宋宗賢，王東坡，吳志生，孫 科，毋 晗，劉鑫銘

(1.太原科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024；2.天津中德應(yīng)用技術(shù)大學(xué)航空航天學(xué)院，天津 300350；3.天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300350)

0 引 言

鎳基高溫合金作為航空航天領(lǐng)域關(guān)鍵零部件的基礎(chǔ)材料，具有優(yōu)異的耐腐蝕、抗疲勞及抗蠕變性能[1-2]，可以在高溫下長時(shí)間服役。隨著航空零部件性能的不斷提高，其形狀也越來越復(fù)雜。傳統(tǒng)的加工方法如鑄造、鍛造等雖然可以生產(chǎn)尺寸較大的產(chǎn)品，但在制備具有復(fù)雜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的零部件時(shí)則暴露出很多弊端，如原材料浪費(fèi)、加工周期長等[3-5]。

激光選區(qū)熔化(SLM)技術(shù)通過激光熱源集中能量掃描加熱粉床，選擇性地熔化和黏合松散粉末來進(jìn)行復(fù)雜形狀零件的凈成形[6-7]。該技術(shù)所得零件尺寸精度較高、致密性較好，特別適于成形形狀復(fù)雜的航空高溫合金部件。國外一些航空企業(yè)已經(jīng)開始將SLM技術(shù)進(jìn)行工程應(yīng)用，結(jié)果顯示該技術(shù)能明顯縮短生產(chǎn)周期，在成本方面也較傳統(tǒng)制造工藝更具優(yōu)勢[8]。研究表明，經(jīng)適當(dāng)熱處理后，鎳基高溫合金SLM成形件在硬度及靜拉伸強(qiáng)度方面均可滿足航空航天產(chǎn)品的要求，甚至優(yōu)于鍛件[9-11]。航空鎳基高溫合金部件在服役中失效的主要原因?yàn)槠跀嗔?。?duì)于飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)葉片，其服役期間根部所承受的高頻循環(huán)載荷次數(shù)已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過107周次，屬于典型的超長壽命區(qū)間疲勞。然而目前，國內(nèi)外在SLM成形鎳基高溫合金疲勞性能和失效機(jī)制方面的研究并不多，超高周疲勞性能的研究更為少見。為此，作者對(duì)SLM成形GH4169鎳基合金進(jìn)行了105109周次的疲勞試驗(yàn)，研究了其疲勞特性、斷口形貌，并分析了疲勞斷裂機(jī)理，以便為SLM成形鎳基高溫合金的進(jìn)一步應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為采用氣霧化方法制備的GH4169合金球形粉末，粒徑為15～45 μm，化學(xué)成分見表1[12]，烘干待用。在打磨平整并經(jīng)丙酮清洗的基板上，采用EOS M290型激光選區(qū)熔化設(shè)備進(jìn)行GH4169合金粉的沉積成形，激光功率為260 W，掃描速度為1 000 mm·s-1，掃描間距為0.11 mm，層厚為40 μm，縱向打印(圖1)。試樣成形后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處理：在950980 ℃保溫1 h，空冷至(720±5) ℃保溫8 h，再以50 ℃·h-1的速率爐冷至(620±5) ℃，保溫8 h后空冷。

表1 GH4169合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of GH4169 alloy powder (mass) %

圖1 GH4169合金SLM成形方向示意Fig.1 SLM forming direction diagram of GH4169 alloy

按照GB/T 4338-2006，采用Instron 5982型試驗(yàn)機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的SLM成形試樣進(jìn)行常溫拉伸試驗(yàn)，并與鍛件進(jìn)行對(duì)比。拉伸試樣尺寸如圖2(a)所示，試驗(yàn)加載速率采用應(yīng)變控制，屈服之前的應(yīng)變速率為0.025 s-1，屈服之后的為0.250 s-1。在USF-300型超聲疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行疲勞試驗(yàn)，采用對(duì)稱拉壓循環(huán)載荷，加載頻率為20 kHz。疲勞試樣形狀為中間變截面的狗骨狀，如圖2(b)所示，對(duì)中間部分進(jìn)行拋光處理，以減少表面粗糙度對(duì)疲勞性能的影響。試樣斷裂后，采用線切割機(jī)切取斷口，經(jīng)超聲清洗后，利用JSM-7800F型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察斷口形貌，用附帶的能譜儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析。

圖2 拉伸試樣和疲勞試樣的形狀與尺寸Fig.2 Shape and size of tensile (a) and fatigue (b) specimens

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 拉伸性能

由圖3和表2可以看出，SLM成形試樣的抗拉強(qiáng)度比鍛件的提高了8%，屈服強(qiáng)度提高了11%，但伸長率降低了50%，彈性模量略有下降。在標(biāo)準(zhǔn)熱處理過程中GH4169合金晶界處會(huì)析出富含鎳和鈮的δ相[13-15]，對(duì)晶界產(chǎn)生釘扎作用，使組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的等軸晶粒；同時(shí)γ′相和γ″相發(fā)生沉淀析出，也起到強(qiáng)化作用：因此，SLM成形試樣的強(qiáng)度得到很大提升[5]。其彈性模量和伸長率較低則主要是由缺陷引起的微裂紋造成的[16]。

圖3 SLM成形及鍛造GH4169合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Engineering stress-strain curves of SLM formed and forged GH4169 alloy

表2 SLM成形及鍛造GH4169合金的拉伸性能Table 2 Tensile properties of SLM formed and forged GH4169 alloy

2.2 疲勞S-N曲線

圖4中黑色箭頭表示試樣在循環(huán)周次達(dá)到109周次時(shí)仍未失效。由圖4可以看出，SLM成形GH4169合金的S-N曲線呈現(xiàn)階梯狀，整體呈下降趨勢，在4×105周次附近出現(xiàn)第一個(gè)拐點(diǎn)，在5×107周次附近出現(xiàn)第二個(gè)拐點(diǎn)。

圖4 SLM成形GH4169合金的S-N曲線Fig.4 S-N curve of SLM formed GH4169 alloy

從圖4還可以看出，疲勞壽命與裂紋萌生位置明顯相關(guān)：105107周次高周疲勞壽命區(qū)間試樣的裂紋萌生于表面；進(jìn)入107周次超高周疲勞壽命區(qū)間試樣的裂紋則大多萌生于內(nèi)部，僅有一個(gè)試樣的裂紋萌生于表面。階梯狀或雙線形是超高周疲勞S-N曲線的典型特征。在高應(yīng)力低壽命區(qū)間，裂紋一般起源于試樣表面，曲線特征取決于裂紋長度閾值；進(jìn)入超高周疲勞區(qū)間后，循環(huán)應(yīng)力幅較低，裂紋源由表面轉(zhuǎn)移到內(nèi)部，此時(shí)試樣內(nèi)部的氣孔、夾雜物等缺陷及組織不均勻處都可能成為裂紋源[17]。由于裂紋起源于表面和內(nèi)部的機(jī)理不同，因此兩段曲線下降的斜率也不相同。材料的超高周疲勞S-N曲線并不總是呈階梯狀或雙線形特征。UMEZAWA等[18]研究發(fā)現(xiàn)，奧氏體不銹鋼的疲勞曲線呈不斷下降的趨勢。CHAI等[19]研究發(fā)現(xiàn)，馬氏體-鐵素體雙相低合金鋼和馬氏體-奧氏體雙相不銹鋼的疲勞曲線先下降隨后出現(xiàn)平臺(tái)。

2.3 斷口形貌

由圖5可以看出：SLM成形試樣的疲勞斷口整體比較平整，存在疲勞裂紋源區(qū)、裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)3個(gè)典型區(qū)域。由于疲勞壽命較長，因此裂紋擴(kuò)展區(qū)較大，約占整個(gè)斷口面積的一半。根據(jù)形貌特征可以進(jìn)一步將其分為Ⅰ區(qū)、Ⅱ區(qū)和Ⅲ區(qū)。裂紋源為亞表面氣孔，氣孔周邊為Ⅰ區(qū)，即初始擴(kuò)展區(qū)，該區(qū)域面積很小，呈半圓形，且較為光滑，這是因?yàn)槠诹鸭y在此處擴(kuò)展速度很慢，裂紋反復(fù)張開和閉合使得斷面平滑。由于裂紋在不同小平面上擴(kuò)展，不同斷裂面相交形成了臺(tái)階，因此Ⅰ區(qū)還出現(xiàn)了以疲勞裂紋源為中心向四周輻射的放射狀線痕，即放射線[20]。Ⅱ區(qū)表面比較粗糙，存在較多短小彎曲的河流花樣，呈現(xiàn)出明顯的準(zhǔn)解理斷裂特征，且可觀察到多處斷續(xù)的二次裂紋。Ⅲ區(qū)為裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)，該區(qū)域比較平坦，由許多大小不一、高低不同的小區(qū)域組成，各個(gè)小區(qū)域上存在大量連續(xù)而平行的疲勞輝紋，相鄰小區(qū)域上的疲勞輝紋則不連續(xù)、方向不一。一般來說，遠(yuǎn)離裂紋擴(kuò)展區(qū)的疲勞條紋間距較接近擴(kuò)展區(qū)的大，這是由于條紋間距與裂紋尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子有關(guān)：距裂紋擴(kuò)展區(qū)越遠(yuǎn)，裂紋尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子越大，因此條紋間距也就越大[20]。

圖5 應(yīng)力幅493 MPa,疲勞壽命4.4×108周次下SLM成形GH4169合金的疲勞斷口形貌Fig.5 Fatigue fracture morphology of SLM formed GH4169 alloy with stress amplitude of 493 MPa and fatigue life of 4.4×108 cycles: (a) whole; (b) crack extension area; (c) area Ⅰ enlargement; (d) area Ⅱ enlargement; (e) area Ⅲ enlargement; (f) boundary between crack extension zone and final rupture area; (g) final rupture area and (h) final rupture area enlargement

在疲勞裂紋擴(kuò)展后期，由于試樣有效承載面積不斷減小，其實(shí)際所受應(yīng)力不斷增大，裂紋擴(kuò)展速率不斷增加；裂紋擴(kuò)展速率的提高使得裂紋加速擴(kuò)展區(qū)(Ⅲ區(qū))表面較為粗糙，并伴有因材料撕裂而造成的臺(tái)階、小丘及弧形條帶。當(dāng)未斷區(qū)域無法承受外加載荷時(shí)，試樣迅速斷裂形成瞬斷區(qū)。瞬斷區(qū)分布有大量尺寸約為1 μm的韌窩，這是由于選區(qū)激光熔化形成的晶粒主要為胞狀結(jié)晶，晶粒直徑在0.1～1 μm[21]。韌窩附近同時(shí)存在條狀弧坑邊緣，且周圍零散分布著少量解理臺(tái)階，說明瞬斷區(qū)的斷裂形式為延性和解理混合斷裂。

對(duì)于面心立方鎳基合金，當(dāng)應(yīng)力水平較高時(shí)，疲勞裂紋大多起源于材料表面。在循環(huán)載荷作用下，材料表面發(fā)生滑移；隨著應(yīng)力循環(huán)次數(shù)的增多，位錯(cuò)的滑移導(dǎo)致材料表面出現(xiàn)擠入溝和擠出脊現(xiàn)象，即形成駐留滑移帶；疲勞載荷使得駐留滑移帶處應(yīng)力集中嚴(yán)重，進(jìn)而造成疲勞裂紋于材料表面萌生[22]。對(duì)于SLM成形GH4169合金，在較高應(yīng)力下且壽命低于107周次時(shí)，裂紋均起源于材料表面。

圖6中應(yīng)力幅512 MPa、壽命4.5×105周次試樣的疲勞裂紋在表面劃痕缺陷處萌生，說明材料的表面質(zhì)量和完整性對(duì)疲勞性能有著重要影響，因此應(yīng)注意防止零件在加工和使用中發(fā)生局部劃傷和碰傷[13]。應(yīng)力幅483 MPa、壽命6.2×108周次的試樣是唯一一個(gè)壽命超過107周次而裂紋萌生于表面的試樣。由表3可以看出，該試樣裂紋源處(位置1)的碳、氧元素含量高于擴(kuò)展區(qū)(位置2)的，說明碳化物會(huì)促進(jìn)疲勞裂紋源的形成。姚亮亮等[23]在研究鍛造GH4169合金在650 ℃下的低周疲勞性能時(shí)發(fā)現(xiàn)，裂紋源附近氧含量隨著距表面距離的減小而增加，斷口其他區(qū)域則沒有該現(xiàn)象。氧的聚集對(duì)疲勞裂紋源的形成亦有促進(jìn)作用。

圖6 疲勞裂紋萌生于表面試樣的典型斷口形貌Fig.6 Typical fracture morphology of specimens with fatigue crack initiating on the surface: (a) stress amplitude of 512 MPa and fatigue life of 4.5×105 cycles and (b) stress amplitude of 483 MPa and fatigue life of 6.2×108 cycles

表3 應(yīng)力幅483 MPa，疲勞壽命6.2×108周次下試樣疲勞斷口的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 3 EDS analysis results of fatigue fracture of the sample with stress amplitude of 483 MPa and fatigue life of 6.2×108 cycles (mass) %

由圖7可知，裂紋萌生于內(nèi)部的試樣的裂紋源均為亞表面處的圓形匙孔，其直徑在10～30 μm之間，邊緣距表面距離在10 μm以內(nèi)。在SLM成形過程中，高能量密度激光在熔化粉末的同時(shí)使得熔池金屬氣化，驟然產(chǎn)生的氣體使局部壓力升高，對(duì)自由表面的金屬液產(chǎn)生壓力而沖出小孔,孔內(nèi)的氣體和等離子體在高溫作用下劇烈膨脹并噴發(fā)出來。氣體的減少不足以維持小孔的存在，小孔開始逐漸閉合并卷入一定的金屬蒸氣和保護(hù)氣體從而形成氣孔缺陷[24-25]。WATRING等[26]及WEI等[27]研究發(fā)現(xiàn)，匙孔是由激光能量密度過高引起的。

圖7 疲勞裂紋萌生于內(nèi)部試樣的典型斷口形貌Fig.7 Typical fracture morphology of specimens with fatigue crack initiating inside: (a) stress amplitude of 550 MPa and fatigue life of 5.4×107 cycles; (b) stress amplitude of 519 MPa and fatigue life of 4.4×108 cycles and (c) stress amplitude of 499 MPa and fatigue life of 6.3×108 cycles

由表4可知，匙孔內(nèi)部(位置3)碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.74%，而匙孔外側(cè)基體(位置4)則沒有檢測到碳元素，且內(nèi)部的鈮元素也較外側(cè)的多，這說明在熔池凝固過程中鈮元素發(fā)生了微觀偏聚，在熱處理過程中有碳化物殘留。這會(huì)在一定程度上增加匙孔內(nèi)部的殘余應(yīng)力，加快裂紋的萌生，降低疲勞壽命。PEI等[16]和CHLEBUS等[28]在研究SLM成形鎳基合金疲勞斷口時(shí)亦有類似發(fā)現(xiàn)。

表4 應(yīng)力幅550 MPa,疲勞壽命5.4×107周次下疲勞斷口匙孔內(nèi)部及外部的EDS分析結(jié)果 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 4 EDS analysis results inside and outside the fatigue fracture keyhole with stress amplitude of 550 MPa and fatigue life of 5.4×107 cycles (mass) %

匙孔對(duì)試樣疲勞性能尤其是超高周區(qū)間的疲勞性能影響很大，而航空鎳基合金零部件的服役周期往往處于超高周疲勞區(qū)間，所以減少SLM成形件中的氣孔缺陷對(duì)提高其力學(xué)性能有著重要意義。雖然激光選區(qū)熔化技術(shù)發(fā)展迅速，設(shè)備成形水平越來越高，工藝過程控制也逐步穩(wěn)定，但是加工過程中出現(xiàn)幾微米到幾十微米不等的氣孔缺陷仍然難以避免。因此,有必要深入研究微孔隙的演化規(guī)律，在合適的加工參數(shù)下，減少組織中的微孔隙和微裂紋，從而進(jìn)一步改善疲勞性能。此外，還可以采用激光噴丸、超聲噴丸、超聲沖擊、超聲滾壓等技術(shù)對(duì)成形件表面進(jìn)行強(qiáng)化以提高疲勞性能。研究表明，應(yīng)用合理的強(qiáng)化技術(shù)可以通過表面產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力、增加顯微硬度等來延長表面及亞表面裂紋源的萌生時(shí)間，從而降低裂紋擴(kuò)展速率，顯著提高疲勞性能[29-31]。

3 結(jié) 論

(1) 與GH4169合金鍛件相比，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后SLM成形GH4169合金的抗拉強(qiáng)度提高了8%，屈服強(qiáng)度提高了11%，但伸長率下降50%，彈性模量略有下降。

(2) SLM成形GH4169合金試樣的S-N曲線呈現(xiàn)階梯狀，在4×105周次和5×107周次附近出現(xiàn)拐點(diǎn)；裂紋萌生位置與疲勞壽命相關(guān)，105107周次高周疲勞區(qū)間試樣的裂紋均萌生于表面，而超過107周次超高周疲勞區(qū)間試樣的裂紋大多萌生于內(nèi)部；內(nèi)部裂紋源為激光能量密度過高產(chǎn)生的圓形匙孔，孔內(nèi)殘留的碳化物會(huì)加速裂紋萌生，降低疲勞壽命。