林繼輝，蔡愛平

(福建師范大學(xué) 閩南科技學(xué)院，福建 南安 362332)

浴用香波即日常所指的沐浴液的另一種表述方法，是由幾種表面活性劑配制而成且具有一定粘稠度以及清潔肌膚作用的化妝品.現(xiàn)如今隨著人們生活水平條件的改善、家庭的小型化、運(yùn)動(dòng)保健時(shí)尚的流行、人們清潔觀念的更新，沐浴越來越頻繁,這就促進(jìn)浴用香波的發(fā)展[1].但是，目前化妝品消費(fèi)的主流方向卻都是朝著純天然、綠色以及環(huán)保的方向發(fā)展[2].人們對(duì)于香波的需求也不僅僅是滿足于清潔這一功效，還要求產(chǎn)品具有低刺激、溫和以及抗衰老等功效.所以這就要求我們所設(shè)計(jì)出的浴用香波應(yīng)該要具備優(yōu)良的抗氧性、抗菌性、去污力以及對(duì)人體肌膚溫和的效果.

蘆薈(Aloe)屬于百合科中的一種肉質(zhì)草本植物，蘆薈中含有豐富的多酚類還原性物質(zhì)和多糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、多肽、有機(jī)酸以及多種礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，具有很多種作用，其中之一就是抗氧化作用，曾經(jīng)還被譽(yù)為純天然的抗氧化劑，據(jù)報(bào)道蘆薈所含的主要活性成分為氨基酸、維生素、苷類和酚類等活性物質(zhì)，并且含有多種不同微量元素 ，可廣泛用于食品和化妝品的抗氧劑，在實(shí)際生產(chǎn)過程中為防止化妝品發(fā)生氧化酸敗，最常用的方法為加入天然的抗氧劑[3-5].所以，為了進(jìn)一步了解蘆薈在化妝品配方中的應(yīng)用，本文從新鮮庫(kù)拉索蘆薈中提取蘆薈膠條，經(jīng)過過濾、濃縮等操作制備成蘆薈凝膠原汁，并對(duì)其在浴用香波體系中的應(yīng)用作了相關(guān)試驗(yàn)，采用DPPH·自由基清除法[6-8]，通過測(cè)定含不同量庫(kù)拉索蘆凝膠原汁的浴用香波的抗氧化能力，探討將蘆薈凝膠應(yīng)用到沐浴香波中可增加香波的抗氧化作用，為蘆薈在日用化妝品領(lǐng)域的推廣及應(yīng)用提供參考.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及藥品

DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司電子天平；EL104型電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；501型超級(jí)恒溫器，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司；2152改進(jìn)型羅氏泡沫儀夾套量筒，上海隆拓儀器設(shè)備有限公司；PHS-3C型pH計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司；YXQ-LS-75SⅡ立式壓力蒸汽滅菌器，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；UV756CRT紫外可見分光光度計(jì)，上海佑科儀器儀表有限公司；HPX-9082MBE數(shù)顯電熱培養(yǎng)箱，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠.

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)，烷基糖苷(APG0810)，尼諾爾(6501)，聚乙二醇PEG2000，十二烷基硫酸銨(AESA)，月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸單酯二鈉鹽(MES-30)，月桂酰胺基丙基甜菜堿(LAB-30)，椰油酰胺丙基二甲基甜菜堿CAB-35，十二烷基二甲基氧化叔胺(OA-12)，珠光漿，聚甘油單月桂酸酯，月桂酰胺丙基羥磺基甜菜堿等均為化學(xué)純；硝酸銀、鉻酸鉀、氯化鈣、硫酸鎂均為分析純.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 蘆薈凝膠原汁的制備

取新鮮的，生長(zhǎng)狀況良好，無腐爛的蘆薈葉適量，用去離子水將新鮮的葉子表皮清洗干凈，瀝干，然后在無菌室中用紫外輻射殺菌 30 min 后[9-10]，用消毒刀片把外皮割去，取出去皮后的凝膠條.將凝膠條置于攪拌機(jī)中粉碎得到一次蘆薈凝膠漿液，再將得到的一次蘆薈凝膠漿液移至于超聲波粉碎機(jī)中再次粉碎 10 min 后取出得到二次蘆薈凝膠漿液，采用無菌紗布將懸浮的蘆薈膠粒以及粗纖維過濾除去，并將澄清的蘆薈漿液用頻率為 20 kHz 的超聲波滅菌處理 10 min，最后濃縮得到高純度的蘆薈凝膠漿液.

1.2.2 蘆薈凝膠浴用香波的制備

按照配方要求，先往干凈的燒杯中加入去離子水，加熱使其溫度達(dá)到60～70 ℃ 時(shí)，將配方中稱取好的主表面活性劑逐一加入攪拌溶解，后再加入其他輔助表面活性劑及蘆薈凝膠漿液.待燒杯中各主要成分完全互溶并反應(yīng)20～30 min 后，把裝有試樣的燒杯取出，室溫下冷卻.當(dāng)樣品溶液的溫度為 40 ℃ 以下后即可加入色素和香精等.

1.2.3 浴用香波基礎(chǔ)配方表面活性劑的篩選

取按1.2.2制備方法獲得的各種配方浴用香波樣品各 8 mL 放入 10 mL 的2支具塞比色管中，蓋上干凈的磨口塞.對(duì)試樣進(jìn)行熱、冷穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)和配方篩選.熱、冷穩(wěn)定性具體測(cè)定按照國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)QB/T 1974-2004操作進(jìn)行.

1.2.4 浴用香波發(fā)泡性能測(cè)試

采用2152改進(jìn)型羅氏泡沫儀并嚴(yán)格按照其操作方法進(jìn)行操作：把待測(cè)樣品配制成溶液，沿著泡沫儀的刻度量筒連續(xù)地流下，當(dāng)分液漏斗的液面降低至 150 mm 標(biāo)記處，關(guān)閉分液漏斗的旋塞，同時(shí)記錄流出時(shí)間，在停止后0.5、3和 5 min 分別測(cè)量生成泡沫的體積(只測(cè)泡沫部分)，以所形成的泡沫在液流停止后0.5、3、5和 10 min 的體積(mL)來表示結(jié)果，最終以重復(fù)多次測(cè)試的結(jié)果的算術(shù)平均值當(dāng)作實(shí)驗(yàn)最后的發(fā)泡高度結(jié)果.

1.2.5 蘆薈凝膠浴用香波抗氧化待測(cè)試樣的制備

根據(jù)正交試驗(yàn)篩選出的浴用香波最佳配方分別添加占比為(0%、2%、4%、6%、8%、10%)的蘆薈凝膠原汁，制備出蘆薈凝膠含量不同的浴用香波樣品.稱取上述樣品 0.25 g 置于燒杯中加少量去離子水溶解，然后定容于 100 mL 容量瓶中待測(cè).

1.2.6 蘆薈凝膠浴用香波的抗氧化性測(cè)試(二苯代苦味肼基自由基分光測(cè)定法)

采用二苯代苦味肼基自由基分光測(cè)定法[11]測(cè)定蘆薈凝膠浴用香波清除自由基能力.首先配制 100 mL 120 mol/L DPPH·貯備液[12-14]，置于溫度約為0～4 ℃ 冰箱中避光保存.使用時(shí)再稀釋10倍待用.再量取 4.0 mL 12.0 μmol/L 的DPPH·乙醇溶液與無水乙醇混合添加至同一試管內(nèi)，搖勻，在暗處放置 30 min，并以無水乙醇為空白對(duì)照[15]，在 517 nm 波長(zhǎng)情況下測(cè)其吸光度值A(chǔ)0；同樣的量取 4.0 mL 12.0 μmol/L DPPH·乙醇溶液與1.0 mL待測(cè)樣液(1.2.5步驟制得)混合添加至同一試管內(nèi)，搖勻，在暗處放置 30 min，并以待測(cè)樣液為空白對(duì)照，在 517 nm 波長(zhǎng)情況下測(cè)其吸光度值A(chǔ)i.

按以下的式子計(jì)算 DPPH·的清除率：

清除率(%) =[(A0-Ai) /A0]×100%

式中，A0為 4.0 mL 濃度為 12 μmol/L DPPH·乙醇溶液與 1.0 mL 無水乙醇的混合液的吸光值；Ai為 4.0 mL 濃度為 12 μmol/L DPPH·乙醇溶液與 1. 0 mL 待測(cè)樣液的混合液的吸光值；

每個(gè)樣品重復(fù)操作3 次試驗(yàn)，結(jié)果取平均值.

1.2.7 蘆薈凝膠浴用香波理化性能指標(biāo)的檢測(cè)

蘆薈浴用香波樣品的感官，黏度及pH，有效物含量等指標(biāo)按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和參考文獻(xiàn)[16-18]進(jìn)行測(cè)試.

1.2.8 蘆薈凝膠浴用香波微生物檢測(cè)

采用稀釋平板菌落計(jì)數(shù)法[19]：稱取 1 g 樣品于試管中再加入 10 mL 無菌水使其完全溶解，用移液槍從該試管中取 1 mL 試樣于注入到 9 mL 無菌水試管中稀釋獲得稀釋100倍樣品液，編號(hào)Ⅰ；同法操作分別獲得稀釋 1 000 倍、10 000 倍編號(hào)為Ⅱ、Ⅲ的樣品液.然后再移取 1 mL 不同稀釋倍數(shù)的樣品，轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)基上(每個(gè)稀釋倍數(shù)3個(gè)平行樣)，最后將其放于恒溫 37 ℃ 的培養(yǎng)箱中培養(yǎng) 48 h，并間隔 24 h 觀察記錄一次，48 h 后對(duì)平板上的菌落總數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì).

2 結(jié)果與討論

2.1 浴用香波配方分析

2.1.1 浴用香波基礎(chǔ)配方的設(shè)計(jì)與篩選

表1為浴用香波基礎(chǔ)配方設(shè)計(jì)表，根據(jù)1.2.2蘆薈凝膠浴用香波制作方法對(duì)表1中A～J各配方進(jìn)行同法操作以獲得對(duì)應(yīng)的浴用香波的基礎(chǔ)配方樣品.根據(jù)外觀，熱、冷穩(wěn)定性以及發(fā)泡性能測(cè)試方法，對(duì)A～J各配方進(jìn)行測(cè)試.測(cè)試結(jié)果見表2：

表1 浴用香波基礎(chǔ)配方設(shè)計(jì) g

表2 浴用香波外觀及穩(wěn)定性檢測(cè)結(jié)果 g

通過初期配方篩選，配方A、B、C、E、G、H經(jīng)過冷穩(wěn)定性測(cè)試的樣品均未發(fā)現(xiàn)分層、變色和沉淀等現(xiàn)象，均視為可參考的配方，另外，配方F、J出現(xiàn)分層，配方D熱穩(wěn)定性測(cè)試出現(xiàn)分層的現(xiàn)象，配方I冷穩(wěn)定性測(cè)試出現(xiàn)分層現(xiàn)象，所以配方D、F、I、J均視為不可參考配方，應(yīng)舍棄.通過利用2152改進(jìn)型羅氏泡沫儀測(cè)A、B、C、E、G、H泡沫體積，只有配方A、C泡沫體積均為 400 mL 以上，而進(jìn)一步通過觀察各項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)(外觀，色澤等)可知配方A更優(yōu)于配方C.則選用配方A為最佳可行配方.

2.1.2 主要表面活性劑正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

選擇以配方A中的主表面活性劑AES、MES-30 、APG0810、6501作為參考因素，根據(jù)各表面活性劑的不同用量采用L9(34)正交表來設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)方案，各因素水平如表3所示.實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)泡沫高度和穩(wěn)定性來確定各表面活性劑的最優(yōu)配比.

通過IBM SPSS Statistics軟件根據(jù)表3 正交試驗(yàn)因素水平表設(shè)計(jì)正交表，正交試驗(yàn)表及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理如表4、5所示：

表3 正交試驗(yàn)因素水平表 g

表4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

由上述表4正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果和表5方差分析表所示可知：在所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)對(duì)象因素的主次關(guān)系為A>B>D>C，即AES>MES-30>6501>APG0810；由泡沫體積來評(píng)價(jià)正交試驗(yàn)結(jié)果所示可知最優(yōu)配方為A1B2D1C3，即：AES(15.0 g)、MES-30(8.0 g)、APG0810(7.0 g)、6501(2.0 g).

表5 方差分析表

2.2蘆薈凝膠浴用香波抗氧化性的測(cè)定

分別對(duì)0%、2%、4%、6%、8%、10%，6種不同蘆薈凝膠原汁含量的蘆薈凝膠浴用香波樣品進(jìn)行DPPH·自由基清除能力，冷、熱穩(wěn)定性和發(fā)泡性能測(cè)試.結(jié)果如表6和圖1.

表6 添加蘆薈凝膠原液對(duì)浴用香波DPPH·清除自由基清除率的影響

圖1 添加蘆薈凝膠原汁對(duì)浴用香波DPPH·自由基清除率的影響

由表6以及圖1可知，DPPH·自由基清除能力隨蘆薈凝膠原汁添加量的增加而增強(qiáng)，原因是新鮮蘆薈凝膠原汁中含有豐富的多酚類化合物，且這些酚類物質(zhì)具有較好的抗氧化作用[18]，添加蘆薈凝膠原汁的量為0、2、4、6、8和 10 g的DPPH·清除率分別為6.9%、28.6%、36.7%、42.8%、44.3%、47.25%，加了 10 g 蘆薈凝膠原汁的香波樣品，DPPH·清除率是沒加蘆薈凝膠原汁香波樣品的6.85倍.綜合表6中泡沫體積以及熱、冷穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)測(cè)得結(jié)果考慮，蘆薈凝膠原汁的添加量按照10%比例的添加至香波中最為合適.

2.3 樣品指標(biāo)檢測(cè)及結(jié)果

2.3.1 感官指標(biāo)

取適當(dāng)用量浴用香波樣品裝于干燥潔凈比色管內(nèi)，并在非直射光下觀察，結(jié)果樣品不分層且無懸浮物或沉淀，呈現(xiàn)帶有珠光的乳白色，而且伴有淡淡香氣，各項(xiàng)感官指標(biāo)均符合行業(yè)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)[19].

2.3.2 穩(wěn)定性測(cè)試

參照國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)QB/T1974—2004將樣品分別置于預(yù)先已經(jīng)調(diào)控好溫度的恒溫培養(yǎng)箱(40 ℃)和冰箱(-5～-10 ℃)中，經(jīng)過24 h取出樣品，待其恢復(fù)室溫后觀察樣品，香波樣品均無分層、變色、沉淀等現(xiàn)象，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定.

2.3.3 泡沫性能測(cè)試

根據(jù)1.2.4方法對(duì)蘆薈凝膠浴用香波樣品進(jìn)行發(fā)泡性能測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)泡沫在液流停止后0.5、3、5和 10 min 的體積分別為498.17、497.05、496.63、495.24 mL.

改進(jìn)型羅氏泡沫儀夾套量筒內(nèi)徑為(65±1)mm，則可以算出泡沫高度遠(yuǎn)超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的 50 mm，且形成的泡沫穩(wěn)定性較好.

2.3.4 pH值測(cè)試

按照GB/T13531.1—2008中的相關(guān)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，在 25 ℃ 條件下，用剛煮沸的蒸餾水，經(jīng)過冷卻后，將樣品配制成質(zhì)量濃度分別為 1∶10 的試驗(yàn)溶液[17]，混勻，測(cè)得pH值為7.13，符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn).

2.3.5 有效物含量測(cè)試

參照《中國(guó)輕工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編化妝品卷》中浴香波理化指標(biāo)中有效物[18]含量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果分別如下：

①總固體含量：

②無機(jī)鹽 (乙醇不溶物) 含量：

③氯化物含量：

有效物含量(%)=總固體(%)-乙醇不溶物(%)-氯化物(%) =32.68%(≥12符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)).

2.3.6 微生物指標(biāo)

表7為蘆薈凝膠浴用香波細(xì)菌計(jì)數(shù)結(jié)果.由表7可以看出培養(yǎng)24 h后各平板未發(fā)現(xiàn)肉眼可見菌落；而培養(yǎng)48 h后，稀釋100倍的樣品平板中有2次試驗(yàn)觀察到細(xì)菌菌落，平均菌落計(jì)數(shù)為5，稀釋1000倍與稀釋10000倍中仍然未出現(xiàn)肉眼可見菌落，則樣品細(xì)菌菌落總數(shù)為500CFU/g，(≤1 000)符合國(guó)家化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

表7 蘆薈凝膠浴用香波細(xì)菌計(jì)數(shù)結(jié)果

3 結(jié)語

1) 蘆薈凝膠浴用香波最佳配方為：AES(15.0%)、MES-30(8.0%)、APG0810(7.0%)、6501(2.0%)、甘油(2.0%)、透明質(zhì)酸鈉(2.0%)、聚乙二醇雙硬脂酸酯(0.5%)、EDTA二鈉(0.1%)、檸檬酸適量、氯化鈉適量、防腐劑(聚甘油單月桂酸酯)適量、去離子水余量.

2) 當(dāng)蘆薈凝膠原汁以10%的比例添加至浴用香波中，其DPPH·自由基清除率增加到47.25%，是未添加蘆薈凝膠原汁的6.85倍，說明其具有良好的抗氧化作用，且此時(shí)香波泡沫性能優(yōu)良，經(jīng)過冷熱穩(wěn)定性測(cè)試，產(chǎn)品未出現(xiàn)分層、變色以及沉淀等現(xiàn)象.

3) 對(duì)產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)：pH值為7.13，在4.0～10.0的范圍；通過改進(jìn)型羅氏泡沫儀測(cè)定泡沫體積為495.24 mL；有效物含量為32.68% (≥12)；經(jīng)過48 h的微生物檢測(cè)，細(xì)菌總數(shù)為500CFU/g，(≤1 000)各項(xiàng)理化指標(biāo)結(jié)果均符合國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).