陳 蕾，邱中南，王春燕,3*，錢國華，徐劍鋒

(1.桐昆集團(tuán)股份有限公司,浙江 桐鄉(xiāng) 314500； 2.桐昆集團(tuán)浙江恒通化纖有限公司，浙江 桐鄉(xiāng) 314500； 3.浙江省桐昆恒通新纖維研究院，浙江 桐鄉(xiāng) 314500)

紡織纖維材料是國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展重要的基礎(chǔ)材料，也是我國在全世界居于先進(jìn)位置的五大產(chǎn)業(yè)之一，在我國制造強(qiáng)國建設(shè)進(jìn)程中處于第一梯隊(duì)(中國工程院發(fā)布的我國26個(gè)制造行業(yè)競爭力評(píng)估結(jié)果)。2020年，國內(nèi)化學(xué)纖維產(chǎn)量60 250 kt，占我國紡織纖維材料加工總量的84%以上；同時(shí)占全球化學(xué)纖維總產(chǎn)量的70%以上，充分體現(xiàn)了化學(xué)纖維在紡織工業(yè)整體競爭力提升中的重要支柱作用。而作為化學(xué)纖維的主體，2020年聚酯纖維產(chǎn)量為49 230 kt，占國內(nèi)化學(xué)纖維產(chǎn)量的近82%，在化學(xué)纖維產(chǎn)量中占絕對(duì)優(yōu)勢。因此，研究聚酯生產(chǎn)工藝對(duì)確保聚酯裝置長周期穩(wěn)定運(yùn)行，提升裝置效益意義重大。

目前，在聚酯生產(chǎn)制造過程中，基本采用直接酯化法，即直接用精對(duì)苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)反應(yīng)生成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(簡稱聚酯)，直接酯化法的聚酯生產(chǎn)工序包括酯化和縮聚兩大部分。其中，縮聚反應(yīng)(預(yù)縮聚和終縮聚)需在真空條件下進(jìn)行，尤其是終縮聚更需要具備較高的真空能力。通過一定的真空壓力將縮聚反應(yīng)中產(chǎn)生的EG小分子、低聚物等抽出反應(yīng)系統(tǒng)，使反應(yīng)向鏈增長方向進(jìn)行，以保證產(chǎn)品品質(zhì)。而這些被抽走的低聚物長時(shí)間運(yùn)行會(huì)附著于管道壁、刮板冷凝器、大氣腿及真空噴射泵內(nèi)等，導(dǎo)致真空管線變細(xì)或堵塞，造成抽氣能力不足，引起真空波動(dòng)，從而導(dǎo)致聚酯裝置降負(fù)荷生產(chǎn)或停產(chǎn)。為此，作者對(duì)終縮聚真空系統(tǒng)堵塞的原因及處理措施進(jìn)行探討。

1 聚酯裝置基本情況

桐昆集團(tuán)浙江恒通化纖有限公司聚酯裝置采用中國紡織工業(yè)設(shè)計(jì)院的工藝技術(shù)即“一頭兩尾”設(shè)計(jì)，可同時(shí)生產(chǎn)大有光和半消光聚酯纖維，目前產(chǎn)能為400 kt/a，采用四釜工藝流程，即兩段酯化反應(yīng)(第一酯化、第二酯化)、兩段縮聚反應(yīng)(預(yù)縮聚、終縮聚)。從酯化到縮聚，反應(yīng)溫度逐漸升高、壓力逐漸降低，即兩段酯化在正壓條件下反應(yīng)，兩段縮聚在負(fù)壓條件下反應(yīng)。本聚酯裝置中，預(yù)縮聚和終縮聚反應(yīng)釜各配一套真空系統(tǒng)，根據(jù)物料和反應(yīng)黏度的不同，真空度逐漸增加。在正常負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，預(yù)縮聚的上室真空度為10～20 kPa，預(yù)縮聚的下室真空度為1.5～2.0 kPa，終縮聚的真空度為160～230 Pa。

縮聚真空系統(tǒng)主要由液環(huán)真空泵、刮板冷凝器、液封槽、板式換熱器、三級(jí)真空噴射泵和EG蒸發(fā)器等組成，其作用是將反應(yīng)生成的EG小分子、低聚物等抽出反應(yīng)系統(tǒng)。另外，終縮聚真空系統(tǒng)另一作用為增黏，使物料的特性黏數(shù)由約0.27 dL/g提高至約0.645 dL/g。通過真空系統(tǒng)的建立，縮聚反應(yīng)生成的EG小分子、低聚物等在真空條件下被抽出進(jìn)入刮板冷凝器，經(jīng)過刮板冷凝器噴淋冷凝后，被刮刀刮成小塊的低聚物隨EG一起流入液封槽中，經(jīng)內(nèi)室、外室過濾器過濾后將雜質(zhì)排出系統(tǒng)。而不凝氣體和部分低聚物則被真空泵抽走形成真空?？s聚真空系統(tǒng)的流程見圖1。

2 終縮聚真空系統(tǒng)堵塞的現(xiàn)象

在實(shí)際生產(chǎn)過程中，如果出現(xiàn)以下現(xiàn)象，即可判斷終縮聚真空系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞問題：(1)終縮聚反應(yīng)過程中抽真空能力不足，甚至出現(xiàn)真空無法控制的現(xiàn)象；(2)液封槽中EG液位迅速下降，甚至出現(xiàn)外室無EG現(xiàn)象。

3 終縮聚真空系統(tǒng)堵塞的原因

經(jīng)過長期生產(chǎn)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，終縮聚真空系統(tǒng)中易堵塞部位主要是大氣腿和氣相管線。

3.1 氣相管線堵塞

氣相管線主要有以下兩個(gè)部位容易堵塞：一是刮板冷凝器頂部的氣相管線；二是一級(jí)真空噴射泵入口與氣相管線連接處。這是由于終縮聚反應(yīng)對(duì)真空能力的要求非常高，通過真空噴射泵的抽真空吸力，低聚物從刮板冷凝器抽出后，如果刮板冷凝器噴淋未能將其降溫冷卻，則會(huì)被EG小分子帶出吸附在氣相管線管壁上，造成管徑變細(xì)、真空能力變差，長時(shí)間的積累運(yùn)行會(huì)造成管壁結(jié)垢越來越多，使得氣相管線堵塞[1-3]，最終導(dǎo)致真空能力不足，嚴(yán)重時(shí)，不凝氣體無法通過氣相管線抽出，造成破真空，必須停車處理。

3.2 大氣腿堵塞

真空大氣腿是指刮板冷凝器與液封槽之間的真空管道，大氣腿底部插入液封槽液位以下。大氣腿堵塞后，會(huì)造成液封槽液位急劇下降，致使真空發(fā)生波動(dòng)，產(chǎn)品品質(zhì)受到影響。大氣腿堵塞的原因主要有以下兩個(gè)方面。

(1)工藝平臺(tái)正常時(shí)，終縮聚產(chǎn)生的殘?jiān)鼮闂l狀，經(jīng)刮板冷凝器內(nèi)刮刀作用后會(huì)掉落在液封槽內(nèi)，不會(huì)堆積在刮板冷凝器內(nèi)；而當(dāng)出現(xiàn)工藝平臺(tái)波動(dòng)時(shí)，終縮聚產(chǎn)生的殘?jiān)鼮榻z狀，容易在刮板冷凝器內(nèi)纏繞成大塊殘?jiān)瑥亩略谙乱汗芸?，無法掉落至液封槽。

(2)當(dāng)氣相管線堵塞時(shí)，采用熱EG沖洗時(shí)，可能會(huì)將大塊低聚物沖下，如不能順利從大氣腿掉落至液封槽，就會(huì)堵塞在大氣腿出口處，使小塊的殘?jiān)?、EG也不能順利掉落，最終導(dǎo)致大氣腿堵塞[4]。

4 處理措施

4.1 氣相管線堵塞的處理措施

4.1.1 定期采用回用EG熱沖洗

刮板冷凝器頂部氣相管線低聚物若吸附過多即會(huì)導(dǎo)致氣相管線堵塞，可使用工藝塔底出來的180 ℃回用EG定期熱沖洗。通常熱沖洗對(duì)恢復(fù)真空、保持裝置長久運(yùn)行具有一定的效果，但由于EG熱沖洗瞬間改變了裝置終縮聚的真空條件，對(duì)終縮聚物料反應(yīng)造成直接影響，而且操作不當(dāng)極易引發(fā)產(chǎn)品染色有色差等質(zhì)量問題，沖洗的時(shí)間未控制好會(huì)導(dǎo)致真空失控造成生產(chǎn)事故。為此，EG熱沖洗完成后，中控人員應(yīng)對(duì)終縮聚反應(yīng)釜電流及黏度加強(qiáng)巡檢并跟蹤真空及電流的變化情況，現(xiàn)場操作人員要及時(shí)將沖洗下來的殘?jiān)幚砗茫⑶掖_認(rèn)設(shè)備內(nèi)部是否有異響、熱沖洗后的管線及閥門是否出現(xiàn)滴漏的情況。

4.1.2 定期捅殘?jiān)?/p>

通過對(duì)刮板冷凝器氣相管線堵塞物質(zhì)進(jìn)行分析，判定堵塞物質(zhì)的吸附形式為物理吸附，硬度較低[5]。而行業(yè)內(nèi)很多企業(yè)通過定期敲擊管道使殘?jiān)撀?，但敲擊管壁時(shí)易造成管道破裂。故本裝置的改造措施為：在刮板冷凝器頂部氣相管線處增設(shè)在線捅殘?jiān)b置，通過定期捅落殘?jiān)?，減少其管壁上低聚物的吸附。

4.2 大氣腿堵塞的處理措施

4.2.1 優(yōu)化工藝平臺(tái)

酯化率過低、真空度過高和終縮聚反應(yīng)器內(nèi)的溫度過高是造成大氣腿堵塞的重要原因，具體處理措施包括下述幾個(gè)方面。

(1)提高酯化率

當(dāng)酯化率較低時(shí)，終縮聚的殘?jiān)^多為絲狀殘?jiān)?，容易纏繞成大塊殘?jiān)氯髿馔?。為此，通過優(yōu)化攪拌速度、溫度、液位、壓力等工藝參數(shù)強(qiáng)化酯化反應(yīng)，提高酯化率。生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，第一酯化的酯化率高于91.6%、第二酯化的酯化率高于96.5%，可減少絲狀殘?jiān)?，最終減少大氣腿堵塞的風(fēng)險(xiǎn)。

(2)控制稍低的終縮聚真空度

終縮聚真空度提高后，容易使較多的低聚物甚至高聚物被帶入刮板冷凝器，從而增大大氣腿堵塞概率。為此，本裝置采取的措施為：將真空條件控制在160～230 Pa。

(3)控制稍低的終縮聚反應(yīng)溫度

反應(yīng)溫度升高后，終縮聚反應(yīng)器內(nèi)副反應(yīng)相應(yīng)增多，產(chǎn)生的低聚物也隨之增多，抽入到刮板冷凝器內(nèi)聚合物顆粒量和被刮下的低聚物幾何尺寸也相應(yīng)增大，從而增大了大氣腿堵塞概率[6-9]。為此，本裝置采取的措施為：將終縮聚反應(yīng)溫度控制在280～282 ℃。

4.2.2 氮?dú)夥创荡髿馔?/p>

在日常生產(chǎn)過程中，刮板冷凝器內(nèi)會(huì)堆積一部分殘?jiān)?。為此，本裝置改造措施為：在刮板冷凝器的真空大氣腿接近底部處增加1根氮?dú)夥创倒芫€，其作用是當(dāng)真空大氣腿堵塞時(shí)，打開底部氮?dú)忾y門向其中充人氮?dú)猓源德錃堅(jiān)?。但由于刮板冷凝器?nèi)為真空狀態(tài)，充入氮?dú)夂?，?huì)打破系統(tǒng)內(nèi)的負(fù)壓平衡。為此，氮?dú)夥创荡髿馔葧r(shí)，現(xiàn)場操作人員需具備較豐富的操作水平經(jīng)驗(yàn)，能夠根據(jù)實(shí)際情況盡快清理液封槽內(nèi)的殘?jiān)?/p>

4.2.3 定期使刮刀正反轉(zhuǎn)

本裝置刮板冷凝器內(nèi)的刮刀正反轉(zhuǎn)原為2～3個(gè)月進(jìn)行1次手動(dòng)調(diào)整，但因運(yùn)行時(shí)間較長，刮板冷凝器內(nèi)容易堆積殘?jiān)澜?。為此，通過加裝計(jì)時(shí)定位開關(guān)，使刮板冷凝器的刮刀2 h進(jìn)行1次正反轉(zhuǎn)，減少殘?jiān)亩逊e死角，以達(dá)到減少大氣腿堵塞的目的。

5 結(jié)論

a.聚酯裝置終縮聚真空系統(tǒng)堵塞基本為氣相管線和大氣腿堵塞，即刮板冷凝器中殘?jiān)^多、落下的殘?jiān)^大等均會(huì)造成堵塞。

b.要保證真空系統(tǒng)的通暢，不但要優(yōu)化聚酯工藝平臺(tái)，而且需要定期使用回用EG熱沖、氮?dú)夥礇_、捅殘?jiān)⒐蔚墩崔D(zhuǎn)等手段減少堵塞的風(fēng)險(xiǎn)，以保證真空系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。