薛仁生，張馨月

(1.呂梁學院 化學化工系，山西 離石 033001；2.山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究所，山西 太原 030006 )

粉煤灰根據(jù)我國目前發(fā)電廠的鍋爐類型，將粉煤灰分為煤粉爐粉煤灰和循環(huán)流化床粉煤灰[1]。煤粉爐粉煤灰的球狀顆粒是粉煤灰在熔融狀態(tài)下，由于表面張力的作用使得其表面能達到最小而形成球形[2]，見圖1。這層堅硬的“外殼”結構致密，表面穩(wěn)定，主要成分為二氧化硅和氧化鋁，活性組分溶出率低，溶出速度緩慢。循環(huán)流化床粉煤灰具有未燃碳含量高、礦物結晶相少、無玻璃微珠、活性組分易溶出等特點。顆粒形狀不規(guī)則，主要為不定型和蜂窩狀的塊狀顆粒，不存在球形顆粒，且顆粒粒徑較小，試樣中的不規(guī)則顆粒是由不定形細小顆粒集而成的疏松集體，這些小顆粒的粒徑大多小于10 μm[3]，見圖2。因此，煤粉爐粉煤灰比循環(huán)流化床粉煤灰的活性要低。

圖1 煤粉爐粉煤灰的SEM圖

圖2 循環(huán)流化床粉煤灰的SEM圖

目前，從粉煤灰中提取氧化鋁主要方法[4]存在能耗過高、流程復雜、成本較高等技術問題，同時，關于循環(huán)流化床粉煤灰的系統(tǒng)研究很少，且各地循環(huán)流化床粉煤灰的成分差別很大，文章著重介紹堿燒結法中燒結溫度，對山西省呂梁市柳林森澤電廠的循環(huán)流化床粉煤灰鋁溶出的影響。選用單一活化劑(堿石灰，碳酸鈉，氫氧化鈉)，在一系列接近活化劑熔點的溫度進行燒結，選取最佳活化溫度。

1 實驗藥品及儀器

1.1 粉煤灰試樣

山西省呂梁市柳林森澤電廠的循環(huán)流化床粉煤灰。

1.2 實驗所用藥品及規(guī)格見表1

表1 藥品名稱及規(guī)格

1.3 實驗所用儀器見表2

表2 儀器名稱及型號

1.4 實驗所用原子發(fā)射光譜儀參數(shù)見表3

表3 原子發(fā)射光譜儀參數(shù)

表4 CFB粉煤灰中化學成分的百分含量

2 試驗

2.1 原料化學成分的分析

將之前烘干的粉煤灰樣混合均勻后，取少量樣品使用X-射線熒光分析儀進行化學成分分析，結果見表4。

圖3 鋁的標準曲線圖

2.2 鋁的標準曲線

用鋁的標準溶液(1 000 μg/mL)稀釋配置一系列濃度不同的溶液，用原子發(fā)射光譜儀測定其吸光度，作標準曲線，見圖3。

2.3 以碳酸鈉為燒結劑的最佳燒結溫度

按灰堿比為1∶1.26，用電子天平稱取五份粉煤灰和無水碳酸鈉，倒入剛玉坩堝中，充分混勻，放入馬弗爐中，分別在810℃、820℃、830℃、840℃、850℃下煅燒1.5 h。從馬弗爐中取出，蓋上坩堝蓋，冷卻至室溫。將一定量濃度為100 g/L的Na2CO3溶出液于水浴加熱至40℃，在500 r/min的攪拌速度下加入熟料溶出，溶出時間為30 min。用原子發(fā)射儀測定其吸光度，計算出鋁的溶出率，結果見圖4。

由圖4分析可知，從810℃到820℃時，燒結溫度對溶出率的影響不大，820℃到830℃，曲線上升，830℃后曲線急劇下降，因此，以Na2CO3為燒結劑，在灰堿比為1∶1.26，在燒結時間為90 min的條件下燒結，最佳燒結溫度為830℃。

2.4 以堿石灰為燒結劑的最佳燒結溫度

以堿石灰為燒結劑，在堿比3，鈣比為1，分別于700℃、750℃、800℃、850℃、900℃下燒結30 min，溶出條件同2.3，結果見圖5。

圖4 燒結溫度對Na2CO3鋁溶出率影響

圖5 燒結溫度對堿石灰鋁溶出率影響

由圖5分析可知，以堿石灰為燒結劑，在堿比為3，鈣比為1，燒結時間為30 min的條件下燒結，最佳燒結溫度為850℃。

圖6 NaOH燒結溫度對鋁溶出率影響

2.5 以氫氧化鈉為燒結劑的最佳燒結溫度

以灰堿比為1∶1，在700℃、750℃、800℃、850℃、900℃的溫度下分別煅燒1 h。溶出條件同2.3，結果見圖6。

由圖6分析可知，以NaOH為燒結劑，在灰堿比為1∶1,燒結時間為60 min的條件下燒結，最佳燒結溫度為850℃。

3 結論

本課題研究的是燒結溫度對循環(huán)流化床粉煤灰鋁溶出的影響。將循環(huán)流化床粉煤灰與Na2CO3、NaOH、堿石灰按一定的比例混合，進行燒結、研磨、溶出、抽濾、測定等一系列的處理，進而確定三種燒結劑的最佳燒結溫度。

通過實驗數(shù)據(jù)對比與分析，得出以下結論：

(1)以Na2CO3為燒結劑，在灰堿比為1∶1.26，燒結時間為90 min的條件下燒結，最佳燒結溫度為830℃。

(2)以NaOH為燒結劑，在灰堿比為1∶1，燒結時間為60 min的條件下燒結，最佳燒結溫度為850℃。

(3)以堿石灰為燒結劑，在堿比3，鈣比為1，燒結時間為30 min的條件下燒結，最佳燒結溫度為850℃。