周 紅,唐姣姣,楊倩倩,羅 茜
(西昌學(xué)院,四川 西昌 615013)
涼山州地理環(huán)境獨(dú)特、地形地貌復(fù)雜,農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)呈垂直分布。其資源得天獨(dú)厚,雨量充沛、降雨集中、日照充足,光熱資源豐富[1]。因此,涼山州具有發(fā)展特優(yōu)農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)的極大優(yōu)勢(shì)。此外,西昌市有“陽光城”的美譽(yù),光、熱、水、氣等無污染的優(yōu)越條件使之成為無公害的優(yōu)質(zhì)水果的生產(chǎn)基地。其中草莓、鹽源蘋果、雷波臍橙是其代表,涼山草莓,果實(shí)水分充足,肉質(zhì)豐滿,果香濃郁;鹽源蘋果,皮薄肉嫩,口感香甜脆;雷波臍橙,果形美觀,肉質(zhì)脆嫩,汁液特多,糖分高。因此,本次實(shí)驗(yàn)選用涼山州蘋果、臍橙、草莓為研究對(duì)象,利用原子吸收分光光度法測(cè)定其銅、鐵的含量,其方法簡(jiǎn)便、干擾少。
原子吸收分光光度計(jì)(WFX-120A型),北京瑞利分析儀器廠;鐵空心陰極燈、銅空心陰極燈,北京瑞利分析儀器廠。
Fe、Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1 g/L(購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);
Fe、Cu標(biāo)準(zhǔn)工作液:用2% HNO3將Cu、Fe稀釋至50.0μg/mL。
HNO3、HCl為優(yōu)級(jí)純;水為二次石英亞沸蒸餾水。
西昌草莓、鹽源蘋果、雷波臍橙購(gòu)自產(chǎn)地市場(chǎng)。
用濕法消解預(yù)處理樣品[2]。首先,分別精確稱取西昌草莓、鹽源蘋果、雷波臍橙三種水果果肉各10.00 g于3個(gè)燒杯中,加入4+1的HNO3+HClO4處理[3],靜置過夜。接著,在電熱板上加熱消化,直至得到無色的或者淡黃色的透明液體;如消化不好,可再加入5 mL的濃HNO3進(jìn)行處理,直至得到無色或淡黃色透明液體[4]。冷卻后,將樣品轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中,接著用2%的硝酸定容。
按原子吸收分光光度計(jì)測(cè)得的最佳測(cè)定條件,將待測(cè)液直接進(jìn)樣,測(cè)定其吸光度并計(jì)算其含量。
在火焰原子吸收光譜法中,對(duì)于鐵元素的測(cè)定一般選用空氣-乙炔火焰進(jìn)行測(cè)定,使用控制變量法逐一確定了最佳燃燒頭高度、最佳燈電流、最佳燃?xì)饬髁康葍x器測(cè)定條件,測(cè)定Cu、Fe的儀器最佳工作條件見表1。
表1 儀器的最佳測(cè)定條件
根據(jù)文獻(xiàn)[5]和文獻(xiàn)[6],火焰原子吸收法測(cè)定銅、鐵,在允許誤差為5%時(shí),其它元素對(duì)測(cè)定不產(chǎn)生影響。
在用火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行測(cè)定時(shí),所用儀器常用的測(cè)定方式有:無背景校正、自吸背景校正、氘燈背景校正三種,經(jīng)試驗(yàn),采用這三種方法的結(jié)果無明顯差異,故采用無背景校正法進(jìn)行測(cè)定。
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)溶液的配制:在7個(gè)50 mL容量瓶中,分別加入 Fe標(biāo)準(zhǔn)工作液(50.0μg/mL)0.00、0.40、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL,Cu標(biāo)準(zhǔn)工作液(50.0μg/mL)0.00、0.20、0.40、1.00、1.60、2.00、2.60 mL,再用2% HNO3定容,二次石英亞沸蒸餾水稀釋到刻度,按測(cè)定條件測(cè)定吸光度。所得線性回歸方程為Fe:A=0.0629C+0.007,R2=0.9913;Cu:A=0.1011-0.0017,R2=0.9998。
2.4.2 樣品分析結(jié)果和精密度
分別稱取蘋果、草莓、臍橙果肉10.00 g各6份,分別置于燒杯中,按1.3中樣品處理方法進(jìn)行處理,然后按測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表2、表3。
表2 Fe的含量和精密度
表3 Cu的含量和精密度
2.4.2 加標(biāo)回收率
分別稱取蘋果、草莓、臍橙果肉各10.00g,分別置于三個(gè)燒杯中,再分別加入0.20 mL Fe標(biāo)準(zhǔn)使用液(50.00μg/mL)和 0.10 mL Cu標(biāo)準(zhǔn)使用液(50.00μg/mL),按樣品處理方法進(jìn)行處理并進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表4、表5。
表4 Fe的加標(biāo)回收率
表5 Cu的加標(biāo)回收率
本文采用火焰原子吸收分光光度法,成功的測(cè)得了三種水果中微量元素Cu和Fe的含量:蘋果含Cu 0.298(μg/g),含 Fe 0.726(μg/g);臍橙含 Cu 0.203(μg/g),含 Fe 1.38(μg/g);草莓含 Cu 0.362(μg/g),含 Fe 1.38(μg/g)。研究表明,不同水果中的銅鐵含量有較大的差別。測(cè)定方法簡(jiǎn)便、干擾少,標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.4%,測(cè)定結(jié)果可靠,加標(biāo)回收率為96.4%~107%。