黃惠玲

摘 要：介紹了環(huán)境監(jiān)測準確度控制的概念和常用方法，提出了標準溶液的概念和檢測方法，并對質(zhì)控樣控制的合格判斷、加標回收率計算修正和定性加標的應(yīng)用提出見解。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制；準確度；標準溶液；空氣檢測

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）12-0145-02

準確度控制是環(huán)境監(jiān)測最重要的質(zhì)量控制技術(shù)和手段之一。常規(guī)環(huán)境監(jiān)測中的準確度控制方法主要有標準溶液控制、控制樣控制、加標回收等。準確度用絕對誤差和相對誤差表示。

1 標準溶液的控制

標準比較法是一種常見的檢測方法，常用于環(huán)境監(jiān)測。該檢測方法容易出現(xiàn)誤差，如果溶液控制不當，將會影響檢測的準確性，導(dǎo)致誤差出現(xiàn)。相關(guān)規(guī)定指出，在進行環(huán)境監(jiān)測時，應(yīng)嚴格選擇計量器具、使用標準溶液，并進行嚴格控制。計量標準器具在使用前，必須經(jīng)過相關(guān)部門的嚴格考核，考核內(nèi)容較多，例如，計量環(huán)境和標準器具等，而且不只是器具考核，還有人員考核，例如，操作管理制度和檢測人員的專業(yè)水平考核等。標準溶液在環(huán)境監(jiān)測過程中，主要作用是計量，相當于計量器具，因此，應(yīng)進行嚴格控制。標準溶液如果沒有進行科學的配置或稀釋不到位、量值不正確、標定技術(shù)較差，均會導(dǎo)致誤差出現(xiàn)。在檢測時，應(yīng)檢查標準溶液是否仍處于有效期內(nèi)，確保其稱值及濃度符合要求，以保證檢測結(jié)果的準確性。

標準溶液無論從配置方面還是標定技術(shù)方面，都有較為嚴格的要求，對檢測具有直接影響作用，分析人員必須具備良好的專業(yè)水平，才能保證標準溶液質(zhì)量。環(huán)境監(jiān)測站應(yīng)配備專業(yè)的分析人員或建立分析機構(gòu)，讓其全權(quán)負責管理和配制標準溶液，定期檢查器量值傳遞，加強對比分析，做好各項管理工作。

也就是說，為了確保標準溶液質(zhì)量，每一個環(huán)境監(jiān)測站都應(yīng)完善標準溶液的制作方法和管理制度，包括配置方面、使用方面和標定方面。

根據(jù)環(huán)境監(jiān)測相關(guān)要求，對比標準溶液的關(guān)鍵在于對比起測量次數(shù)和測量方法，以測量方式為準，制定誤差范圍，確保對比差異處于誤差范圍內(nèi)。如果經(jīng)過對比后并無誤差或誤差處于允許范圍，則說明標準溶液合格。如果進行多次測定，則采用該方法對比標準溶液的可靠性較差。例如，如果測量方法變異系數(shù)相當于允許誤差，進行27次的測定時，測定結(jié)果準確性無法保證。如果對比結(jié)果未出現(xiàn)差異，且沒有進行校正，也有可能會因此產(chǎn)生誤差。最好的方法應(yīng)該是：如果對比是量值傳遞，則應(yīng)將簡化方法改為現(xiàn)行分析法，對標準溶液稀釋后的濃度和精密度進行分析，選取最佳精密度時的稀釋濃度，按照要求進行測定，分別測定空白值、自配標準溶液和量傳標準溶液，測定兩批以上，編號時注意比較差值，最后計算出每一批所對應(yīng)的總均值，包括相對偏差。如果相對偏差小于控制指標中要求的50%室內(nèi)精密度，則說明配制標準溶液時，能夠以量傳標準液為準。具體的測定算法詳見表1.

2 加標回收控制

加標回收控制是在測定樣品的同時，對同一樣品的子樣中加一定量的標準溶液進行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值后，與加標量進行比較。計算加標回收率的公式為：

進行常規(guī)環(huán)境監(jiān)測時，樣品濃度大小和檢測項目性質(zhì)均會影響加標回收率，根據(jù)檢測質(zhì)量控制標準，如果檢測時樣品濃度接近檢測限，所檢測出來的結(jié)果會出現(xiàn)較大的相對偏差，甚至會因為沒有進行合理的計算，導(dǎo)致加標回收率偏高。因此，應(yīng)采用正確的加標回收率計算方法，出現(xiàn)錯誤時應(yīng)及時矯正。如果加標回收率偏高，可采用以下公式進行計算：

在進行常規(guī)檢測時，如果環(huán)境樣品的濃度小于檢測限，則在控制器標準度時，可以以定性加標密碼為主。檢測情況如果同上文所述，無論是采用加標回收法還是密碼平行法，都難以消除檢測干擾因素，保證檢測結(jié)果的準確性。如果在進行Hg、As、CN-等水環(huán)境監(jiān)測時，濃度均小于檢測限，為了確保檢測結(jié)果的可靠性，可進行密碼加標，使標量接近檢測值，這樣可以更準確地控制誤差，確保檢測結(jié)果的可靠性。

3 如何采用控制樣控制檢測結(jié)果

控制樣是一種準確率較高的控制方法，不僅可以進行直觀控制，而且適用性較高，在進行環(huán)境監(jiān)測時，可作為首選控制方法。該方法主要通過密碼控制來達到控制目的，根據(jù)檢測管理要求，控制樣的合格率必須超過95%，且不少于總數(shù)的10%.

環(huán)境標準物質(zhì)可作為環(huán)境檢測中的控制樣，如果按照說明書中所標明的不確定度、保證值等進行判斷，那么則有可能導(dǎo)致檢測誤差。進行定制測定時，所得出的平均值將作為保證值，而不確定度通常相當于標準偏差的200%.即使采用標準誤約定直值作為保證值，也不可以根據(jù)不確定度進行合格評判，而應(yīng)以檢測控制規(guī)定指標中的室間精度作為合格評價標準。

根據(jù)國家相關(guān)要求，水質(zhì)必須為純物質(zhì)，無基體含量，如果環(huán)境樣品受污染程度較為嚴重，那采用標準物質(zhì)控制法控制檢測準確性的效果欠佳?？刂茦拥男螒B(tài)與濃度等標準應(yīng)與測試待測物保持一致，確保其基體的相似度。

在環(huán)境檢測過程中，如果除了控制樣不合格外，其他檢測數(shù)據(jù)均合格，例如，平行樣精密度、加標回收率等，則很有可能是因為標準溶液濃度達不到檢測要求，導(dǎo)致控制樣不合格。應(yīng)重新制作控制樣，確保檢測合格，并通過控制樣達到矯正誤差的效果，重新進行檢測計算。

4 空氣檢測如何確保檢測質(zhì)量

如果要保證空氣檢測質(zhì)量，就必須嚴格控制檢測準確度和精密度，在檢測過程中，樣品溶液體積存在較大的限制性，可從以下兩個方面進行準確度控制和精密度控制：①手工采用保持間斷性。如果樣品溶液體積為指定大?。? mL），并且無法對樣品同時進行加標樣測定和平行樣測定時，可采用密碼楊樣品或已達到數(shù)量要求的樣品進行檢測，根據(jù)檢測結(jié)果，判斷檢測準確度和精密度。②采樣保持自動連續(xù)性。當樣品溶液體積達到50 mL時，可只對體積為5 mL的樣品進行分析，按照檢測要求進行控制，對樣品同時進行加標樣測定和平行樣測定，確保檢測結(jié)果的可靠性。

5 結(jié)束語

綜上所述，標準度控制方法較多，應(yīng)嚴格控制環(huán)境監(jiān)測的結(jié)果，確保檢測真實性、準確性和可靠性，為環(huán)境管理提供更為可靠的數(shù)據(jù)。

〔編輯：張思楠〕endprint

摘 要：介紹了環(huán)境監(jiān)測準確度控制的概念和常用方法，提出了標準溶液的概念和檢測方法，并對質(zhì)控樣控制的合格判斷、加標回收率計算修正和定性加標的應(yīng)用提出見解。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制；準確度；標準溶液；空氣檢測

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）12-0145-02

準確度控制是環(huán)境監(jiān)測最重要的質(zhì)量控制技術(shù)和手段之一。常規(guī)環(huán)境監(jiān)測中的準確度控制方法主要有標準溶液控制、控制樣控制、加標回收等。準確度用絕對誤差和相對誤差表示。

1 標準溶液的控制

標準比較法是一種常見的檢測方法，常用于環(huán)境監(jiān)測。該檢測方法容易出現(xiàn)誤差，如果溶液控制不當，將會影響檢測的準確性，導(dǎo)致誤差出現(xiàn)。相關(guān)規(guī)定指出，在進行環(huán)境監(jiān)測時，應(yīng)嚴格選擇計量器具、使用標準溶液，并進行嚴格控制。計量標準器具在使用前，必須經(jīng)過相關(guān)部門的嚴格考核，考核內(nèi)容較多，例如，計量環(huán)境和標準器具等，而且不只是器具考核，還有人員考核，例如，操作管理制度和檢測人員的專業(yè)水平考核等。標準溶液在環(huán)境監(jiān)測過程中，主要作用是計量，相當于計量器具，因此，應(yīng)進行嚴格控制。標準溶液如果沒有進行科學的配置或稀釋不到位、量值不正確、標定技術(shù)較差，均會導(dǎo)致誤差出現(xiàn)。在檢測時，應(yīng)檢查標準溶液是否仍處于有效期內(nèi)，確保其稱值及濃度符合要求，以保證檢測結(jié)果的準確性。

標準溶液無論從配置方面還是標定技術(shù)方面，都有較為嚴格的要求，對檢測具有直接影響作用，分析人員必須具備良好的專業(yè)水平，才能保證標準溶液質(zhì)量。環(huán)境監(jiān)測站應(yīng)配備專業(yè)的分析人員或建立分析機構(gòu)，讓其全權(quán)負責管理和配制標準溶液，定期檢查器量值傳遞，加強對比分析，做好各項管理工作。

也就是說，為了確保標準溶液質(zhì)量，每一個環(huán)境監(jiān)測站都應(yīng)完善標準溶液的制作方法和管理制度，包括配置方面、使用方面和標定方面。

根據(jù)環(huán)境監(jiān)測相關(guān)要求，對比標準溶液的關(guān)鍵在于對比起測量次數(shù)和測量方法，以測量方式為準，制定誤差范圍，確保對比差異處于誤差范圍內(nèi)。如果經(jīng)過對比后并無誤差或誤差處于允許范圍，則說明標準溶液合格。如果進行多次測定，則采用該方法對比標準溶液的可靠性較差。例如，如果測量方法變異系數(shù)相當于允許誤差，進行27次的測定時，測定結(jié)果準確性無法保證。如果對比結(jié)果未出現(xiàn)差異，且沒有進行校正，也有可能會因此產(chǎn)生誤差。最好的方法應(yīng)該是：如果對比是量值傳遞，則應(yīng)將簡化方法改為現(xiàn)行分析法，對標準溶液稀釋后的濃度和精密度進行分析，選取最佳精密度時的稀釋濃度，按照要求進行測定，分別測定空白值、自配標準溶液和量傳標準溶液，測定兩批以上，編號時注意比較差值，最后計算出每一批所對應(yīng)的總均值，包括相對偏差。如果相對偏差小于控制指標中要求的50%室內(nèi)精密度，則說明配制標準溶液時，能夠以量傳標準液為準。具體的測定算法詳見表1.

2 加標回收控制

加標回收控制是在測定樣品的同時，對同一樣品的子樣中加一定量的標準溶液進行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值后，與加標量進行比較。計算加標回收率的公式為：

進行常規(guī)環(huán)境監(jiān)測時，樣品濃度大小和檢測項目性質(zhì)均會影響加標回收率，根據(jù)檢測質(zhì)量控制標準，如果檢測時樣品濃度接近檢測限，所檢測出來的結(jié)果會出現(xiàn)較大的相對偏差，甚至會因為沒有進行合理的計算，導(dǎo)致加標回收率偏高。因此，應(yīng)采用正確的加標回收率計算方法，出現(xiàn)錯誤時應(yīng)及時矯正。如果加標回收率偏高，可采用以下公式進行計算：

在進行常規(guī)檢測時，如果環(huán)境樣品的濃度小于檢測限，則在控制器標準度時，可以以定性加標密碼為主。檢測情況如果同上文所述，無論是采用加標回收法還是密碼平行法，都難以消除檢測干擾因素，保證檢測結(jié)果的準確性。如果在進行Hg、As、CN-等水環(huán)境監(jiān)測時，濃度均小于檢測限，為了確保檢測結(jié)果的可靠性，可進行密碼加標，使標量接近檢測值，這樣可以更準確地控制誤差，確保檢測結(jié)果的可靠性。

3 如何采用控制樣控制檢測結(jié)果

控制樣是一種準確率較高的控制方法，不僅可以進行直觀控制，而且適用性較高，在進行環(huán)境監(jiān)測時，可作為首選控制方法。該方法主要通過密碼控制來達到控制目的，根據(jù)檢測管理要求，控制樣的合格率必須超過95%，且不少于總數(shù)的10%.

環(huán)境標準物質(zhì)可作為環(huán)境檢測中的控制樣，如果按照說明書中所標明的不確定度、保證值等進行判斷，那么則有可能導(dǎo)致檢測誤差。進行定制測定時，所得出的平均值將作為保證值，而不確定度通常相當于標準偏差的200%.即使采用標準誤約定直值作為保證值，也不可以根據(jù)不確定度進行合格評判，而應(yīng)以檢測控制規(guī)定指標中的室間精度作為合格評價標準。

根據(jù)國家相關(guān)要求，水質(zhì)必須為純物質(zhì)，無基體含量，如果環(huán)境樣品受污染程度較為嚴重，那采用標準物質(zhì)控制法控制檢測準確性的效果欠佳。控制樣的形態(tài)與濃度等標準應(yīng)與測試待測物保持一致，確保其基體的相似度。

在環(huán)境檢測過程中，如果除了控制樣不合格外，其他檢測數(shù)據(jù)均合格，例如，平行樣精密度、加標回收率等，則很有可能是因為標準溶液濃度達不到檢測要求，導(dǎo)致控制樣不合格。應(yīng)重新制作控制樣，確保檢測合格，并通過控制樣達到矯正誤差的效果，重新進行檢測計算。

4 空氣檢測如何確保檢測質(zhì)量

如果要保證空氣檢測質(zhì)量，就必須嚴格控制檢測準確度和精密度，在檢測過程中，樣品溶液體積存在較大的限制性，可從以下兩個方面進行準確度控制和精密度控制：①手工采用保持間斷性。如果樣品溶液體積為指定大?。? mL），并且無法對樣品同時進行加標樣測定和平行樣測定時，可采用密碼楊樣品或已達到數(shù)量要求的樣品進行檢測，根據(jù)檢測結(jié)果，判斷檢測準確度和精密度。②采樣保持自動連續(xù)性。當樣品溶液體積達到50 mL時，可只對體積為5 mL的樣品進行分析，按照檢測要求進行控制，對樣品同時進行加標樣測定和平行樣測定，確保檢測結(jié)果的可靠性。

5 結(jié)束語

綜上所述，標準度控制方法較多，應(yīng)嚴格控制環(huán)境監(jiān)測的結(jié)果，確保檢測真實性、準確性和可靠性，為環(huán)境管理提供更為可靠的數(shù)據(jù)。

〔編輯：張思楠〕endprint

摘 要：介紹了環(huán)境監(jiān)測準確度控制的概念和常用方法，提出了標準溶液的概念和檢測方法，并對質(zhì)控樣控制的合格判斷、加標回收率計算修正和定性加標的應(yīng)用提出見解。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制；準確度；標準溶液；空氣檢測

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）12-0145-02

準確度控制是環(huán)境監(jiān)測最重要的質(zhì)量控制技術(shù)和手段之一。常規(guī)環(huán)境監(jiān)測中的準確度控制方法主要有標準溶液控制、控制樣控制、加標回收等。準確度用絕對誤差和相對誤差表示。

1 標準溶液的控制

標準比較法是一種常見的檢測方法，常用于環(huán)境監(jiān)測。該檢測方法容易出現(xiàn)誤差，如果溶液控制不當，將會影響檢測的準確性，導(dǎo)致誤差出現(xiàn)。相關(guān)規(guī)定指出，在進行環(huán)境監(jiān)測時，應(yīng)嚴格選擇計量器具、使用標準溶液，并進行嚴格控制。計量標準器具在使用前，必須經(jīng)過相關(guān)部門的嚴格考核，考核內(nèi)容較多，例如，計量環(huán)境和標準器具等，而且不只是器具考核，還有人員考核，例如，操作管理制度和檢測人員的專業(yè)水平考核等。標準溶液在環(huán)境監(jiān)測過程中，主要作用是計量，相當于計量器具，因此，應(yīng)進行嚴格控制。標準溶液如果沒有進行科學的配置或稀釋不到位、量值不正確、標定技術(shù)較差，均會導(dǎo)致誤差出現(xiàn)。在檢測時，應(yīng)檢查標準溶液是否仍處于有效期內(nèi)，確保其稱值及濃度符合要求，以保證檢測結(jié)果的準確性。

標準溶液無論從配置方面還是標定技術(shù)方面，都有較為嚴格的要求，對檢測具有直接影響作用，分析人員必須具備良好的專業(yè)水平，才能保證標準溶液質(zhì)量。環(huán)境監(jiān)測站應(yīng)配備專業(yè)的分析人員或建立分析機構(gòu)，讓其全權(quán)負責管理和配制標準溶液，定期檢查器量值傳遞，加強對比分析，做好各項管理工作。

也就是說，為了確保標準溶液質(zhì)量，每一個環(huán)境監(jiān)測站都應(yīng)完善標準溶液的制作方法和管理制度，包括配置方面、使用方面和標定方面。

根據(jù)環(huán)境監(jiān)測相關(guān)要求，對比標準溶液的關(guān)鍵在于對比起測量次數(shù)和測量方法，以測量方式為準，制定誤差范圍，確保對比差異處于誤差范圍內(nèi)。如果經(jīng)過對比后并無誤差或誤差處于允許范圍，則說明標準溶液合格。如果進行多次測定，則采用該方法對比標準溶液的可靠性較差。例如，如果測量方法變異系數(shù)相當于允許誤差，進行27次的測定時，測定結(jié)果準確性無法保證。如果對比結(jié)果未出現(xiàn)差異，且沒有進行校正，也有可能會因此產(chǎn)生誤差。最好的方法應(yīng)該是：如果對比是量值傳遞，則應(yīng)將簡化方法改為現(xiàn)行分析法，對標準溶液稀釋后的濃度和精密度進行分析，選取最佳精密度時的稀釋濃度，按照要求進行測定，分別測定空白值、自配標準溶液和量傳標準溶液，測定兩批以上，編號時注意比較差值，最后計算出每一批所對應(yīng)的總均值，包括相對偏差。如果相對偏差小于控制指標中要求的50%室內(nèi)精密度，則說明配制標準溶液時，能夠以量傳標準液為準。具體的測定算法詳見表1.

2 加標回收控制

加標回收控制是在測定樣品的同時，對同一樣品的子樣中加一定量的標準溶液進行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值后，與加標量進行比較。計算加標回收率的公式為：

進行常規(guī)環(huán)境監(jiān)測時，樣品濃度大小和檢測項目性質(zhì)均會影響加標回收率，根據(jù)檢測質(zhì)量控制標準，如果檢測時樣品濃度接近檢測限，所檢測出來的結(jié)果會出現(xiàn)較大的相對偏差，甚至會因為沒有進行合理的計算，導(dǎo)致加標回收率偏高。因此，應(yīng)采用正確的加標回收率計算方法，出現(xiàn)錯誤時應(yīng)及時矯正。如果加標回收率偏高，可采用以下公式進行計算：

在進行常規(guī)檢測時，如果環(huán)境樣品的濃度小于檢測限，則在控制器標準度時，可以以定性加標密碼為主。檢測情況如果同上文所述，無論是采用加標回收法還是密碼平行法，都難以消除檢測干擾因素，保證檢測結(jié)果的準確性。如果在進行Hg、As、CN-等水環(huán)境監(jiān)測時，濃度均小于檢測限，為了確保檢測結(jié)果的可靠性，可進行密碼加標，使標量接近檢測值，這樣可以更準確地控制誤差，確保檢測結(jié)果的可靠性。

3 如何采用控制樣控制檢測結(jié)果

控制樣是一種準確率較高的控制方法，不僅可以進行直觀控制，而且適用性較高，在進行環(huán)境監(jiān)測時，可作為首選控制方法。該方法主要通過密碼控制來達到控制目的，根據(jù)檢測管理要求，控制樣的合格率必須超過95%，且不少于總數(shù)的10%.

環(huán)境標準物質(zhì)可作為環(huán)境檢測中的控制樣，如果按照說明書中所標明的不確定度、保證值等進行判斷，那么則有可能導(dǎo)致檢測誤差。進行定制測定時，所得出的平均值將作為保證值，而不確定度通常相當于標準偏差的200%.即使采用標準誤約定直值作為保證值，也不可以根據(jù)不確定度進行合格評判，而應(yīng)以檢測控制規(guī)定指標中的室間精度作為合格評價標準。

根據(jù)國家相關(guān)要求，水質(zhì)必須為純物質(zhì)，無基體含量，如果環(huán)境樣品受污染程度較為嚴重，那采用標準物質(zhì)控制法控制檢測準確性的效果欠佳?？刂茦拥男螒B(tài)與濃度等標準應(yīng)與測試待測物保持一致，確保其基體的相似度。

在環(huán)境檢測過程中，如果除了控制樣不合格外，其他檢測數(shù)據(jù)均合格，例如，平行樣精密度、加標回收率等，則很有可能是因為標準溶液濃度達不到檢測要求，導(dǎo)致控制樣不合格。應(yīng)重新制作控制樣，確保檢測合格，并通過控制樣達到矯正誤差的效果，重新進行檢測計算。

4 空氣檢測如何確保檢測質(zhì)量

如果要保證空氣檢測質(zhì)量，就必須嚴格控制檢測準確度和精密度，在檢測過程中，樣品溶液體積存在較大的限制性，可從以下兩個方面進行準確度控制和精密度控制：①手工采用保持間斷性。如果樣品溶液體積為指定大?。? mL），并且無法對樣品同時進行加標樣測定和平行樣測定時，可采用密碼楊樣品或已達到數(shù)量要求的樣品進行檢測，根據(jù)檢測結(jié)果，判斷檢測準確度和精密度。②采樣保持自動連續(xù)性。當樣品溶液體積達到50 mL時，可只對體積為5 mL的樣品進行分析，按照檢測要求進行控制，對樣品同時進行加標樣測定和平行樣測定，確保檢測結(jié)果的可靠性。

5 結(jié)束語

綜上所述，標準度控制方法較多，應(yīng)嚴格控制環(huán)境監(jiān)測的結(jié)果，確保檢測真實性、準確性和可靠性，為環(huán)境管理提供更為可靠的數(shù)據(jù)。

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