畢四軍，李喜玲

(蘭州大學(xué) 磁學(xué)與磁性材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，物理國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心，甘肅 蘭州 730000)

美國QD(Quantum Design)公司的磁學(xué)測量系統(tǒng)(magnetic property measurement system, MPMS)，提供了完美的溫度(1.9～400 K)、磁場(0～7 T)測量環(huán)境，低溫、強(qiáng)磁場是其特色[1]. MPMS能夠高精度測量材料的直流磁化強(qiáng)度和交流磁化率等，然而對于物理、材料等學(xué)科不僅要研究它的磁學(xué)性能，還要研究電學(xué)性能. 磁學(xué)性能和電學(xué)性能是研究材料物理性能非常重要的兩個(gè)方面[2]. MPMS磁學(xué)測量系統(tǒng)采用GPIB線纜通信，并預(yù)留了擴(kuò)展的接口[3]，將2400、2182A等專用測量儀表、測試控制電腦連接到MPMS系統(tǒng)中，利用LabVIEW的圖形化編程語言為軟件開發(fā)平臺，構(gòu)建能實(shí)時(shí)輸入測量參數(shù)、采集、監(jiān)控、直觀顯示測試結(jié)果，如I-V曲線、電阻隨溫度(R-T)、電阻隨磁場(R-H)等物理參數(shù)的電學(xué)性能的測量，使大型儀器MPMS在原有磁性測量的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)了材料電學(xué)性能的測量，拓展了MPMS的功能和應(yīng)用研究領(lǐng)域.

1 系統(tǒng)構(gòu)成

1. 1 電測量系統(tǒng)的構(gòu)建

MPMS的電測量由樣品室、液氦杜瓦、真空泵、超導(dǎo)磁體及磁體電源組件、電子控制系統(tǒng)和測試控制電腦等組成[4]，是其基本系統(tǒng). 該基本系統(tǒng)提供了低溫和強(qiáng)磁場的測量環(huán)境以及用于對整個(gè)MPMS 系統(tǒng)的溫度、磁場控制. MPMS外接接口通過GPIB線連接配置Keithley 2400數(shù)字源表、2182A納伏表等. 測試儀表在MPMS系統(tǒng)的默認(rèn)地址分別為11、12，這樣將MPMS系統(tǒng)與測量儀表、測試控制電腦有機(jī)地融為一體，借助LabVIEW圖形化軟件，從而實(shí)現(xiàn)低溫、強(qiáng)磁場環(huán)境下的電學(xué)性能測試.

1. 2 系統(tǒng)測試原理

將樣品固定在樣品桿上，并連接好樣品電極引線，把樣品桿插入到杜瓦的樣品腔內(nèi)，將樣品的電極引線與測量儀表2400、2182A相連. 使用MPMS準(zhǔn)確的磁場、溫度控制，將系統(tǒng)置于樣品所需的測量溫度、磁場環(huán)境下，執(zhí)行電測量控制電腦上的程序，初始化儀表，為樣品施加電流(或電壓)，讀取測量儀表的電壓(或電流)數(shù)據(jù)，每次施加的電流值(或電壓值)作為循環(huán)測量的步長，施加數(shù)據(jù)和測量的數(shù)據(jù)通過GPIB卡將2400、2182A傳輸?shù)诫姕y量控制電腦上，通過LabVIEW電測量程序讀寫模塊的計(jì)算和作圖，得到樣品的I-V曲線等其它物理參數(shù)，I-V曲線可直接反映了器件的輸運(yùn)性能.

2 測試程序的編寫[5-7]

連接2400、2812A、電學(xué)測量控制電腦與MPMS控制電腦，打開MPMS控制電腦的圖標(biāo)(Measurement&Automation Explorer)，對測試儀表進(jìn)行識別，在電測量控制電腦上編程.

MPMS系統(tǒng)可以準(zhǔn)確控制測試樣品所需磁場、溫度，電測量控制電腦通過LabVIEW實(shí)施電測量程序編制和測量程序的執(zhí)行. 初始化測試儀表，測試樣品I-V曲線、磁電阻等物理參數(shù)，配置電壓源時(shí)，要設(shè)置輸出電壓(或電流)、掃描的起始和終止電壓(或電流)、步長等，通過LabVIEW中的測試命令，讓2400或2812A執(zhí)行每一次的電流值(或電壓值)的測量. 圖1是溫度固定，磁場變化的電測量程序邏輯框圖.

圖1 電測量測試程序邏輯框圖Fig. 1 Chart of electric measurement program

測試的電壓-電流值通過GPIB卡傳輸?shù)诫姕y量控制電腦上并存儲(chǔ)數(shù)據(jù)，使用LabVIEW開發(fā)的電測量軟件計(jì)算并作圖，繪制出I-V特性曲線等. 電測量軟件由三部分組成：一是測試儀表清零和初始化，如圖2所示. 二是數(shù)據(jù)采集和繪圖，如圖3所示. 三是存儲(chǔ)數(shù)據(jù)和關(guān)閉測試儀表. 圖4是測試完成的前面板圖. 圖5是校內(nèi)樣品硅p-n結(jié)裝置，在溫度為300 K時(shí)，磁場從0 T增加到7 T的電流-電壓特性，隨著施加的磁場越來越強(qiáng)，磁電阻逐漸增大，顯示出越來越強(qiáng)的磁電阻效應(yīng).

圖2 I-V曲線的測量初始化程序邏輯框圖Fig. 2 Diagram of I-V curve measurement initialization program

圖3 I-V曲線數(shù)據(jù)采集繪圖程序邏輯框圖Fig. 3 Diagram of I-V curve data acquisition program

圖4 硅p-n結(jié)I-V曲線前面板Fig. 4 Front panel of I-V curve of Si p-n junction

圖5 硅p-n結(jié)的I-V特性曲線 Fig. 5 I-V characteristic curves of Si p-n junction

3 影響電學(xué)性能測試的因素與應(yīng)對措施[8]

MPMS磁學(xué)測量系統(tǒng)的電學(xué)性能測試會(huì)受到各種因素的干擾和影響，樣品電極、外接專用測試儀表、電路結(jié)構(gòu)、外界干擾、儀器本身等，都會(huì)影響測試的準(zhǔn)確性、科學(xué)性.

3. 1 樣品電極對測量的影響

電極的制作和樣品材料、樣品的形狀有關(guān). 樣品電極間距越大，測量誤差越小. 樣品與電極的接觸面積越大，其測量準(zhǔn)確度越好. 對于薄條狀樣品，電極要跨過整個(gè)樣品的寬度，以便形成均勻電場，這樣才能得到準(zhǔn)確測量數(shù)據(jù). 電極制作應(yīng)先放線，后上膠[9].

電極電流線盡可能貫穿整個(gè)樣品，這是為了讓電場分布盡可能平行于樣品長軸方向，形成均勻電場. 電壓電極線和樣品接觸的長度不要太長，不能一個(gè)長一個(gè)短，避免兩根電極線的實(shí)際接觸點(diǎn)在垂直方向有間距，否則有磁場時(shí)霍爾信號就有可能進(jìn)入測量線路，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確. 對于電阻率小的薄膜樣品，要增加測量電阻，減小測量電流. 電壓線和電流線間的距離一般以樣品的1倍寬為宜.

MPMS電學(xué)性能的測量時(shí)，手動(dòng)樣品桿底部的10個(gè)內(nèi)置接線柱與頂端外接測量儀表10根線是相連通的，如圖6所示，把樣品固定在樣品桿底端，電極引線分別接到10個(gè)接線柱的兩側(cè)，確保接觸良好，與頂端的10根線對應(yīng)相通，電極及引線材質(zhì)相同，長度一致，這樣測量時(shí)磁場均勻，消除溫差電勢，達(dá)到良好的測試效果.

圖6 手動(dòng)樣品桿與儀表連線示意圖Fig. 6 Schematic diagrams of connection between manual sample holder and instrument

3. 2 電路結(jié)構(gòu)、測試儀表的影響

MPMS電測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和樣品與儀表的電路連接有密切的關(guān)系，電阻測量時(shí)常采用兩端法和四端法. 兩端法是把連續(xù)被測電阻導(dǎo)線也接到數(shù)字源表上，連接線的電阻也算在被測電阻值里，電流回路和電壓測量回路合二為一，精度差. 四端法是用一對導(dǎo)線接電流源，另一對導(dǎo)線把被測樣品的電壓引入電壓表測量. 電路回路和電壓測量回路獨(dú)立分開，精度高[10]. MPMS的電測量系統(tǒng)中，建議測試電路采用四端法連接，可以克服二端法引線電阻和引線接觸電阻對測試結(jié)果的影響[11-12].

MPMS測量電阻推薦2400作電流源，2812A作測量表, 把2400與樣品串聯(lián)，2182A與樣品并聯(lián)，2400輸出恒定電流，2182A測量負(fù)載兩端電壓. 因?yàn)?182A比2400具有更高的精度，能夠提供更精確的電壓測試. 使用6221和2182A配合(適用于低功率電阻及I-V曲線的測量)進(jìn)行磁電阻的測試. 圖7是我校教師使用6221和2182A測量的磁阻曲線，施加磁場逐漸增大到樣品飽和，加一反向磁場到飽和及一個(gè)完整的周期. 由圖7可見，電阻在磁場最大時(shí)，電阻值最小，隨著磁場減弱電阻值增大，磁場接近零時(shí)，電阻最大，說明這種材料所產(chǎn)生的巨磁效應(yīng). 另外，測試儀表使用非屏蔽電纜，儀表與MPMS的連接電纜盡可能的短，這樣可以盡可能減少漏電效應(yīng)的產(chǎn)生[13]. 此外，電纜線要固定，以免晃動(dòng)產(chǎn)生雜散信號，影響測量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確.

圖7 樣品 CoFe/Cu/FeNi/IrMn的磁電阻曲線Fig. 7 Magnetic resistance curves of CoFe/Cu/FeNi/IrMn

3. 3 儀器自身因素的影響

MPMS進(jìn)行電學(xué)性能測試時(shí)，系統(tǒng)提供準(zhǔn)確穩(wěn)定的溫度和磁場，但低溫降溫電測量時(shí)，給樣品施加的電流過大或測試時(shí)間過長，產(chǎn)生的焦耳熱會(huì)導(dǎo)致樣品發(fā)熱. 測量一條曲線，樣品溫度會(huì)升高1～3 K，而MPMS不能及時(shí)、自動(dòng)補(bǔ)充氦氣冷量來保持測試溫度不變. 因此，可以先試著給樣品加一個(gè)電流值，觀察樣品的電阻，如果樣品電阻一直隨時(shí)間變化，說明樣品溫度一直在變化，可以逐步減小電流值，直到樣品電阻值穩(wěn)定，以此確定穩(wěn)定樣品溫度的最大電流值.

MPMS低溫測量樣品的電阻時(shí)，可以少取幾個(gè)點(diǎn)快速測量，也可采用正反電流各測一次取平均值的方法，以消除熱電勢的影響. 如果MPMS采用快速降溫測試，會(huì)抽出大量的氦氣經(jīng)過循環(huán)升溫到室溫，體積劇增，循環(huán)至液氦杜瓦后，使得杜瓦內(nèi)的壓強(qiáng)升高，導(dǎo)致保險(xiǎn)閥門打開，漏掉大量的液氦[14]，同時(shí)加速冷頭的磨損，降低了儀器的壽命，造成巨大的浪費(fèi)，建議MPMS降溫速度為2 K/min，樣品溫度可以保持穩(wěn)定. 在電輸運(yùn)等隨溫度變化的測量時(shí)，建議用升溫測量，升溫時(shí)，冷量穩(wěn)定，加熱器的加熱功率也穩(wěn)定可靠，溫度變化很穩(wěn)定,這樣保證了測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠.

4 結(jié)論

基于MPMS磁學(xué)測量系統(tǒng)，通過GPIB卡和MPMS外接接口連接Keithley公司的專用測量儀表，利用LabVIEW軟件搭建的電學(xué)性能測量平臺，可以在穩(wěn)定的溫度(1.9～400 K)、磁場(0～7 T)環(huán)境中，實(shí)現(xiàn)材料、器件I-V曲線、電阻隨溫度或磁場變化等電學(xué)性能的測試，特別是低溫、強(qiáng)磁場背景下的電學(xué)性能的測量，拓展MPMS磁學(xué)測量系統(tǒng)的應(yīng)用范圍和研究領(lǐng)域.