周麗萍，王孝建

(寶鋼股份中央研究院梅鋼技術(shù)中心，江蘇 南京 210039)

從80年代中期到90年代中期“先成形”工藝，到近年來的“后成形”工藝，我國(guó)家電板的生產(chǎn)取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步[1]。從兩種工藝的路徑分析可以看出，兩種成形工藝的最大區(qū)別在于：先成形工藝是成形后鋼板經(jīng)涂漆烘烤，因此只要保證在成形前耐室溫時(shí)效要求；而后成形工藝要在成形前經(jīng)受200 ℃以上的烘烤，因此涂裝工藝的變化必然會(huì)對(duì)基材提出新的挑戰(zhàn)[2]，它要求家電基材需要具有很好的抗時(shí)效性能。

原來廣泛應(yīng)用的低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼類(AK鋼)家電基材顯然不能夠滿足后成形工藝的要求，因?yàn)樘己康目刂茖?duì)鋼的抗時(shí)效性能有顯著影響，即是C原子的含量對(duì)間隙固溶C的數(shù)量有顯著影響，鋼板中原有的碳含量越高，間隙固溶的C亦越多，時(shí)效現(xiàn)象越顯著[3,4]。家電板的生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的烘烤時(shí)效可以描述為材料自然時(shí)效的加速過程，它的工藝過程是清洗干凈的鋼帶經(jīng)過表面預(yù)處理、干燥進(jìn)入涂裝室，液態(tài)涂料經(jīng)涂覆輥均勻地涂抹在帶材上、下表面，通過加熱烘烤固化涂層，再經(jīng)過淬水冷卻，熱風(fēng)干燥，這使得AK鋼中的碳在烘烤過程中產(chǎn)生位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使得材料的屈服強(qiáng)度顯著增加[5]。對(duì)無間隙原子鋼而言，烘烤后位錯(cuò)基本不發(fā)生變化，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)所需的能量無變化，烘烤對(duì)材料屈服強(qiáng)度無影響[6]，但由于其強(qiáng)度低，往往達(dá)不到家電板的應(yīng)用要求。

本文設(shè)計(jì)開發(fā)了一種高強(qiáng)IF鋼熱鍍鋅板，其成分設(shè)計(jì)增加了C、P元素，是否會(huì)造成對(duì)無間隙原子鋼(IF)鋼無時(shí)效特性的影響有待研究。本文利用計(jì)算方法對(duì)比普通IF鋼及AK鋼驗(yàn)證加P元素的可行性，并通過試驗(yàn)室自然時(shí)效和用戶工藝模擬試驗(yàn)，研究P元素對(duì)無間隙原子鋼的耐時(shí)效特性的影響。

1 試驗(yàn)材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料選用三種不同成分體系的熱鍍鋅板，其中高強(qiáng)P-IF鋼為本文設(shè)計(jì)開發(fā)的添加C、P元素的IF鋼熱鍍鋅板，另外兩種對(duì)比材料分別為常規(guī)成分體系的IF鋼熱鍍鋅板，以及AK類普冷熱鍍鋅板，對(duì)應(yīng)化學(xué)成分如表1所示。

表1 試驗(yàn)用熱鍍鋅板的化學(xué)成分(wt%)

1.2 P在鐵素體中固溶含量模擬計(jì)算

磷(P)元素對(duì)于鋼來說會(huì)增加鋼的脆性，但其又是一種提高鋼的強(qiáng)度的最有效元素，在強(qiáng)度較低的低碳鋼中適量的加入磷，會(huì)引起固溶含量的變化，對(duì)鋼的成形性影響不大，但可大大提高鋼的強(qiáng)度[7]。為能夠初步判斷P元素的固溶情況，我們利用材料動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)仿真軟件Thermo-Calc對(duì)不同P含量隨溫度變化下在鐵素體的固溶量進(jìn)行模擬計(jì)算。

將表1中高強(qiáng)P-IF鋼和普通IF鋼的成分帶入Thermo-Calc軟件，通過模擬計(jì)算，得到溫度為橫坐標(biāo)、固溶量為縱坐標(biāo)的P在鐵素體中的固溶量變化曲線。圖1分別是P含量為0.040 %的高強(qiáng)IF鋼和P含量為0.010 %的普通IF鋼成分體系下，P隨溫度變化在鐵素體中的固溶含量變化情況。從曲線中我們可以明顯看出含P高強(qiáng)IF鋼的固溶量明顯大于普通IF鋼，在曲線中我們可以觀察到在熱軋工藝段(900～1200 ℃)P的固溶析出會(huì)快速上升到峰值。現(xiàn)場(chǎng)連續(xù)退火溫度為800 ℃，從曲線中我們也可以得出P在此溫度下析出不明顯。

(a)高強(qiáng)P-IF鋼

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 拉伸試驗(yàn)方法

按GB/T228.1-2010、GB/T5027-2016、GB/T5028-2008進(jìn)行強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率、拉伸應(yīng)變硬化指數(shù)n值以及塑性應(yīng)變比r值的測(cè)定，試驗(yàn)在ZWICK Z100全自動(dòng)拉力試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。試驗(yàn)溫度為室溫，拉伸速率為彈性和屈服階段3 mm/min，塑性階段28 mm/min，試驗(yàn)數(shù)據(jù)由計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集。因?yàn)镮F鋼屬于無間隙原子鋼，無明顯屈服平臺(tái)，以Rp0.2代替屈服強(qiáng)度。對(duì)比高強(qiáng)P-IF鋼和普通IF鋼熱鍍鋅板力學(xué)性能。

1.3.2 顯微組織觀察試驗(yàn)方法

利用FEI Quanta FEG 450掃描電鏡對(duì)從高強(qiáng)IF和普通IF熱鍍鋅板上選取與軋制方向平行的厚度截面試樣進(jìn)行觀察，利用牛津的HKL Nordlys F+型EBSD背散射電子衍射分析儀對(duì)晶粒平均尺寸進(jìn)行測(cè)定。試樣用金相砂紙磨平、研磨、再經(jīng)過拋光，然后用4 %的硝酸酒精溶液腐蝕。

1.3.3 時(shí)效模擬試驗(yàn)方法

時(shí)效模擬試驗(yàn)采用包括實(shí)驗(yàn)室靜態(tài)模擬試驗(yàn)和用戶烘烤工藝模擬試驗(yàn)兩種方式。選用高強(qiáng)P-IF鋼和AK鋼熱鍍鋅板進(jìn)行時(shí)效前后的拉伸性能測(cè)試對(duì)比，主要觀察屈服強(qiáng)度在試驗(yàn)后的變化情況，從而分析材料的抗時(shí)效性能。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 微觀組織

針對(duì)IF鋼鐵素體晶界不易被腐蝕處理的特征，利用EBSD(電子背散射衍射技術(shù))替代金相法，對(duì)兩種IF鋼熱鍍鋅板的顯微組織，特別是對(duì)晶粒尺寸進(jìn)行觀察和統(tǒng)計(jì)分析，能夠更精準(zhǔn)地勾畫出晶界形貌。測(cè)試結(jié)果如圖2所示，可以看到含P高強(qiáng)IF鋼的平均晶粒直徑為7.1 μm，其晶粒度級(jí)別為I8.0，而普通成分體系的IF鋼平均晶粒直徑為17.2 μm，在晶粒度級(jí)別評(píng)定為I6.5，在相同的退火溫度下，高強(qiáng)P-IF鋼熱鍍鋅板的晶粒尺寸明顯比普通IF鋼細(xì)小，且其晶粒尺寸已達(dá)到了細(xì)晶鋼的晶粒尺寸[8]。高強(qiáng)P-IF鋼的組織晶粒明顯比普通IF鋼細(xì)。

有資料表明：晶界處 P 的濃度跟試樣中一般大角度晶界的體積分?jǐn)?shù)密切相關(guān)，是因?yàn)镻更容易在一般大角度晶界處的偏聚，而不容易在小角度晶界及 CSL 晶界處的偏聚，也就是說大角度晶界如果占的比例越高，P的偏聚就會(huì)越顯著[9]。利用EBSD對(duì)兩種熱鍍鋅IF鋼的顯微組織的大小角度晶界進(jìn)行分析，通過圖3中高強(qiáng)P-IF鋼和普通IF鋼的晶界角度的體積分?jǐn)?shù)比重分析，我們可以得出高強(qiáng)P-IF鋼并沒有因?yàn)樘砑覲使小角度晶界明顯減少，大角度晶界明顯增多。這也可以對(duì)應(yīng)模擬計(jì)算P的固溶含量，在連續(xù)退火溫度800 ℃工藝制度下，不易出現(xiàn)P在晶界偏聚的現(xiàn)象。

(a) 高強(qiáng)P-IF鋼

(a) 高強(qiáng)P-IF鋼

2.2 力學(xué)性能

通過對(duì)高強(qiáng)P-IF鋼和普通IF鋼熱鍍鋅板進(jìn)行靜態(tài)單向拉伸試驗(yàn)，得到其力學(xué)性能指標(biāo)測(cè)試結(jié)果，測(cè)試數(shù)據(jù)見表2。通過表2可以看出高強(qiáng)IF鋼熱鍍鋅板在強(qiáng)度上整體提高明顯，三個(gè)方向屈服強(qiáng)度均能夠達(dá)到270 MPa以上，達(dá)到了設(shè)計(jì)需求。高強(qiáng)P-IF鋼的屈服強(qiáng)度較普通IF鋼提高了約100 MPa，抗拉強(qiáng)度提高80 MPa左右，但伸長(zhǎng)率有一定程度的下降，高強(qiáng)P-IF鋼較普通成分體系IF鋼的斷后伸長(zhǎng)率下降5%～6%，但仍保持了良好的延伸性。

從成分設(shè)計(jì)角度，高強(qiáng)IF鋼的C、P元素多于普通IF鋼，首先C元素的升高對(duì)于強(qiáng)度提高有一定的貢獻(xiàn)，而磷通過在鋼中置換鐵原子，形成固溶強(qiáng)化P原子形成晶格點(diǎn)陣畸變，在晶粒內(nèi)部?jī)?chǔ)存了大量的畸變能[10-11]，使得晶界被弱化。同位錯(cuò)應(yīng)力場(chǎng)發(fā)生交互作用，有效的阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，也起到了提高強(qiáng)度的作用。而且P元素對(duì)晶界的脆化影響了材料的塑性指標(biāo)A及成形性能指標(biāo)r值，斷后伸長(zhǎng)率A和塑性應(yīng)變比r略有下降，但仍然保留了普通IF鋼良好的延伸特性。

表2 性能測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果

2.3 靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效試驗(yàn)

靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效試驗(yàn)是指將材料加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，在室溫靜態(tài)拉伸試驗(yàn)過程中，伸長(zhǎng)率在一定量下卸載，將拉伸試樣放到一定的溫度中，可以采用烘箱或是電子水浴恒溫箱進(jìn)行一段時(shí)間恒定溫度的烘烤處理，對(duì)處理后試樣進(jìn)行靜態(tài)拉伸試驗(yàn)，測(cè)定試樣的屈服強(qiáng)度，觀察其變化情況[12]。靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效是一種利用試驗(yàn)室手段來快速模擬材料自然時(shí)效方法。試樣進(jìn)行兩次拉伸，時(shí)效后屈服點(diǎn)對(duì)應(yīng)的力值與時(shí)效前預(yù)拉伸變形量對(duì)應(yīng)的力值的差值與時(shí)效前原始面積的商稱為時(shí)效指數(shù)值(N/mm2)，用AI表示。時(shí)效指數(shù)是在靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效試驗(yàn)中對(duì)于材料抗時(shí)效情況的表征指標(biāo)，AI越大，時(shí)效傾向越明顯，時(shí)效指數(shù)(AI)如果<30 MPa，鋼板時(shí)效性能較好，可以滿足放置6個(gè)月內(nèi)使用不出現(xiàn)自然時(shí)效問題[13]。本文采用針對(duì)拉伸試樣預(yù)變形8 %，隨后在100 ℃的烘箱烘烤60 min的試驗(yàn)條件，對(duì)高強(qiáng)P-IF鋼和AK類普冷家電板進(jìn)行人工時(shí)效對(duì)比。

(1)

式中：AI為 時(shí)效指數(shù)(N/mm2)；F2為 時(shí)效后下屈服對(duì)應(yīng)的載荷(N)；F1為 時(shí)效前8%應(yīng)變對(duì)應(yīng)的載荷(N)；A0為 時(shí)效前試樣原始截面積(mm2)。

AK類普冷家電板與高強(qiáng)P-IF人工時(shí)效試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3，時(shí)效指數(shù)如圖4。這種模擬試驗(yàn)主要是通過拉伸的預(yù)變形，將使固溶原子拉離原來的位置，在后期的烘箱保溫一定時(shí)間，固溶原子又回到初始位置，進(jìn)行再一次拉伸變形時(shí)，材料屈服強(qiáng)度會(huì)有不同程度的升高，這種方式用較簡(jiǎn)單的靜態(tài)變形模擬用戶沖壓變形量，考察材料屈服極限變化情況，如果差值較低則不容易出現(xiàn)起棱、滑移線等缺陷。該試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了高強(qiáng)P-IF鋼具備良好的抗時(shí)效性能，保持了無間隙原子鋼的無時(shí)效特性。

表3 時(shí)效指數(shù)測(cè)試數(shù)據(jù)

圖4 時(shí)效指數(shù)平均值柱狀圖Fig.4 Aging index average histogram

2.4 用戶工藝模擬試驗(yàn)

2.4.1 235 ℃+90 min烘烤時(shí)效

將兩組試樣的拉伸試樣放置在烘箱內(nèi)模擬輥涂烘烤過程，本次模擬僅進(jìn)行烘烤溫度的模擬，因此選用比用戶烘烤溫度略高時(shí)間略長(zhǎng)的235 ℃+90 min試驗(yàn)條件下進(jìn)行烘烤。通過室溫拉伸試樣，將未進(jìn)行烘烤的鋼板性能與烘烤后的試樣進(jìn)行強(qiáng)度性能的比較，其差值用來反映烘烤后強(qiáng)度變化的情況[14]。

將兩組拉伸試樣烘烤后，在ZWICK Z100全自動(dòng)萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試數(shù)據(jù)見表4?？梢钥吹礁邚?qiáng)P-IF鋼在烘烤過后并沒有出現(xiàn)強(qiáng)度升高的現(xiàn)象，測(cè)試負(fù)值與試驗(yàn)過程誤差的正常波動(dòng)相關(guān)，但AK鋼的屈服強(qiáng)度提升得非常明顯，達(dá)到了50 MPa左右，試驗(yàn)結(jié)果清晰地表明了無間隙原子鋼具有良好的抗時(shí)效特性，而P原子在IF鋼內(nèi)固溶并未形成像AK鋼中的固溶C、N間隙原子一樣，即使在一定的溫度促進(jìn)下，也未向位錯(cuò)偏聚形成Cottrell氣團(tuán)，因此P固溶原子的數(shù)量并沒有改變IF鋼沒有時(shí)效的特性。

表4 試驗(yàn)室烘烤性能測(cè)試數(shù)據(jù)

2.4.2 3.2 %平整延伸率+220 ℃+30 min烘烤時(shí)效

平整延伸率δ是帶鋼經(jīng)過平整機(jī)平整后延伸長(zhǎng)度的比率，是控制冷軋平整機(jī)的重要工藝參數(shù)之一，特別是針對(duì)低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼，可以用于改善退火后帶鋼的平整度，消除帶鋼屈服平臺(tái)。為進(jìn)一步模擬用戶沖壓工藝，我們?cè)诶闷秸麢C(jī)組對(duì)高強(qiáng)P-IF鋼熱鍍鋅板進(jìn)行較大的平整延伸率的平整試驗(yàn)，對(duì)帶鋼進(jìn)行預(yù)變形。

一般低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼常用的平整延伸率在0.5%～1.5%之間[15]，試驗(yàn)用超過低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的平整延伸率3.2 %。模擬用戶涂覆烘烤工藝220 ℃+30 min烘烤，涂覆烘烤前后試樣的拉伸性能結(jié)果見表5，屈服強(qiáng)度變化的情況見圖5，我們可以發(fā)現(xiàn)高強(qiáng)P-IF鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均為并未發(fā)生明顯變化，同時(shí)對(duì)材料的斷后伸長(zhǎng)率也沒有顯著的影響，由此我們可以認(rèn)為高強(qiáng)P-IF即使在較大的平整延伸率下變形，并經(jīng)過烘烤也未出現(xiàn)強(qiáng)度升高、延伸下降的現(xiàn)象，不會(huì)對(duì)后期沖壓加工造成不良影響。

表5 高強(qiáng)P-IF鋼烘烤前后性能測(cè)試數(shù)據(jù)

圖5 烘烤前后性能比較Fig.5 Performance comparison before and after baking

3 結(jié)論

(1)添加P元素，起到了較好的固溶強(qiáng)化作用。本文通過EBSD分析技術(shù)從顯微組織角度分析強(qiáng)化機(jī)理：高強(qiáng)P-IF鋼晶粒尺寸為7.1 μm，能夠達(dá)到細(xì)晶鋼水平，細(xì)晶強(qiáng)化效果很顯著，而P元素也起到了固溶強(qiáng)化作用。

(2)高強(qiáng)IF熱鍍鋅板的屈服強(qiáng)度平均為277 MPa，而普通Ti-IF鋼屈服強(qiáng)度平均為189 MPa ，高強(qiáng)P-IF鋼整體屈服強(qiáng)度提高約100 MPa，滿足了設(shè)計(jì)要求，高強(qiáng)IF伸長(zhǎng)率略有下降為34.2 %，仍保持了良好的延伸性，塑性應(yīng)變比(r值)水平下降得不明顯。通過C、P元素的添加，能夠顯著提高IF鋼的強(qiáng)度水平。

(3)通過8 %+100 ℃+30 min靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效測(cè)試，P-IF鋼AI指數(shù)基本為零，仍具有無間隙原子鋼的耐時(shí)效特性。

(4)模擬用戶烘烤工藝，在高于用戶烘烤溫度235 ℃+90 min條件下，以及較大的平整延伸率烘烤模擬試驗(yàn)，高強(qiáng)P-IF鋼的屈服強(qiáng)度均未發(fā)生明顯變化，可見P元素的加入未對(duì)IF鋼熱鍍鋅板良好的抗時(shí)效性產(chǎn)生不良影響。

(5)低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼在人工模擬試驗(yàn)中，強(qiáng)度上升明顯，連續(xù)熱鍍鋅機(jī)組無過時(shí)效段處理則無法避免時(shí)效現(xiàn)象，因此高強(qiáng)P-IF熱鍍鋅板在強(qiáng)度提高的前提下，有效地解決了常規(guī)AK鋼類熱鍍鋅板在用戶加工過程的時(shí)效問題，能夠滿足家電板特別是如大尺寸液晶背板等寬幅料的應(yīng)用要求，經(jīng)用戶使用驗(yàn)證，未出現(xiàn)沖壓打鼓、扭曲等缺陷。