姜夕義，夏維龍，婁殿軍，任雪彭，邵 帥，李昊卿，劉樹裕，方曉英

(1.山東理工大學機械工程學院，淄博 255000；2. 山東新華醫(yī)療器械股份有限公司，淄博 255086)

0 引 言

選區(qū)激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)增材制造技術(shù)可以根據(jù)零件的CAD模型進行切片分層處理，然后按照數(shù)控系統(tǒng)設(shè)定的路徑掃描，通過激光熔化金屬粉末后層層疊加獲得近凈成形零件[1-2]，應(yīng)用前景十分廣闊。與傳統(tǒng)減材制造工藝(切削、磨削、電加工等)相比，SLM技術(shù)不但可以成形復(fù)雜幾何形狀的零件、節(jié)省材料和成本，還可通過計算機系統(tǒng)控制工藝參數(shù)來調(diào)控金屬粉末熔化、凝固、冷卻過程，集材料制備和工件打印于一體，同時實現(xiàn)零件的三維控性(性能)和控形(幾何精度)[3-5]。

Ti-6Al-4V合金是一種中等強度的α+β型兩相鈦合金，具有良好的耐蝕性、耐熱性和生物相容性，且強度高，廣泛應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)療等領(lǐng)域[6-8]。然而因?qū)嵝暂^差、彈性變形大、硬度較高,其在傳統(tǒng)加工中存在一定局限性，SLM成形技術(shù)的出現(xiàn)則可以為鈦合金提供更廣闊的應(yīng)用空間[7]。相比于傳統(tǒng)鈦合金零件制造技術(shù)，增材制造避免了切削加工周期長、加工精度低、材料浪費等問題，也避免了鑄造組織粗大和缺陷較多的問題；與鍛造鈦合金構(gòu)件相比，增材制造無需大型設(shè)備和專用夾具，可大幅降低制造成本[9]。

由于合金材料在SLM成形過程中會經(jīng)歷多次熱循環(huán)(包括粉末快速熔化、急冷凝固和再加熱)，涉及典型的不平衡凝固過程，其力學性能不可避免會受到孔洞和高殘余應(yīng)力的影響。如何通過調(diào)控SLM工藝參數(shù)制備出組織致密、性能優(yōu)異的合金材料或構(gòu)件受到國內(nèi)外學者的廣泛關(guān)注。梁曉康等[10]研究發(fā)現(xiàn)，SLM掃描策略會對打印件表面殘余應(yīng)力的分布產(chǎn)生一定影響，當激光能量密度一定時，隨著填充間距的增加，成形層表面的殘余應(yīng)力呈減小的趨勢。陳靜等[11]發(fā)現(xiàn)氧含量會影響激光快速成形Ti-6Al-4V合金的開裂行為和表面質(zhì)量，當氧含量低于0.02%(質(zhì)量分數(shù))時，所得Ti-6Al-4V合金表面質(zhì)量良好，內(nèi)部缺陷較少。朱加雷等[12]研究了激光功率對Ti-6Al-4V合金性能的影響，發(fā)現(xiàn)增加激光功率有利于金屬粉末的充分融化，打印件結(jié)構(gòu)更為致密，強度和塑性得到提高。ALI等[13]研究發(fā)現(xiàn)，基板高溫預(yù)熱有利于減少Ti-6Al-4V合金SLM成形過程中的溫度梯度，改善合金力學性能。掃描速度是選區(qū)激光熔化成形過程中最重要的工藝參數(shù)之一，但目前關(guān)于成形件掃描速度-打印缺陷/顯微組織-力學性能的綜合研究還不夠完善。為此，作者采用選區(qū)激光熔化技術(shù)制備Ti-6Al-4V合金，研究了激光掃描速度對其內(nèi)部缺陷、顯微組織以及力學性能的影響，以期為鈦合金構(gòu)件的激光增材制造提供指導(dǎo)和借鑒。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗原料為霧化法得到的Ti-6Al-4V合金粉末，化學成分如表1所示。由圖1可知，該合金粉末球形度較好，顆粒圓整，表面光滑。通過Matersize-3000型激光粒度儀測得其平均粒徑約為55 μm。

圖1 Ti-6Al-4V合金粉末的SEM形貌和尺寸分布Fig.1 SEM morphology (a) and size distribution (b) of Ti-6Al-4V alloy powder

表 1 Ti-6Al-4V合金粉末的化學成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of Ti-6Al-4V alloy powder (mass) %

通過TruPrint1000型金屬3D打印機進行Ti-6Al-4V合金的SLM成形，采用200 W TRUMPF型光纖激光器，光斑直徑為55 μm，打印過程中通入氬氣作為保護氣體。具體SLM工藝參數(shù)為激光功率125 W，層厚20 μm，掃描間距80 μm，掃描速度取705，805，905，1 005，1 105 mm·s-1，打印過程中層間旋轉(zhuǎn)67，層內(nèi)為往復(fù)式掃描。

每個掃描速度下各打印兩種試樣：一是尺寸為10 mm×8 mm×6 mm的塊狀試樣，用于組織和缺陷分析，掃描策略如圖2所示；二是棒狀試樣，用于拉伸試驗，形狀及尺寸如圖3所示，水平打印。

圖2 Ti-6Al-4V合金塊狀試樣掃描策略Fig.2 Scanning strategy of Ti-6Al-4V alloy bulk specimen

圖3 拉伸試樣的形狀與尺寸Fig.3 Shape and size of tensile specimen

1.2 試驗方法

使用砂紙對塊狀試樣的x-y和x-z面進行打磨，然后利用MasterMet 2非晶體膠體二氧化硅拋光懸浮液在Buehler VibroMet 2型振動拋光機上進行振動拋光，拋光時間為6 h。利用SDPTOP XD30M型光學顯微鏡觀察試樣表面孔洞和裂紋缺陷。各掃描速度下隨機選取30個視場，采用Image J圖像軟件統(tǒng)計孔洞所占面積，取平均值以確定孔隙率。采用3 mL HF+5 mL HNO3+92 mL H2O配制而成的溶液對振動拋光后的試樣表面進行腐蝕，腐蝕時間為30 s左右，在光學顯微鏡和Quanta 250型掃描電子顯微鏡下觀察顯微組織。采用HXD-1000TMB型數(shù)字顯微硬度計測定硬度，載荷為1 kN，保載時間為15 s。使用Instron 5969型萬能拉伸試驗機進行拉伸試驗，拉伸速度為0.5 mm·min-1，然后利用掃描電鏡觀察斷口形貌。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 孔洞及裂紋缺陷

體能量密度E是激光賦予單位體積金屬粉末的熱量，可用于表征主要SLM成形參數(shù)的綜合作用效果。其計算公式如下：

E=P/(vht)

(1)

式中：P為激光功率；v為掃描速度；h為掃描間距；t為鋪粉層厚度。

由圖4可以看出，隨著激光掃描速度的增加，SLM成形Ti-6Al-4V合金孔洞缺陷增多。孔洞大都呈近圓形，部分為不規(guī)則狀，前者多為氣孔，后者多為層間未熔合區(qū)。在705，805，905，1 005，1 105 mm·s-1掃描速度下，試樣對應(yīng)的孔隙率分別為0.11%，0.23%，0.40%，0.89%，1.21%。結(jié)合式(1)可知，隨掃描速度增加，作用于合金粉末的激光體能量密度降低，熔池深度減小，在鋪粉厚度不變的情況下，激光提供的熱量不足以使金屬粉末全部熔化，未熔顆粒與其周圍凝固金屬之間形成孔隙，因此孔隙率增大。此外，在低掃描速度(705 mm·s-1)下，合金中還存在微裂紋，如箭頭所示，這是由于掃描速度較低時激光體能量密度相對較高，熔池較深，金屬氣化和凝固過程中收縮不一致，加上冷卻速率較快，試樣殘余應(yīng)力增大，因此出現(xiàn)了細小裂紋。張升等[14]在交替掃描策略下制備的Ti-6Al-4V合金中亦發(fā)現(xiàn)了冷裂紋。

圖4 不同掃描速度下SLM成形Ti-6Al-4V合金x-y截面形貌Fig.4 Morphology of x-y section of Ti-6Al-4V alloy formed by SLM at different scanning speeds

2.2 顯微組織

由圖5可以看出：SLM成形Ti-6Al-4V合金顯微組織為明顯的α′馬氏體；x-y和x-z截面上馬氏體形貌具有顯著差異，沿成形方向(x-z面)存在明顯的初始β柱狀晶形貌，其轉(zhuǎn)變形成的α′馬氏體相呈針片狀，針片厚度約為2 μm；不同掃描速度下相同截面上的α′馬氏體組織形貌無明顯變化。由于SLM過程中，液態(tài)金屬先凝固形成β相，為降低β相結(jié)晶時的形核功，其傾向于以外延生長的方式層層疊加，柱狀晶寬度約為60 μm，略大于激光光斑尺寸，在后續(xù)快速冷卻過程中，β相幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣痢漶R氏體組織。

2.3 力學性能

由表2可知，與鍛造態(tài)合金[15]相比，SLM成形可以在基本不降低Ti-6Al-4V合金塑性的前提下，明顯提高其屈服強度和抗拉強度。掃描速度對合金伸長率影響不大，但對強度具有明顯影響。掃描速度較低時，合金表現(xiàn)出更高的屈服強度和抗拉強度，當掃描速度為705 mm·s-1時，其屈服強度和抗拉強度分別達到1 103 MPa和1 039 MPa。結(jié)合圖4分析可知，較低掃描速度下，合金孔隙率低，組織致密，故其強度較高；隨掃描速度增加，孔隙率增大，在拉伸載荷作用下，試樣有效承載面積下降，因此強度下降。隨著掃描速度的增加，合金硬度亦有所下降。在低掃描速度下，激光能量相對較高，熔池較深，金屬凝固部分和熔融部分溫差較大，冷卻后存在高的殘余應(yīng)力，從而造成材料內(nèi)部晶格畸變嚴重，產(chǎn)生硬化效應(yīng)，故顯微硬度較高。

表2 不同掃描速度下SLM成形Ti-6Al-4V合金的力學性能Table 2 Mechanical properties of Ti-6Al-4V alloy formed by SLM at different scanning speeds

2.4 拉伸斷口形貌

由圖6可以看出：除了打印形成的缺陷外，合金拉伸斷口存在大量韌窩，整體表現(xiàn)為韌性斷裂；較低掃描速度下(705 mm·s-1)合金缺陷呈點狀，放大后可見其多為小于10 μm的氣孔，此外還有極少量的球化現(xiàn)象；而較高掃描速度下(1 105 mm·s-1)合金孔洞尺寸較大，且存在較深的拉伸裂紋、較多的未熔顆粒和球化現(xiàn)象，這與其強度較低相吻合。掃描速度的增加一方面會使激光體能量密度降低，導(dǎo)致未熔顆粒增多；另一方面則會拉長熔池，甚至分離形成一串球形液滴以保持熔池內(nèi)的毛細管壓力[16]，這些球形液滴在潤濕不良或溫度偏低時會凝固導(dǎo)致球化現(xiàn)象。通過適當降低掃描速度或提高激光功率來提高激光體能量密度，可以消除或減少未熔和球形顆粒[17]。

圖6 不同掃描速度下SLM成形Ti-6Al-4V合金斷口形貌Fig.6 Fracture morphology of TI-6Al-4V alloy formed by SLM at different scanning speeds: (b) area A enlargement;(c) area A1 enlargement; (e) area B enlargement and (f) area B1 enlargement

3 結(jié) 論

(1) 隨激光掃描速度增加，SLM成形Ti-6Al-4V合金孔洞缺陷增多，孔隙率增大；705 mm·s-1掃描速度下合金致密性最好，孔隙率僅為0.11%；合金組織均為針片狀α′馬氏體，成形方向存在明顯的初始β柱狀晶，掃描速度對組織形貌影響不大。

(2) 隨激光掃描速度增加，SLM成形Ti-6Al-4V合金的抗拉強度、屈服強度和顯微硬度均下降，伸長率變化不大；合金拉伸斷口均存在大量韌窩，整體表現(xiàn)為韌性斷裂，較低掃描速度下斷口出現(xiàn)極少量球化現(xiàn)象，較高掃描速度下斷口則存在較深的拉伸裂紋以及較多的未熔顆粒和球化現(xiàn)象。