后，從動(dòng)力學(xué)方面來看，沉淀相析出的速度更快、更充分，分布也更均勻，這對(duì)樣品的硬度有一定的提高。

圖7 復(fù)合級(jí)配粉末熱處理樣品XRD圖譜Fig.7 XRD pattern of heat-treated samples of composite graded powder

表3 復(fù)合級(jí)配粉末樣品硬度測(cè)量結(jié)果Table 3 Hardness measurement results of composite graded powder samples

圖8(a)、(b)為相同環(huán)境下復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品與熱處理樣品的磨損形貌照片，圖8(c)、(d)為磨損區(qū)域的局部放大區(qū)域照片。從圖可見，兩者磨損區(qū)域的大小、磨損量有明顯區(qū)別。對(duì)于燒結(jié)樣品，具有明顯粘著磨損特點(diǎn)，可明顯觀察到粘著磨損磨屑及磨屑脫落痕跡的存在，并出現(xiàn)大片的剝落坑，而熱處理后，樣品硬度有明顯的提升，增加了樣品的耐磨性，熱處理的樣品較燒結(jié)樣品磨痕深度和寬度都有所降低，同樣有明顯剝落坑存在，但剝落坑的尺寸變小。燒結(jié)樣品的磨損區(qū)域較熱處理樣品變形嚴(yán)重。將兩種樣品內(nèi)外邊界與中心區(qū)域進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)相同的特點(diǎn)，即邊緣部分都存在細(xì)小磨屑的堆積，且熱處理樣品邊緣的磨屑堆積較燒結(jié)樣品少得多。這種現(xiàn)象的產(chǎn)生可能受硬度影響較大，硬度的提高利于降低磨損率，經(jīng)過熱處理樣品的硬度較燒結(jié)樣品的硬度有大幅度的增加，熱處理樣品表面抵抗變形的能力強(qiáng)，磨粒的作用被削弱，不易產(chǎn)生犁溝，劃痕也較淺。熱處理樣品組織中不僅有馬氏體而且會(huì)析出高度彌散分布的碳化物，硬度得到了顯著的提高，從而增大其抵抗變形能力，削弱了磨粒磨損對(duì)接觸面的影響。

圖8 燒結(jié)樣品與熱處理樣品磨損形貌照片 (a)燒結(jié)樣品；(b)熱處理樣品；(c)燒結(jié)樣品局部放大區(qū)域；(d)熱處理樣品局部放大區(qū)域Fig.8 Wear profile photos of sintered samples and heat-treated samples (a)sintered samples；(b)heat-treated samples；(c)local amplification area of sintered sample；(d)local amplification area of heat-treated samples

圖9為復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品與熱處理樣品摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化關(guān)系圖。整體可看作三個(gè)階段，第一個(gè)階段，0～10 min，摩擦系數(shù)較低、增長(zhǎng)緩慢，這是由于不銹鋼表面特別容易氧化，表面生成氧化膜，從而影響磨副與接觸面之間的接觸。第二階段，燒結(jié)樣品在10～12 min迅速增長(zhǎng)，增長(zhǎng)速度較快；熱處理樣品在10～18 min緩慢增長(zhǎng)，增長(zhǎng)速度較慢。這是因?yàn)楸砻嫜趸ぴ诤芏痰臅r(shí)間就會(huì)破碎，從而使磨球與磨損面有著良好地接觸，導(dǎo)致摩擦系數(shù)增加，而熱處理樣品的硬度明顯高于燒結(jié)樣品，從而以更長(zhǎng)的時(shí)間到達(dá)摩擦系數(shù)的峰值。第三階段，兩種樣品均處于較高的摩擦系數(shù)相對(duì)穩(wěn)定，燒結(jié)樣品的摩擦系數(shù)波動(dòng)較大。這是由于燒結(jié)樣品在磨損過程中，相比熱處理樣品會(huì)產(chǎn)生較多的磨屑，不易溢出，在磨損過程被多次碾壓，造成氧化，影響到了磨球與接觸面的接觸情況，并且在微動(dòng)磨損過程中，粘著時(shí)間比較長(zhǎng)，從而使得摩擦系數(shù)波動(dòng)較大。

圖9 復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品與熱處理樣品的摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化關(guān)系曲線圖Fig.9 Relationship between the friction coefficient of the sintered sample prepared by composite graded powder and heat-treated sample changes with time

圖10為復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品與熱處理樣品的三維磨損形貌照片。燒結(jié)樣品高度差Rz的平均值為24.7，熱處理樣品高度差Rz的平均值為22.2。說明燒結(jié)樣品的變形層深度高于熱處理樣品，由于熱處理后樣品組織中不僅含有馬氏體，還有彌散的碳化物，其硬度較燒結(jié)樣品來說得到了顯著的提高，在微動(dòng)磨損過程中熱處理樣品不易發(fā)生變形，耐磨性能較好。而對(duì)于燒結(jié)樣品來說，硬度相對(duì)較低，磨損面更易發(fā)生變形，這與掃描電鏡下的熱處理樣品磨損變形層較淺結(jié)果一致。

圖10 燒結(jié)樣品(a)與熱處理樣品(b)的三維磨損形貌照片F(xiàn)ig.10 Three-dimensional wear morphology of the sintered sample(a)prepared by composite graded powder and heat-treated sample(b)

4 結(jié) 論

本研究在傳統(tǒng)單一氣霧化粉末的基礎(chǔ)上，采用兩種不同粒度及球形度的17-4PH 粉末進(jìn)行混合，復(fù)合級(jí)配不同霧化粉末制備出性能較高的電磁先導(dǎo)閥閥芯頂桿，增加了粉體的振實(shí)密度，改善了單一粉末的注射成形效果，在得到高燒結(jié)密度的同時(shí)使零件各位置收縮率保持穩(wěn)定。研究了單一氣霧化粉末與復(fù)合級(jí)配粉末對(duì)閥芯頂桿的微觀形貌和性能的影響。

1.復(fù)合級(jí)配粉末的裝載量高于單一氣霧化粉末的裝載量，小粒徑粉末的添加，填補(bǔ)了大顆粒粉末之間的孔隙，在較低的粘結(jié)劑含量下，復(fù)合級(jí)配粉末可以很好地被包裹。

2.復(fù)合級(jí)配粉末由于在大粒徑粉末中加入了小粒徑粉末，改善了單一氣霧化粉末的填充均勻性，對(duì)剪切應(yīng)力的敏感程度下降，喂料的填充效果比單一氣霧化粉末更好，不易產(chǎn)生兩相分離，在注射溫度為170 ℃，注射速度為50 mm/s，注射壓力為120 MPa，保壓時(shí)間為10 s的注射條件下，更易獲得表面平整度好、無明顯缺陷的閥芯頂桿注射坯件。

3.復(fù)合級(jí)配粉末燒結(jié)樣品在φ2.0 mm 處與φ0.5 mm處收縮率更為均勻，而單一氣霧化粉末燒結(jié)樣品在φ2.0 mm 處的收縮率較大，φ0.5 mm 處的收縮率較小。兩種燒結(jié)樣品顯微組織均由由馬氏體和少量鐵素體組成。由于復(fù)合級(jí)配粉末改善了顆粒內(nèi)部的堆積結(jié)構(gòu)，壓坯密度增加，使得燒結(jié)過程中具有更高的驅(qū)動(dòng)力，各個(gè)位置收縮更為均勻，具有更高的致密度。

4.復(fù)合級(jí)配粉末熱處理樣品組織由馬氏體和少量奧氏體組成，燒結(jié)樣品和熱處理樣品的磨損機(jī)理主要為粘著疲勞剝落。通過觀察兩種樣品的三維磨損形貌可得燒結(jié)樣品的磨損量明顯高于熱處理樣品，熱處理后樣品的硬度及磨損性能得到顯著的提高，磨痕深度、寬度均小于燒結(jié)樣品，抵抗變形能力較強(qiáng)，磨損變形層較淺。