孛麗娟

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局706隊(duì)阿勒泰 836599）

目前礦石中金元素的分析方法很多，聚氨酯泡沫塑料吸附法，在地質(zhì)樣品中金的檢測(cè)方面廣泛應(yīng)用，但是聚氨酯泡沫塑料的最大問(wèn)題在于吸附率較低（未經(jīng)前處理時(shí)吸附率為83.3%，經(jīng)過(guò)前處理后約為96.0%）。本文對(duì)載炭泡塑的負(fù)載方式進(jìn)行了優(yōu)化，改用乙醇作為負(fù)載介質(zhì)，制備出可快速，批量制備的高性能載炭泡塑，測(cè)定地質(zhì)樣品中的痕量金時(shí)，使吸附時(shí)間更短，線性范圍更寬，精密度更好的實(shí)驗(yàn)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

ICAP6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件見(jiàn)表1。

表1

1.2 主要試劑

金標(biāo)準(zhǔn)溶液（Au）=1000μg/mL。

金過(guò)渡液（Au）=20μg/mL 的制備方法：準(zhǔn)確移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL 于預(yù)先加入20mL 鹽酸的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

50%的王水溶液。

所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.3 載炭泡塑的制備

1.3.1 無(wú)負(fù)載泡塑

將市場(chǎng)售的聚氨酯泡沫塑料剪成約0.2g(4cmx4cmx1cm)的小塊，先用5%氫氧化鈉溶液浸泡60min，水洗至中性，再用10%鹽酸浸泡120min,水洗至中性，瀝干，備用。

1.3.2 載炭泡塑

取無(wú)負(fù)載泡塑，置于10g/L 活性炭-乙醇溶液中浸泡10min，期間攪拌3-5次，將泡塑取出，置于水中浸泡，擠壓至無(wú)黑色碳粒脫落，風(fēng)干。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

分別移取金標(biāo)準(zhǔn)過(guò)渡液0.00,1.00,2.50,5.00,10.00,20.00,50.00mL于250mL錐形瓶中，加王水溶液20mL，加水至100mL 標(biāo)線，加入約0.20g 載炭泡塑一塊，塞緊膠塞，用振蕩器振蕩20min,取出載炭泡塑，用水沖洗，擰干。用半張11cm 定性濾紙包裹，放入50mL瓷坩堝中，加入2-3mL無(wú)水乙醇，于500-600℃高溫馬弗爐上無(wú)臭灰化至炭質(zhì)除盡。往灰化后的坩堝中加入4mL新配制的王水，水浴加熱溶解殘?jiān)?，將溶液移?0mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，按1.1節(jié)的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。

此組標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的質(zhì)量濃度分別為0.00,2.00,5.00,10.00,20.00,40.00,100.00μg/mL。

1.5 樣品分析步驟

稱取10.0g 試樣于50mL 瓷坩堝中，從低溫開(kāi)始加熱至680℃并保溫1h。冷卻后轉(zhuǎn)入250mL 錐形瓶中，加50mL 王水，加熱近沸約1h，冷卻后加60mL 水及1-5mL聚乙二醇溶液（1%）使硅膠凝聚，加入0.20g載炭泡塑，后續(xù)步驟和1.4節(jié)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制方法相同。

2 載炭泡塑的制備

為了得到對(duì)金吸附性能更好的載炭泡塑，使活性炭可以在整個(gè)泡塑表面均勻分布，那么就要讓活性炭在泡塑表面平衡吸附，以乙醇為介質(zhì)負(fù)載活性炭，泡塑浸入乙醇溶液，會(huì)增大泡塑間隙，使得活性炭迅速進(jìn)入，隨著浸泡時(shí)間的增加，乙醇中的羥基會(huì)和泡塑中的酰胺基由于氫鍵作用而吸附，占據(jù)活性炭的位點(diǎn)，使活性炭又會(huì)發(fā)生脫落現(xiàn)象，直至10min達(dá)到平衡。此時(shí)將泡塑取出，置于水中浸泡，擠壓，直至無(wú)黑色碳粒脫落，風(fēng)干，即制成本文所需載炭泡塑，該載炭泡塑對(duì)金的吸附率高且穩(wěn)定。

3 載炭泡塑和無(wú)負(fù)載泡塑吸附金性能比較

⑴采用標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)改變金加入量，分別使用相同質(zhì)量的載炭泡塑和無(wú)負(fù)載泡塑進(jìn)行回收率條件實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2

由表2可以看出，載炭泡塑和無(wú)負(fù)載泡塑的回收率都隨著金加入量的增加而降低，但是加入同等量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，載炭泡塑對(duì)金的回收率明顯高于無(wú)負(fù)載泡塑，且金標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量越高，載炭泡塑優(yōu)勢(shì)越明顯，無(wú)負(fù)載泡塑在金加入量＞400μg 后，回收率小于95%，而當(dāng)載炭泡塑在金加入量＞1500μg 后回收率才小于95%，可見(jiàn)載炭泡塑吸附金較無(wú)負(fù)載泡塑的吸附容量更大。

⑵采用標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10μg 金，改變振蕩時(shí)間，分別使用相同質(zhì)量的載炭泡塑和無(wú)負(fù)載泡塑進(jìn)行回收率條件實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3

由表3 可以看出，對(duì)于加入同量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，載炭泡塑在振蕩20min后就到達(dá)峰值，而無(wú)負(fù)載泡塑的吸附速度稍慢,40min 才能到達(dá)峰值。通過(guò)對(duì)比載炭泡塑顯示出更好的吸附速率優(yōu)勢(shì)。

4 載炭泡塑和無(wú)負(fù)載泡塑方法準(zhǔn)確度和精密度的比較

載炭泡塑和無(wú)負(fù)載泡塑方法準(zhǔn)確度和精密度的比較，見(jiàn)表4。

由表4 對(duì)2 個(gè)金礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)比對(duì)可以看出，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果都能滿足地質(zhì)樣品的分析測(cè)試要求，使用載炭泡塑吸附時(shí)，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）0.7%-3.7%，使用無(wú)負(fù)載聚氨酯泡塑吸附時(shí)，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）1.15%-3.99%,由表4 中的數(shù)據(jù)可以看出，本方法的精密度無(wú)論是載炭泡塑還是無(wú)負(fù)載泡塑都符合要求，但載炭泡塑的精密度優(yōu)于負(fù)載泡塑。

表4

5 結(jié)論

泡沫塑料多孔，使用方便，但對(duì)金的吸附容量小，活性炭對(duì)金的吸附容量大，但致密，難洗滌。本文采用10g/L的活性炭-乙醇溶液將二者優(yōu)勢(shì)結(jié)合起來(lái)，制備載炭泡塑的效率大大提高，縮短了振蕩時(shí)間，并提高了泡塑對(duì)金的吸附能力，使用該載炭泡塑對(duì)地質(zhì)樣品中金進(jìn)行吸附，測(cè)定結(jié)果更加穩(wěn)定，應(yīng)用前景良好。