朱小莉

摘 要：在生活中，我們經(jīng)常能夠見到木質(zhì)纖維物質(zhì)，這些物質(zhì)大多數(shù)為草本植物，比如我們常見的稻草便是木質(zhì)纖維物質(zhì)。這種物質(zhì)主要由木質(zhì)纖維素組成，而木質(zhì)纖維素的主要成分為纖維素、半纖維素以及木質(zhì)素，根據(jù)這三種成分的構(gòu)成比例能夠?qū)δ举|(zhì)纖維材料的綜合利用起到指導(dǎo)作用，所以在相關(guān)的研究中，往往會(huì)對(duì)木質(zhì)纖維物質(zhì)中的纖維素和半纖維素含量進(jìn)行測定。從相關(guān)的文獻(xiàn)中可以了解，現(xiàn)在的纖維素、半纖維素含量測定方法較為單一，大多數(shù)采用NREL方法，制取多糖回收標(biāo)準(zhǔn)液，然后利用標(biāo)準(zhǔn)液中多糖的含量來計(jì)算其中纖維素的含量。本文對(duì)NREL方法進(jìn)行了簡要的介紹，該方法在纖維素和半纖維素含量的測定方面能夠起到較好的效果。

關(guān)鍵詞：木質(zhì)纖維物質(zhì);纖維素和半纖維素;含量測定

在許多植物中都含有纖維素和半纖維素，這兩種物質(zhì)之間也存在一定的區(qū)別。首先，纖維素（cellulose）是一種大分子多糖，其中小分子成分為葡萄糖，纖維素本身不會(huì)在水中溶解，這也給主要由該種物質(zhì)構(gòu)成的細(xì)胞壁提供了保護(hù)。作為一種多糖，纖維素在自然界中可以說廣泛存在，并且也是植物體中碳含量最高的成分，根據(jù)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，棉花幾乎百分之百的為纖維素，也是自然界中最純的纖維素來源。在一般的樹木中，纖維素含量能夠達(dá)到百分之五十。其次，作為木質(zhì)素組成成分的半纖維素（hemicellulose）普通人可能很少聽說，這種物質(zhì)是由不同類型的單糖構(gòu)成的異質(zhì)多聚體，其中包括五碳糖和六碳糖。這種物質(zhì)在植物組織中能夠占到總量的二分之一，在纖維素微纖維的表面，多種半纖維素木聚糖彼此結(jié)合，使得個(gè)細(xì)胞之間可以通過這種物質(zhì)進(jìn)行連接，保證了細(xì)胞之間的聯(lián)絡(luò)能力。根據(jù)測定的兩種成分含量，可以更好的規(guī)劃相關(guān)材料的用途。

1 纖維素和半纖維素測定的方法

1.1 實(shí)驗(yàn)樣液的制取

（1）測木質(zhì)纖維素中的水分。用烘箱在105℃下烘干至恒重（至少烘4h）測其含水量。

（2）如果木質(zhì)纖維素中含有的水分高于10%則需風(fēng)干，在空氣濕度較大或物料較濕的情況下于不高于40℃的烘箱內(nèi)烘（恒重），如果含水量低于10%則無需處理而進(jìn)行粉碎，粉碎時(shí)機(jī)器會(huì)產(chǎn)生熱量對(duì)生物質(zhì)有影響，所以一次粉碎時(shí)間不宜過長。

（3）粉碎物料，取40目-60目之間的木質(zhì)纖維素。稱取300±10.0mg，用濾紙包好放入索氏抽提提取管中，使其低于虹吸管最高處。

（4）水抽：水溶性物質(zhì)有無機(jī)物質(zhì);非結(jié)構(gòu)性糖;含氮物質(zhì)等，用索氏抽提法抽提6-24h。（根據(jù)木質(zhì)纖維素特點(diǎn)決定需不需要進(jìn)行水抽）

（5）醇抽：（水抽后將水倒干凈后加入95%乙醇進(jìn)行醇抽）醇溶性物質(zhì)有葉綠素;蠟類或其他微量組分，用索氏抽提法抽提16-24h。（5g：200mL，看物料密度和抽提器高度）

（6）抽提完成后風(fēng)干物料（如果濕，40℃同前條件預(yù)干燥）

（7）將物料加入帶蓋的管中（20mL具塞試管），向其中加入70%的硫酸溶液3毫升，并攪拌均勻，攪拌完成之后將其放在30℃的恒溫水中并保持大約一小時(shí)，在這期間每隔10分鐘左右要再次進(jìn)行攪拌，確保溶液不會(huì)發(fā)生沉淀，整個(gè)過程，試管要保證處于恒溫水中。

（8）將管中的物料轉(zhuǎn)移到一個(gè)帶蓋的瓶子中，稀釋酸的濃度至4%，所加蒸餾水包括沖洗水在內(nèi)共84.00±0.04mL。

1.2 樣液提取和檢測

（1）移取糖回收標(biāo)準(zhǔn)液（SRS）10.00mL于另一瓶中，加入348μL72%硫酸。糖回收標(biāo)準(zhǔn)液：即為單糖的4%稀硫酸溶液，用于折算糖稀酸、高溫水解過程中變成其他物質(zhì)，如糠醛等的損失率。精確稱取一定量的葡萄糖、木糖、阿拉伯糖于100mL容量瓶中，分裝成10份，每份10mL，放入-80℃超低溫冰箱中保存，用時(shí)溶解后加入348μL72%硫酸溶液即可。（可先測樣品濃度，再回去參照該濃度配樣算回收率）

（2）將瓶子放入高壓滅菌鍋中，于121℃下保溫60min，待溫度降為室溫的時(shí)候打開瓶蓋。

（3）用烘干至恒重在干燥器中冷卻并記錄其重量的砂芯坩堝抽濾，所得濾液用來分析纖維素半纖維素含量及酸溶性木質(zhì)素，殘?jiān)鼊t用來分析酸不溶性木質(zhì)素。

（4）再把裝有溶液的坩堝進(jìn)行烘干處理，烘干過程一般在超過100℃的烘箱中進(jìn)行，然后再將坩堝和其中的物質(zhì)放在馬弗爐中進(jìn)行烘烤，烘烤時(shí)間溫度一般不低于550℃，烘烤時(shí)間在24小時(shí)左右。在使用馬弗爐的過程中，我們一般將溫度緩慢的升高，先從25℃提升到100℃，并且保持十分鐘左右，然后再以10℃每分鐘的溫升速度將溫度加熱至200℃左右，并保持大約半小時(shí)，再以20℃每分鐘的溫升速度，將溫度升至最高溫度，并保持3小時(shí)左右。然后等待馬弗爐降溫，當(dāng)溫度降至第一次升高到的溫度時(shí)，就可以將坩堝從中取出。

（5）酸溶性木質(zhì)素的測定（6h以內(nèi)測定）。取濾液稀釋適當(dāng)倍數(shù)后用分光光度計(jì)測其OD值（0.7-1），4%硫酸作為參比和稀釋液。

（6）濾液用碳酸鈣中和后進(jìn)行HPLC法分析結(jié)構(gòu)糖含量。用Biorad Aminex HPX-87H柱對(duì)樣品進(jìn)行分析的條件為：流動(dòng)相為0.005M硫酸，流速為0.6mL/min，進(jìn)樣量為20μL，柱溫為55℃，檢測器溫度為30℃，監(jiān)測器為示差折光檢測器，運(yùn)行時(shí)間為20min。

1.3 含量計(jì)算

（1）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算得樣品中糖的濃度，進(jìn)而算的纖維素半纖維素的含量。

（2）計(jì)算方法：

2 結(jié)語

通過NREL方法能夠?qū)δ举|(zhì)素中纖維素和半纖維素的含量進(jìn)行較為精確的計(jì)算，在相關(guān)材料的使用指導(dǎo)方面具有一定的參考價(jià)值，該方法在現(xiàn)在成分含量測量中其中較為重要的作用。

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