吳天江，趙燕紅，宋昭杰，程 辰

（1.中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司油氣工藝研究院，陜西西安 710018；2.低滲透油氣田勘探開發(fā)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，陜西西安 710018；3.西安長(zhǎng)慶化工集團(tuán)有限公司研究所，陜西西安 710018）

長(zhǎng)慶低滲透儲(chǔ)層滲透率低，天然微裂縫發(fā)育。開發(fā)初期，天然微裂縫是建立注采驅(qū)替的有利通道；開發(fā)中后期，長(zhǎng)期注水加劇微裂縫形成優(yōu)勢(shì)竄流通道，一方面注入水低效和無效循環(huán)，使采油成本大幅增加，另一方面注入水沿裂縫快速推進(jìn)導(dǎo)致油井快速見水甚至水淹，嚴(yán)重影響油田穩(wěn)產(chǎn)。近年來，長(zhǎng)慶油田應(yīng)用預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒調(diào)剖技術(shù)在封堵優(yōu)勢(shì)竄流通道方面開展了現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，但應(yīng)用過程中表現(xiàn)出預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒穩(wěn)定性差、易破碎，尤其是多輪次實(shí)施后效果逐漸變差等問題［1-8］。為克服上述問題，以新型含芳烴單體和特種共聚單體為主劑、過氧化苯甲酰為引發(fā)劑制得高強(qiáng)度柔彈性顆粒狀的裂縫封堵劑。含芳烴單體和特種共聚單體共聚結(jié)構(gòu)中的柔性成分與剛性骨架互穿滲透，改變了聚丙烯酰胺類預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒的高分子線鏈結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，芳烴苯環(huán)的引入使得柔彈性顆粒調(diào)剖劑的熱老化穩(wěn)定性、耐溫耐鹽性、抗壓強(qiáng)度等性能明顯提高。本文主要研究了高強(qiáng)度柔彈性裂縫封堵劑的力學(xué)性能，并介紹其在長(zhǎng)慶裂縫性見水油藏的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

新型含芳烴單體、特種共聚單體（脂肪族二元醇）、增強(qiáng)劑蒙脫石、過氧化苯甲酰、聚丙烯酰胺，工業(yè)級(jí)，陜西邦?；び邢薰?；預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒，工業(yè)級(jí)，西安長(zhǎng)慶化工集團(tuán)有限公司；長(zhǎng)慶安塞油田地層水，礦化度93032 mg/L，離子組成（單位mg/L）為：K++Na+11832、Ca2+22289、Mg2+122、Ba2+497、Cl-58258、HCO3-34。

JS-800 特制造粒機(jī)，慶陽賽亞機(jī)械設(shè)備制造有限公司；SH375紹氏硬度計(jì)（A型），宏佳永晟（北京）科技有限公司；Instron 3365 萬能材料試驗(yàn)機(jī)，北京海泰石油新技術(shù)開發(fā)中心。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）裂縫封堵劑的制備

在反應(yīng)容器中，以30%數(shù)35%新型含芳烴單體和50%數(shù)55%的特種共聚單體為主劑，加入1%數(shù)5%增強(qiáng)劑蒙脫石和0.1%數(shù)0.5%引發(fā)劑過氧化苯甲酰，在快速升溫至85℃的條件下進(jìn)行引發(fā)交聯(lián)、聚合反應(yīng)，得到膠狀體產(chǎn)物。將膠狀體放入特制造粒機(jī)，經(jīng)過驟冷防黏造粒工藝處理，得到顆粒狀的裂縫封堵劑。該顆粒封堵劑的表觀粒徑一般在2數(shù)4 mm，主要呈橢球狀。顆粒密度為1.018數(shù)1.055 g/cm3，且根據(jù)地層水礦化度可調(diào)，可較好地懸浮分散在聚丙烯酰胺溶液中，便于現(xiàn)場(chǎng)施工泵注。

（2）裂縫封堵劑力學(xué)性能評(píng)價(jià)

①邵氏硬度。將封堵劑本體膠制成長(zhǎng)35 mm、寬15 mm、高6.4 mm 的長(zhǎng)方體，參照邵氏硬度計(jì)測(cè)試環(huán)境要求［9］，將封堵劑本體膠分別在18數(shù)28℃條件下恒溫放置5 h 后，用紹氏硬度計(jì)測(cè)定邵氏硬度值，數(shù)值的估讀誤差通過標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行修正［10］。②流變性能。將裂縫封堵劑的本體膠制成直徑20 mm、厚3 mm的圓柱體狀，放在流變儀的兩個(gè)平行板之間，通過震蕩應(yīng)力及頻率掃描測(cè)定應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系、儲(chǔ)能模量和耗能模量。③形變能力。將裂縫封堵劑的本體膠制成長(zhǎng)10 mm、寬5 mm、高10 mm的長(zhǎng)方體，用萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行單軸抗拉伸和單軸抗壓縮實(shí)驗(yàn)，測(cè)定試樣的斷裂伸長(zhǎng)率及壓縮應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系曲線，分析裂縫封堵劑的形變能力［11］。實(shí)驗(yàn)溫度為室溫20℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 裂縫封堵劑的力學(xué)性能

2.1.1 邵氏硬度

溫度對(duì)封堵劑本體膠邵氏硬度值的影響見圖1?？梢钥闯?，在18數(shù)28℃條件下，封堵劑邵氏硬度在18.6數(shù)18.9 HA之間，平均為18.7 HA。隨著溫度增加，邵氏硬度值變小，但變化幅度非常小，降幅為0.03 HA/℃。低溫環(huán)境對(duì)封堵劑內(nèi)部構(gòu)象的影響較弱。封堵劑的硬度較小，柔韌性好，有利于施工泵注，且能根據(jù)地層裂縫尺度發(fā)生形變而發(fā)揮自適應(yīng)卡堵作用。

圖1 封堵劑的邵氏硬度隨溫度的變化

2.1.2 剪切應(yīng)力與應(yīng)變

固定頻率為1 Hz，在20數(shù)70℃條件下封堵劑的動(dòng)態(tài)剪切應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系見圖2。隨剪切應(yīng)力增大，應(yīng)變相應(yīng)增加，二者總體呈正相關(guān)性。在不同溫度條件下，二者正相關(guān)性的特征有所不同。在20數(shù)40℃時(shí)，剪切應(yīng)力加載過程中對(duì)應(yīng)的應(yīng)變?cè)龇?；?0數(shù)70℃時(shí)剪切應(yīng)力加載時(shí)對(duì)應(yīng)的應(yīng)變?cè)龇蟆Ｔ谳^低溫度條件下，封堵劑只發(fā)生彈性變形。隨溫度升高，由彈性變形轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄宰冃?，并發(fā)生屈服流動(dòng)。屈服流動(dòng)表明封堵劑內(nèi)部構(gòu)象發(fā)生變化而非黏性流動(dòng)，即在應(yīng)力緩慢增加的同時(shí)應(yīng)變?cè)龃蟮乃俣燃涌臁?/p>

圖2 不同溫度下封堵劑的動(dòng)態(tài)剪切應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系

固定頻率為1 Hz，在應(yīng)力分別為3000、4000 Pa的條件下，裂縫封堵劑的儲(chǔ)能模量G'和損耗模量G''隨溫度的變化見圖3。隨著溫度升高，封堵劑的G'逐漸降低。在溫度小于40℃時(shí)，G'降幅小，從20℃到40℃的降幅為100 Pa。大于40℃以后G'降低速率加快，從40℃到70℃的降幅為600數(shù)900 Pa。封堵劑的G''隨溫度升高總體表現(xiàn)出先降低而后增大的特點(diǎn)，但降低和增大的幅度均較小，平均溫度每上升或下降10℃對(duì)應(yīng)的G''變化幅度約20 Pa。應(yīng)力分別為3000、4000 Pa 的測(cè)試結(jié)果變化趨勢(shì)相同。溫度對(duì)封堵劑G'的影響較大，且溫度越高影響越明顯，溫度對(duì)G''的影響較小。表明堵劑的彈性大于黏性，彈性起主導(dǎo)作用。

圖3 在不同應(yīng)力下封堵劑儲(chǔ)能模量和損耗模量隨溫度的變化

2.1.3 抗拉伸性和壓縮性

用試樣在拉伸時(shí)的位移值與原長(zhǎng)的比值即伸長(zhǎng)率作為評(píng)價(jià)堵劑抗拉伸性的主要指標(biāo)。當(dāng)拉伸試樣到一定應(yīng)力時(shí)發(fā)生斷裂，對(duì)應(yīng)的伸長(zhǎng)率為斷裂伸長(zhǎng)率［12-14］。在20℃下封堵劑的抗拉伸能力見圖4。隨著應(yīng)力增大，伸長(zhǎng)率逐漸增加，二者呈正相關(guān)性。第一次測(cè)試的斷裂伸長(zhǎng)率為1358%，對(duì)應(yīng)拉伸應(yīng)力為1.56 MPa；第二次測(cè)試的值為1352%，對(duì)應(yīng)拉伸應(yīng)力為1.20 MPa。拉伸過程通常是先經(jīng)過彈性變形階段，達(dá)到屈服點(diǎn)之后發(fā)生塑性變形，在達(dá)到斷裂點(diǎn)后發(fā)生斷裂。

圖4 封堵劑伸長(zhǎng)率隨拉伸應(yīng)力的變化曲線

在45℃下，裂縫封堵劑和預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒的壓縮應(yīng)力與應(yīng)變曲線見圖5。裂縫封堵劑和預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒壓縮應(yīng)變均隨應(yīng)力增大而增大。預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒在壓縮應(yīng)變大于0.56 后開始破碎，應(yīng)力下降。而裂縫封堵劑應(yīng)力與應(yīng)變持續(xù)增大，在應(yīng)力增大過程中顆粒一直被壓縮而未出現(xiàn)破碎，說明封堵劑抗壓形變能力較好。

圖5 封堵劑的壓縮應(yīng)力—壓縮應(yīng)變曲線

2.1.4 與地層水的配伍性

在恒溫45℃的條件下，分別采用自來水和安塞油田地層水浸泡封堵劑，固定頻率為1 Hz，定期測(cè)定堵劑的G'，結(jié)果見圖6。隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，自來水和地層水浸泡均使封堵劑G'下降。在1數(shù)60 d內(nèi)，G'保持在約1645 Pa，兩種水質(zhì)浸泡沒有明顯區(qū)別。在60數(shù)120 d時(shí)間段G'出現(xiàn)小幅下降，120 d以后G'保持穩(wěn)定。地層水浸泡樣品G'的降幅大于自來水浸泡，其中，地層水浸泡樣品G'由1645 Pa 降至1355 Pa，降幅17.6%。自來水浸泡樣品G'由1645 Pa降至1426 Pa，降幅13.3%。地層水礦化度對(duì)封堵劑柔彈性的影響較小，現(xiàn)場(chǎng)可以用采出水配制。

圖6 礦化度對(duì)封堵劑儲(chǔ)能模量的影響

2.2 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

安塞油田王窯加密區(qū)油藏埋深1300 m，地層溫度45℃，平均孔隙度13.7%，平均滲透率2.29×10-3μm2，是中國(guó)陸上開發(fā)最早的特低滲透油藏。區(qū)塊注水開發(fā)近30年，綜合含水70%，采出程度20%，水驅(qū)不均矛盾加劇，含水上升加快，穩(wěn)產(chǎn)難度增大。通過檢查井取芯觀察，天然微裂縫開啟縫寬在0.3數(shù)1 mm 之間，示蹤劑監(jiān)測(cè)顯示具有多優(yōu)勢(shì)通道特征，最大優(yōu)勢(shì)通道滲透率為（500數(shù)2600）×10-3μm2。因此，開啟微裂縫和優(yōu)勢(shì)通道是調(diào)驅(qū)封堵的主要目標(biāo)。2016年，王窯加密區(qū)開展了29口井高形變?nèi)釓椥粤芽p封堵劑的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。設(shè)計(jì)柔彈性堵劑粒徑3數(shù)5 mm，注入量0.2%數(shù)0.4%，施工排量2.5數(shù)3 m3/h，單井液量600數(shù)1000 m3。施工過程中將0.05%聚丙烯酰胺溶液與柔彈性堵劑攪拌混合注入，聚丙烯酰胺溶液主要起增黏、懸浮柔彈性堵劑以及便于攜帶注入的作用。

29口井調(diào)剖后平均注水壓力由9.0 MPa上升至10.8 MPa，升壓幅度1.8 MPa，表明封堵劑對(duì)微裂縫及大孔道進(jìn)行了有效封堵。3口井調(diào)剖前后吸水剖面測(cè)定結(jié)果表明，吸水厚度由調(diào)剖前的9.85 m增至10.96 m，吸水厚度增加1.11 m。通過柔彈性堵劑封堵微裂縫和大孔道，注入突進(jìn)得到抑制，油層吸水變得均勻，吸水剖面得到明顯改善。調(diào)剖后，側(cè)向井王20-081地層壓力由6.14 MPa上升至7.53 MPa，壓力保持水平提高15.2%。表明在封堵主向微裂縫及大孔道后，側(cè)向油井地層壓力保持水平提高，側(cè)向油層實(shí)現(xiàn)了水驅(qū)的有效波及動(dòng)用。29 口調(diào)剖井對(duì)應(yīng)油井98口，見效46口，見效率46.9%，累計(jì)增油3768 t，增油效果明顯，投入產(chǎn)出比1∶2.92，經(jīng)濟(jì)效益良好。

3 結(jié)論

裂縫封堵劑的硬度較小，柔韌性好，有利于施工泵注，能根據(jù)地層裂縫尺度發(fā)生形變而發(fā)揮自適應(yīng)卡堵作用。低溫環(huán)境下裂縫封堵劑邵氏硬度的變化小。溫度越高，剪切應(yīng)力加載對(duì)應(yīng)封堵劑的應(yīng)變?cè)龇酱螅瑑?chǔ)能模量越小。溫度對(duì)封堵劑損耗模量的影響較小。堵劑以彈性形變?yōu)橹?，黏性較弱。封堵劑斷裂伸長(zhǎng)率為1352%數(shù)1358%，對(duì)應(yīng)拉伸應(yīng)力為1.20數(shù)1.56 MPa。壓縮應(yīng)力增加，應(yīng)變逐漸增大。封堵劑抗壓形變能力較好，在應(yīng)力增大過程中顆粒一直被壓縮而未出現(xiàn)破碎。地層水浸泡對(duì)封堵劑柔彈性的影響較小。封堵劑在安塞油田王窯加密區(qū)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用的效果良好，累計(jì)增油3768 t。