王云龍， 余 偉， 張 昳， 史佳新， 李明輝

(北京科技大學 工程技術研究院， 北京 100083)

貝氏體鋼因其高強度和高斷裂韌性而受到廣泛關注。快速制備具有貝氏體組織的大塊鋼一直是研究的重點和難點。影響貝氏體轉(zhuǎn)變動力學的因素有很多，包括化學成分、相變溫度、應力以及奧氏體變形、奧氏體化溫度等[1-7]。合金元素如Cr、Ni、Si、Mn、Mo、Al等都能降低貝氏體轉(zhuǎn)變的起始溫度，Co、Al可加速貝氏體相變，Ni原子因?qū)θ苜|(zhì)的拖曳效應而起到抑制貝氏體相變的作用[8-9]。Girault等[10]認為貝氏體相變動力學取決于相變溫度。轉(zhuǎn)變溫度越低，過冷度越大，驅(qū)動力較大，但溫度越低，碳的擴散就越困難，即貝氏體相變動力學曲線呈S型[11]。Hase等[12]的研究表明在貝氏體相變時施加200 MPa壓應力會導致Bs點升高并使相變加速，但相變后貝氏體板條束相對增厚。Shipway等[13]通過在貝氏體轉(zhuǎn)變前施加20～80 MPa的小應力3～5 s來加速貝氏體相變。奧氏體晶界是相變形核的位置之一，奧氏體化溫度對母相奧氏體的晶粒大小、組織結(jié)構(gòu)、奧氏體中合金元素分布均勻性等產(chǎn)生重要影響，直接影響到過冷奧氏體相變動力及相變組織。奧氏體化溫度對貝氏體轉(zhuǎn)變的影響存在一些爭議，Lan等[14]認為奧氏體晶粒尺寸降低則貝氏體相變速率升高，然而Lee和Park等[15]認為細的奧氏體晶粒結(jié)構(gòu)會阻礙貝氏體的長大。因此，針對含Co、Al的中碳硅錳貝氏體鋼，探索奧氏體晶粒尺寸對相變速率和組織性能的影響規(guī)律，可為研究與開發(fā)制備納米貝氏體鋼及其熱處理工藝提供一定的理論指導和參考。

1 試驗材料和方法

試驗鋼采用真空感應電爐冶煉并澆鑄成鋼錠，鋼錠冷卻至室溫后進行1200 ℃×24 h均勻化退火，再鍛造成尺寸為80 mm×80 mm×60 mm的鍛坯，測得其化學成分如表1所示。從鍛坯上切削加工出φ4 mm×10 mm和φ8 mm×60 mm試樣，在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行熱處理試驗。用DIL805全自動熱膨脹相變儀記錄相變試驗數(shù)據(jù)，為防止試樣氧化，試驗加熱在真空中進行，采用氮氣進行快速冷卻。

表1 試驗鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)

為研究不同奧氏體化溫度對貝氏體組織轉(zhuǎn)變的影響，需要測定試驗鋼在加熱過程中的奧氏體轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間的臨界溫度Ac1、Ac3，先將試樣以0.05 ℃/s加熱速率緩慢加熱至1000 ℃，保溫10 min后再以30 ℃/s的冷卻速率冷到室溫，用Origin軟件處理膨脹數(shù)據(jù)并計算出試驗鋼的Ac1=801 ℃、Ac3=851 ℃。為保證完全奧氏體化，本文采用880、950、1000、1050 ℃作為奧氏體化溫度，研究其對貝氏體組織轉(zhuǎn)變的影響。試驗過程為：將試樣以10 ℃/s的加熱速率分別加熱至880、950、1000、1050 ℃，保溫10 min均質(zhì)化處理，然后以20 ℃/s的冷卻速率冷卻到300 ℃并等溫1 h。為觀察奧氏體晶粒，另一組試樣經(jīng)相同的加熱工藝后不做低溫等溫處理，以20 ℃/s直接冷卻至室溫，具體工藝如圖1所示。

圖1 試驗貝氏體鋼熱處理工藝Fig.1 Schematic treatment of the tested bainite steel

試樣經(jīng)過切割、研磨和拋光后，分別采用72 ℃的過飽和苦味酸溶液和4%硝酸酒精溶液腐蝕以顯示奧氏體組織和貝氏體組織，然后使用ZEISS Axiovert 40MAT光學顯微鏡、ZEISS ULTRA 55場發(fā)射掃描電鏡觀察組織形貌。另制備金屬薄膜樣品，用5%(體積分數(shù))高氯酸酒精溶液進行電解雙噴減薄，然后采用JEM2010透射電鏡觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)。

拉伸試驗依照GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》在CMT-4105型萬能試驗機上進行；硬度采用HXD-1000TM數(shù)字式顯微硬度計測量，加載砝碼500 g，每個試樣等間距測量8個點并取算術平均值為最終值。沖擊性能參照GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》采用NI300F沖擊試驗機進行室溫沖擊試驗。殘留奧氏體含量的測定按YB/T 5338—2006《鋼中殘余奧氏體定量測定 X射線衍射儀法》進行，試樣經(jīng)200～2000號砂紙打磨后用15%高氯酸酒精溶液進行電解拋光，拋光過程中保持電流恒定，隨后使用TTR III多功能X射線衍射儀進行測量，采用Cu靶(λ=0.154 06 nm)，工作電壓40 kV，工作電流150 mA，掃描范圍為10°～120°，再根據(jù)奧氏體衍射峰{200}、{220}、{311}和鐵素體衍射峰{200}、{211}進行計算。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 奧氏體化溫度對Ms點和奧氏體晶粒尺寸的影響

納米貝氏體鋼等溫轉(zhuǎn)變溫度對其相變行為的影響至關重要，而馬氏體相變點Ms是合理選擇等溫轉(zhuǎn)變溫度的重要參數(shù)。因此有必要確定試驗鋼的Ms點隨奧氏體化溫度升高的變化規(guī)律。奧氏體化溫度對Ms點的影響主要有以下兩方面，一方面奧氏體化溫度高促進碳及合金元素在奧氏體中均勻分布；另一方面，奧氏體化溫度高促進晶粒長大，晶體缺陷減少，馬氏體形成時的切變阻力變小，Ms點升高。而且奧氏體化溫度降低，晶粒細化則使奧氏體強度提高，增大馬氏體相變時的切變阻力，Ms點下降[16]。

圖2為奧氏體化溫度對試驗鋼的Ms點和原奧氏體平均晶粒尺寸的影響?？梢钥闯觯攰W氏體化溫度從880 ℃上升到1050 ℃時，馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度從265 ℃降低為245 ℃。隨著奧氏體化溫度的升高，奧氏體晶粒長大，尤其當奧氏體化溫度由880 ℃上升到950 ℃時晶粒尺寸增加幅度較大。這是因為奧氏體晶粒長大的驅(qū)動力是系統(tǒng)總的界面能下降，表現(xiàn)為晶界的遷移，隨著奧氏體化溫度升高，原子在晶界附近更加容易擴散，所以奧氏體晶粒也會越粗大。

圖2 奧氏體化溫度對試驗鋼Ms及奧氏體原始晶粒尺寸的影響Fig.2 Effect of austenitizing temperature on Ms and original austenitic grain size of the tested steel

2.2 貝氏體等溫轉(zhuǎn)變動力學

將試驗采集的時間-溫度-膨脹量曲線進行分析，得到不同奧氏體化溫度下試驗鋼的貝氏體等溫轉(zhuǎn)變動力學曲線，如圖3所示。試驗鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化后在300 ℃等溫過程中發(fā)生貝氏體相變，由原子致密度為0.74的面心立方結(jié)構(gòu)奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅芏葹?.68的體心立方結(jié)構(gòu)貝氏體，導致體積發(fā)生變化，因此等溫過程中各時間點對應的膨脹量大小(如圖3(a)所示)就間接反映了貝氏體相變的比例，進而可以得出不同奧氏體化溫度對應的貝氏體轉(zhuǎn)變孕育期。如圖3(b)所示，奧氏體化溫度越低，貝氏體轉(zhuǎn)變孕育期越短，其中奧氏體化溫度為880 ℃和950 ℃時貝氏體轉(zhuǎn)變孕育期較短，轉(zhuǎn)變速率較快，當奧氏體化溫度從950 ℃上升到1000 ℃時，貝氏體轉(zhuǎn)變孕育期增大，轉(zhuǎn)變速率降低。

圖3 不同溫度奧氏體化試驗鋼在貝氏體等溫過程中的相變動力學曲線(a)膨脹量曲線；(b)貝氏體轉(zhuǎn)變孕育期；(c)貝氏體轉(zhuǎn)變速率Fig.3 Bainite transformation kinetics curves of the different temperature austenitized steel during bainite isothermal process(a) dilatation curves; (b) incubation period of bainite transformation; (c) bainite transformation rate

根據(jù)圖3(a)，將等溫過程的膨脹量對時間求導，可得到各時刻膨脹量的變化速率，其值間接反應了貝氏體的轉(zhuǎn)變速率，如圖3(c)所示?？梢娯愂象w的轉(zhuǎn)變速率隨著等溫時間的延長先是逐步增大，達到峰值后慢慢降低并趨近于零。880 ℃奧氏體化時，僅用時420 s便達到貝氏體轉(zhuǎn)變速率峰值；950 ℃奧氏體化時，大約1000 s時達到貝氏體轉(zhuǎn)變速率峰值；當奧氏體化溫度更高時，轉(zhuǎn)變速率峰值降低，峰值出現(xiàn)的時間向后推遲。較低的奧氏體化溫度可以細化奧氏體晶粒，有利于貝氏體形核，因此轉(zhuǎn)變速率增長較快。為了驗證較高的奧氏體化溫度下貝氏體轉(zhuǎn)變是否在貝氏體等溫的后續(xù)過程中依然進行，延長了1000 ℃奧氏體化試樣在300 ℃的等溫時間。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著等溫時間的延長貝氏體將繼續(xù)發(fā)生轉(zhuǎn)變，且最大轉(zhuǎn)變量已明顯超出880 ℃奧氏體化等溫1 h后所得到的貝氏體轉(zhuǎn)變量，如圖4所示，可見較低的奧氏體化溫度只是對貝氏體等溫轉(zhuǎn)變的前階段有加速作用。

圖4 延長貝氏體等溫時間后1000 ℃奧氏體化試驗鋼的貝氏體相變膨脹量曲線圖4 Bainite transformation dilatation curves of the 1000 ℃ austenitized steel after prolonging the bainite isothermal time

奧氏體化溫度對貝氏體相變的影響主要體現(xiàn)在奧氏體晶粒對貝氏體的形核和長大的影響，而貝氏體形核首先是在晶界，之后向晶內(nèi)生長，因此晶粒尺寸的大小可控制貝氏體的形核速率。根據(jù)等軸晶球面幾何理論，單位體積的晶界形核面積(mm-1)可以表示為[16]：

Svo=2000/dγ

(1)

式中：dγ為晶粒尺寸。由圖2可知，隨奧氏體化溫度的升高，原奧氏體晶粒尺寸從20.55 μm到43.85 μm間遞增，則Svo從97.32 mm-1到45.61 mm-1間遞減，因此尺寸較小的晶粒有效晶界較多，即母相中存在的利于貝氏體形核的晶界面積增多[14]。根據(jù)固態(tài)相變非均勻形核理論[17]，奧氏體化溫度升高，除奧氏體晶粒尺寸增大外，其中所含的晶體缺陷數(shù)量減少，合金元素(包括碳)的分布均勻性及含量也相應提高，當發(fā)生貝氏體轉(zhuǎn)變時，有利于其形核的區(qū)域相對減少，因此貝氏體相變受到抑制。

2.3 不同奧氏體化溫度下的貝氏體組織

圖5為試驗鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化和300 ℃等溫1 h后的顯微組織。可以看出，在光學顯微鏡下，貝氏體呈暗黑色的細長針狀，由奧氏體晶界向晶內(nèi)生長，相互之間呈一定的交角。奧氏體化溫度的不同也會影響最終貝氏體的形態(tài)。根據(jù)文獻[16]，貝氏體在粗大的奧氏體晶粒中有明顯的兩階段形核現(xiàn)象：第一階段是優(yōu)先在奧氏體晶界處形核的貝氏體，第二階段是貝氏體板條形核生長，并且沿不同方向生長，在沒有受到其他貝氏體板條影響的情況下，貝氏體板條會生長至晶界處形成貫穿整個晶粒的貝氏體板條，否則就會相互纏繞、互鎖形成比較短的貝氏體板條。因此，在貝氏體鋼中貝氏體鐵素體板條長度與奧氏體晶粒間存在一定關系，隨著奧氏體晶粒尺寸的增加而變大，如圖5中標注的L1和L2長度所示，根據(jù)貝氏體板條寬度模型[18-19]：

圖5 不同溫度奧氏體化試驗鋼在300 ℃等溫后的貝氏體組織形貌Fig.5 Microstructure of bainite in the different temperature austenitized steel after isothermal treated at 300 ℃(a,b) 1050 ℃; (c,d) 950 ℃; (e,f) 880 ℃

WB=f(T,Sγ, ΔGγ→α)

=0.478+2.45×10-4T-ΔGγ→α-2.2×10-3Sγ

(2)

式中：WB為貝氏體板條寬度；ΔGγ→α為貝氏體形核驅(qū)動力；Sγ為奧氏體強度；T為絕對溫度，K。因此，認為奧氏體晶粒尺寸對于板條寬度沒有直接影響。

為了進一步觀察等溫轉(zhuǎn)變的微觀結(jié)構(gòu)，有必要對試樣進行TEM分析。圖6為880 ℃奧氏體化時試驗鋼中貝氏體組織的TEM形貌，可以發(fā)現(xiàn)，貝氏體板條具有較尖銳的端部而且板條寬度不一，經(jīng)測量后發(fā)現(xiàn)板條的主干部分寬度為100 nm左右，有些板條的邊緣有分支出現(xiàn)，這可能是因為880 ℃奧氏體化時的晶粒尺寸較細小，晶界較多，位錯等晶體缺陷較多且分布不均勻，因此有些區(qū)域會作為障礙區(qū)不利于邊界繼續(xù)向前推移，處于非障礙區(qū)的板條則可以向前推移，導致貝氏體亞結(jié)構(gòu)邊界出現(xiàn)凸起結(jié)構(gòu)。

圖6 880 ℃奧氏體化試驗鋼在300 ℃等溫后的貝氏體TEM形貌Fig.6 TEM image of bainite in the 880 ℃ austenitized steel after isothermal treated at 300 ℃

另外，在圖6中可以觀察到殘留奧氏體(RA)。采用XRD對不同奧氏體化溫度下試驗鋼中殘留奧氏體含量及其含碳量進行測量，結(jié)果如圖7所示?？梢?，隨著奧氏體化溫度的升高，殘留奧氏體含量先稍微降低后又升高，而殘留奧氏體中的含碳量則變化不大。這是因為隨著奧氏體化溫度的升高，碳及合金元素在奧氏體中的分布均勻性提高且奧氏體中含碳量增加，過冷奧氏體形成貝氏體和富碳奧氏體的速率降低，從而相對增加了奧氏體的穩(wěn)定性，因此在等溫轉(zhuǎn)變后殘留奧氏體的數(shù)量有所增加[17，20]。

圖7 不同溫度奧氏體化試驗鋼在300 ℃等溫后的殘留奧氏體含量及其含碳量Fig.7 Residual austenite content and its carbon content of the different temperature austenitized steel after isothermal treated at 300 ℃

2.4 貝氏體鋼力學性能

由于膨脹儀試驗所用試樣較小無法進行性能測試，因此依據(jù)工藝方案在加熱爐和鹽浴爐中做相同的處理，所測得性能結(jié)果如圖8所示。隨著奧氏體化溫度的升高，等溫后組織的抗拉強度變化不大。伸長率隨著奧氏體化溫度的升高先下降后上升。但是奧氏體化溫度越高，等溫轉(zhuǎn)變試樣的沖擊吸收能量越低，因為沖擊吸收能量不僅與殘留奧氏體的含量有關也與其大小有關，較高的奧氏體化溫度使得原始奧氏體晶粒較大，而且殘留奧氏體尺寸也較大，因此沖擊吸收能量的大小受原始奧氏體晶粒尺寸和殘留奧氏體的體積分數(shù)兩者共同影響。

圖8 不同溫度奧氏體化試驗鋼在300 ℃等溫后的力學性能Fig.8 Mechanical properties of the different temperature austenitized steel after isothermal treated at 300 ℃

由圖8可知，不同奧氏體化溫度下試驗鋼的抗拉強度變化不大，略有下降趨勢，但屈服強度呈上升趨勢，這是因為貝氏體的強度與貝氏體中鐵素體的晶粒大小有直接關系，即貝氏體鐵素體晶粒(或亞晶粒)越細小，貝氏體的強度就越高，而且韌性也有所提高，而貝氏體鐵素體的晶粒大小主要取決于原奧氏體晶粒大小(影響貝氏體鐵素體板條的長度)。伸長率隨奧氏體化溫度的升高先下降后上升，這是因為伸長率主要與殘留奧氏體的含量及晶粒尺寸有關，隨著奧氏體化溫度的升高，等溫轉(zhuǎn)變后殘留奧氏體的含量增加，因此伸長率提高。綜合力學性能比較，880 ℃奧氏體化試樣性能較優(yōu)異。

3 結(jié)論

1) 隨著奧氏體化溫度從1050 ℃降低到880 ℃，奧氏體晶粒尺寸從43.85 μm遞減到20.55 μm，貝氏體轉(zhuǎn)變孕育期縮短，原始奧氏體晶粒尺寸通過影響形核率對貝氏體轉(zhuǎn)變起主要控制作用，較低的奧氏體化溫度利于加速貝氏體轉(zhuǎn)變使組織更加細化。

2) 奧氏體化溫度會影響相變后的貝氏體形態(tài)，原始奧氏體晶粒越大，相變形成的貝氏體板條越長，奧氏體晶粒對板條寬度則沒有明顯影響。

3) 奧氏體化溫度在880～1050 ℃范圍內(nèi)，等溫處理后試樣的抗拉強度變化較小，但伸長率隨著奧氏體化溫度的升高呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢，且880 ℃奧氏體化溫度處理試樣伸長率明顯更大，這是晶粒尺寸及殘留奧氏體含量協(xié)同作用的結(jié)果。