王明明， 高秀華， 杜林秀， 張大征

(東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 沈陽(yáng) 110819)

管道運(yùn)輸是目前長(zhǎng)距離輸送石油、天然氣最快捷、經(jīng)濟(jì)的運(yùn)輸方式[1].長(zhǎng)距離的管道建設(shè)不可避免要經(jīng)過(guò)一些地質(zhì)災(zāi)害(地殼運(yùn)動(dòng)、山體滑坡、泥石流等)易發(fā)生的地區(qū).為了保證管道運(yùn)輸?shù)陌踩院徒档途S護(hù)成本，油氣管道需要有一定的抵抗屈曲變形的能力.雙相組織通常具有連續(xù)屈服行為、高的初始加工硬化率和低的屈強(qiáng)比，因而被廣泛應(yīng)用于對(duì)屈曲變形能力要求較高的鋼種.多邊形鐵素體+針狀鐵素體/貝氏體(PF+AF/B)雙相組織，已經(jīng)成為抗大變形管線鋼重要的組織類(lèi)型[2-3].

目前，管線鋼多采用Nb-Ti微合金化方案，與Nb，Ti的碳、氮化物相比，VN與鐵素體之間的晶格錯(cuò)配度較小，容易作為鐵素體非均勻形核的核心，促進(jìn)奧氏體晶內(nèi)多邊形鐵素體和針狀鐵素體形核[4].此外，由于釘扎作用，V(C,N)粒子在冷卻階段能夠有效阻礙已經(jīng)形成的鐵素體晶粒長(zhǎng)大，最終獲得細(xì)小的組織結(jié)構(gòu)并進(jìn)一步提高鋼板厚度方向上的組織均勻性.研究表明[5]，彌散分布的V的碳化物和氮化物能夠作為氫陷阱降低V-N微合金鋼的氫致開(kāi)裂敏感性.在V-N微合金鋼中，N是一種有利的元素.氮含量增加，析出驅(qū)動(dòng)力增加，能夠促進(jìn)V(C,N)的析出，使得析出物顆粒尺寸減小，顆粒密度增大，充分發(fā)揮V的析出強(qiáng)化作用[6].

基于以上背景，本研究擬采用V-N微合金化方法制備具有PF+AF雙相組織的管線鋼，利用VN促進(jìn)晶內(nèi)鐵素體形核的特點(diǎn)達(dá)到細(xì)化晶粒的目的.本文主要研究了V-N微合金化管線鋼變形條件下的連續(xù)冷卻相變行為，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)軋制及冷卻工藝參數(shù)并對(duì)試制的V-N微合金化管線鋼進(jìn)行組織與力學(xué)性能分析.

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)材料為自行設(shè)計(jì)的V-N微合金化管線鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為C 0.058，Si 0.22，Mn 1.59，Al 0.025，Mo 0.44，(Cr+Ni+Cu)0.77，N 0.01～0.02，V 0.1～0.15，P 0.005，S 0.001，O 0.002.坯料經(jīng)由150 kg真空感應(yīng)爐冶煉并澆鑄，隨后鍛造成截面尺寸為110 mm×100 mm 的矩形坯.從鋼坯上切取尺寸為φ8 mm×15 mm的圓柱形試樣，使用MMS-300型熱模擬試驗(yàn)機(jī)研究實(shí)驗(yàn)鋼變形條件下的連續(xù)冷卻相變行為.試樣以20 ℃/s升溫至1 200 ℃保溫3 min后以10 ℃/s冷卻至820 ℃，保溫30 s后壓縮變形，真應(yīng)變?yōu)?.5，應(yīng)變速率為1 s-1；隨后，試樣以不同的速率冷卻至室溫，冷卻速率分別為0.5，1，2，5，10，15，20，25和30 ℃/s.熱軋實(shí)驗(yàn)在φ450 mm 二輥可逆式熱軋機(jī)上進(jìn)行，坯料在1 200 ℃ 保溫1.5 h，充分奧氏體化；然后，采用再結(jié)晶區(qū)和非再結(jié)晶區(qū)兩階段軋制，經(jīng)10道次軋制成12 mm厚的鋼板，壓下規(guī)程為:110→90→71→55→45(待溫)→36→29→24→20→16→12 mm，其中再結(jié)晶區(qū)軋制開(kāi)軋溫度1 021 ℃，終軋溫度999 ℃，非再結(jié)晶區(qū)開(kāi)軋溫度860 ℃，終軋溫度817 ℃.軋后鋼板空冷至705 ℃后以約20 ℃/s的冷速冷卻至506 ℃，隨后空冷.

將熱模擬試樣在靠近熱電偶位置沿軸向切開(kāi)制成金相試樣，熱軋板的金相試樣沿軋制方向切取.試樣經(jīng)研磨拋光后用4%硝酸酒精溶液腐蝕，利用奧林巴斯金相顯微鏡(OM)和FEI Quanta 600掃描電鏡(SEM)觀察顯微組織形貌.金屬薄片沿軋制方向切取經(jīng)機(jī)械減薄至50 μm后沖成直徑3 mm的圓片，然后在8%的高氯酸酒精溶液中雙噴減薄，采用FEI Tecnai G2F20 透射電子顯微鏡(TEM)觀察實(shí)驗(yàn)鋼熱軋后的精細(xì)結(jié)構(gòu)和析出物形貌.

拉伸和沖擊試樣沿鋼板橫向取樣，拉伸試樣標(biāo)距直徑5 mm，長(zhǎng)度25 mm，室溫拉伸試驗(yàn)在Shimadzu AG-X萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，夾頭移動(dòng)速度3 mm/min.-20 ℃夏比沖擊試驗(yàn)在MTS ZBC2452-B沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，沖擊試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，V型缺口垂直于軋面.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 變形條件下的連續(xù)冷卻相變行為

圖1是不同冷卻速率下的金相組織，從圖中可以看出，冷卻速率小于5 ℃/s時(shí)組織包括多邊形鐵素體(PF)、針狀鐵素體(AF)和粒狀貝氏體(GB)以及少量的準(zhǔn)多邊形鐵素體(QF)，并且隨著冷速增加PF體積分?jǐn)?shù)減少，AF和GB體積分?jǐn)?shù)增加.當(dāng)冷速為10～20 ℃/s時(shí)，組織主要為AF和少量的GB，當(dāng)冷速大于20 ℃/s時(shí)出現(xiàn)貝氏體鐵素體(BF)，且隨冷速增加BF體積分?jǐn)?shù)增加，組織結(jié)構(gòu)得到細(xì)化.

圖2是根據(jù)溫度-膨脹量曲線并結(jié)合不同冷速下的金相組織繪制的實(shí)驗(yàn)鋼動(dòng)態(tài)CCT曲線.可以看出，高溫轉(zhuǎn)變區(qū)和中溫轉(zhuǎn)變區(qū)分離，轉(zhuǎn)變溫度范圍分別為637～728 ℃和441～601 ℃，PF轉(zhuǎn)變完成后存在一段奧氏體穩(wěn)定區(qū)，溫度進(jìn)一步降低奧氏體發(fā)生中溫轉(zhuǎn)變形成AF和GB.這主要是由于V的碳氮化物固溶溫度較低，當(dāng)V固溶于奧氏體中會(huì)降低C原子的擴(kuò)散速率，增加奧氏體的穩(wěn)定性，且其自身擴(kuò)散也需要一定的時(shí)間.隨冷速增加，PF轉(zhuǎn)變區(qū)逐漸減小，由冷速為0.5 ℃/s 時(shí)的641～728 ℃減小到冷速為5 ℃/s 時(shí)的637～669 ℃；AF和GB轉(zhuǎn)變區(qū)逐漸擴(kuò)大，由冷速為0.5 ℃/s 時(shí)的485～563 ℃增加到冷速為20 ℃/s時(shí)的440～593 ℃.

圖1 不同冷卻速率下的金相組織

圖2 V-N微合金化管線鋼的動(dòng)態(tài)CCT曲線

2.2 熱軋實(shí)驗(yàn)鋼的微觀組織

根據(jù)變形條件下的CCT曲線，設(shè)計(jì)了合適的熱軋實(shí)驗(yàn)鋼冷卻工藝參數(shù)以獲得強(qiáng)韌綜合性能良好的管線鋼.熱軋實(shí)驗(yàn)鋼的OM與SEM組織如圖3所示，主要是PF和AF以及少量的GB.通過(guò)Image Pro-Plus軟件計(jì)算得到PF體積分?jǐn)?shù)約為30.4%，平均晶粒尺寸在5 μm左右.

圖4是TEM下觀察到的AF和GB的精細(xì)結(jié)構(gòu).AF是由非平行的、相互交錯(cuò)的鐵素體板條組成，板條內(nèi)具有高密度的位錯(cuò)，位錯(cuò)發(fā)生交錯(cuò)纏結(jié)形成位錯(cuò)墻和胞狀結(jié)構(gòu)，如圖4a所示.GB是由一個(gè)或多個(gè)取向不同的板條束組成，近乎相互平行的鐵素體板條組成板條束，鐵素體板條間存在條狀或薄膜狀的M/A組元，如圖4b所示.研究表明[4,7]，V-N微合金鋼中存在兩類(lèi)尺寸的V析出物，第一類(lèi)尺寸約為20～30 nm，主要是在熱軋過(guò)程中形成于奧氏體區(qū)的富N的V(C,N)；第二類(lèi)為尺寸約為3～10 nm的富C的V(C,N)，主要在奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變過(guò)程中和轉(zhuǎn)變后在鐵素體中析出.圖4c是尺寸為3～10 nm的富C的V(C,N)在鐵素體中的析出形貌，其中包括相間析出和隨機(jī)析出，EDX能譜如圖4d所示.通常認(rèn)為間隙相析出沿著被釘扎的奧氏體/鐵素體相界面以凸臺(tái)機(jī)制形核析出，并且析出方向平行于相界遷移的方向[8].

相間析出的不同方向如圖4c中黑色箭頭所示，根據(jù)凸臺(tái)機(jī)制，這與鐵素體界面的生長(zhǎng)方向有關(guān).相間析出主要發(fā)生在冷速較慢的鋼中，冷速較快時(shí)，奧氏體/鐵素體界面快速向前推進(jìn)，相間析出受到抑制，導(dǎo)致碳、氮以及微合金元素在鐵素體中處于過(guò)飽和狀態(tài)，此時(shí)微合金碳氮化物更多在鐵素體中亞結(jié)構(gòu)、位錯(cuò)等位置形核長(zhǎng)大，形成隨機(jī)析出.鐵素體相變開(kāi)始時(shí)，相變溫度較高，在鐵素體晶粒長(zhǎng)大過(guò)程中率先在相界面形成相間析出，如果相間析出不完全則會(huì)在較低的溫度在相鄰的區(qū)域形成隨機(jī)析出[9].因此，會(huì)在部分鐵素體晶粒內(nèi)出現(xiàn)兩種不同的析出形態(tài).

圖3 V-N微合金化管線鋼的顯微組織

圖4 V-N微合金化管線鋼TEM照片

2.3 熱軋實(shí)驗(yàn)鋼的力學(xué)性能

實(shí)驗(yàn)鋼的主要力學(xué)性能如表1所示，屈服強(qiáng)度(Rt0.5)、抗拉強(qiáng)度(Rm)、均勻延伸率(UEL)和總延伸率(TEL)分別為:603 MPa，724 MPa，11.1%和24.1%，-20 ℃夏比沖擊功為214 J，符合API Spec 5L對(duì)X80管線鋼的力學(xué)性能要求.加工硬化指數(shù)(n)根據(jù)Hollomon公式計(jì)算[10]，約為0.12.屈強(qiáng)比、均勻延伸率和加工硬化指數(shù)滿足抗大變形管線鋼的力學(xué)性能參數(shù):Rt0.5/Rm≤0.85，UEL≥ 10%以及n> 0.1[11].

圖5是V-N微合金化管線鋼的室溫拉伸和-20 ℃沖擊斷口形貌，為典型的韌窩斷裂且韌窩分布均勻.韌窩的形狀和尺寸主要與組織類(lèi)型、晶粒尺寸、位錯(cuò)密度和夾雜物有關(guān).當(dāng)組織中存在較多的PF時(shí)，試樣在斷裂前經(jīng)受較大的塑性變形，表現(xiàn)出良好的塑性和沖擊韌性.研究表明[3]，拉伸和沖擊斷口中，較小的韌窩主要源于基體中的碳氮化物析出，而大的韌窩主要源于M/A組元和夾雜物顆粒，如圖5中白色箭頭所示.

表1 V-N微合金化管線鋼的力學(xué)性能

圖5 V-N微合金化管線鋼斷口形貌

3 討論與分析

為了獲得具有高強(qiáng)度、好的低溫韌性和塑性的抗大變形管線鋼，需要充分考慮和綜合利用所有的強(qiáng)韌化機(jī)制，比如細(xì)晶強(qiáng)化、第二相強(qiáng)化(包括析出物和M/A組元)、固溶強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化[12-13].本文采用兩階段軋制與“弛豫+加速冷卻”技術(shù)，根據(jù)動(dòng)態(tài)CCT曲線選擇合適的加速冷卻開(kāi)冷溫度、冷卻速率和終冷溫度，最終獲得具有良好強(qiáng)韌性能的PF+AF雙相組織.粗軋階段，反復(fù)的再結(jié)晶能夠細(xì)化奧氏體晶粒，增加奧氏體晶界面積；精軋階段，得到餅形的奧氏體晶粒并且形成大量的變形帶、亞結(jié)構(gòu)和高密度的位錯(cuò)[14].細(xì)化的奧氏體晶粒和奧氏體中高密度的亞結(jié)構(gòu)、位錯(cuò)能夠增加鐵素體相變的形核點(diǎn)，細(xì)化最終的組織結(jié)構(gòu).此外，加速冷卻過(guò)程中，先形成的PF對(duì)原奧氏體晶粒的切割作用能夠細(xì)化AF的板條結(jié)構(gòu)，而且?jiàn)W氏體發(fā)生中溫轉(zhuǎn)變的切變過(guò)程及體積膨脹使AF及周邊的PF具有較高的位錯(cuò)密度.V微合金鋼中增N可以增加V(C,N)的析出驅(qū)動(dòng)力，使其在奧氏體中的固溶溫度升高，并且隨N含量增加V(C,N)顆粒密度增大，尺寸減小.本文采用V-N微合金化方法制備管線鋼，在精軋階段應(yīng)變誘導(dǎo)析出的富N的V(C,N)可以作為鐵素體相變的異質(zhì)形核點(diǎn)，促進(jìn)奧氏體晶內(nèi)PF和AF形核，進(jìn)一步細(xì)化組織，提高細(xì)晶強(qiáng)化作用[7].鐵素體相變過(guò)程中和相變后形成的細(xì)小富C的V(C,N)顆粒能夠通過(guò)析出強(qiáng)化作用提高實(shí)驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度.抗大變形管線鋼的主要韌化機(jī)制是晶粒細(xì)化和針狀鐵素體的形成.研究表明[1]，大角度晶界能夠偏轉(zhuǎn)解理裂紋擴(kuò)展方向，阻礙解理裂紋擴(kuò)展.在V-N微合金化管線鋼中，大量應(yīng)變誘導(dǎo)析出的富N的V(C,N)顆粒作為異質(zhì)形核點(diǎn)促進(jìn)了PF和AF的細(xì)化.晶粒細(xì)化能夠增加單位體積內(nèi)的大角度晶界數(shù)量，而且由于AF的形成，裂紋擴(kuò)展過(guò)程中還會(huì)受到相互交錯(cuò)、彼此咬合的AF板條界的阻礙，裂紋擴(kuò)展功增大，因而能夠改善低溫韌性.此外，AF基體上均勻分布的細(xì)小M/A組元也能夠偏轉(zhuǎn)裂紋擴(kuò)展方向，起到改善低溫韌性的作用[15].

屈強(qiáng)比是反映材料抗大變形能力的重要參數(shù).于慶波等[16]對(duì)不同成分的鋼進(jìn)行控軋控冷實(shí)驗(yàn)，得到雙相鋼屈強(qiáng)比的數(shù)學(xué)模型:

(1)

式中:Rt0.5和Rm分別是雙相鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度;RmH和RmF分別是硬相和軟相組織的抗拉強(qiáng)度;f是軟相組織的體積分?jǐn)?shù).可以看出，雙相鋼的屈強(qiáng)比與軟硬相的強(qiáng)度差異以及軟相的比例有關(guān)，強(qiáng)度差異越大、軟相比例越大，雙相鋼的屈強(qiáng)比越低.對(duì)于抗大變形管線鋼來(lái)說(shuō)，PF作為軟相，其組織特征對(duì)屈強(qiáng)比有顯著影響.因此，必須保證PF合適的體積分?jǐn)?shù)以獲得良好的強(qiáng)塑性.此外，晶粒尺寸、晶粒內(nèi)部的析出物和位錯(cuò)數(shù)量也是影響屈強(qiáng)比的關(guān)鍵因素，這是由于晶粒尺寸細(xì)化、彌散分布的細(xì)小的析出物和較多的位錯(cuò)纏結(jié)會(huì)使PF得到強(qiáng)化，減小其與AF的強(qiáng)度差異，使屈強(qiáng)比增加[3].

因此，本文實(shí)驗(yàn)中，設(shè)計(jì)了合理的熱軋與冷卻工藝參數(shù)以獲得適當(dāng)?shù)腜F體積分?jǐn)?shù)、晶粒尺寸、析出物和位錯(cuò)數(shù)量，從而得到具有良好強(qiáng)塑性的V-N微合金化管線鋼.

4 結(jié) 論

1) V-N微合金管線鋼動(dòng)態(tài)CCT曲線高溫轉(zhuǎn)變區(qū)和中溫轉(zhuǎn)變區(qū)分離，轉(zhuǎn)變溫度范圍分別是637～728 ℃和441～601 ℃，當(dāng)冷速為10～20 ℃/s時(shí)，組織主要為針狀鐵素體和少量粒狀貝氏體.

2) 熱軋V-N微合金管線實(shí)驗(yàn)鋼主要組織為針狀鐵素體和少量粒狀貝氏體，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、均勻延伸率和-20 ℃夏比沖擊功分別為603 MPa，724 MPa，11.1%和214 J，滿足API Spec 5L對(duì)X80管線鋼的力學(xué)性能要求，同時(shí)具有良好的抗大變形性能.

3) 熱軋實(shí)驗(yàn)精軋階段奧氏體區(qū)應(yīng)變誘導(dǎo)析出的富N的V(C,N)顆粒可以作為鐵素體相變的異質(zhì)形核點(diǎn)，細(xì)化組織結(jié)構(gòu).組織結(jié)構(gòu)的細(xì)化有助于提高實(shí)驗(yàn)鋼細(xì)晶強(qiáng)化水平和改善低溫韌性.